含芳基均三嗪环耐高温低聚酰亚胺的合成与性能 被引量：7

1

作者 刘程 蔺恩成 +2 位作者 王锦艳 宗立率 蹇锡高 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期560-566,共7页

通过调控聚合单体的摩尔配比,合成了一系列新型的不同分子链长度的邻苯二甲腈封端含二氮杂萘酮联苯结构低聚酰亚胺,通过FTIR1、H-NMR、WAXD和元素分析对其结构进行表征.以4,4'-二氨基二苯砜为催化剂,低聚物经常压下固化交联后,得到... 通过调控聚合单体的摩尔配比,合成了一系列新型的不同分子链长度的邻苯二甲腈封端含二氮杂萘酮联苯结构低聚酰亚胺,通过FTIR1、H-NMR、WAXD和元素分析对其结构进行表征.以4,4'-二氨基二苯砜为催化剂,低聚物经常压下固化交联后,得到含芳基均三嗪环结构的热固性聚酰亚胺.低聚物表现了良好的溶解性能,可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、间甲酚和吡啶中,而固化产物则不溶于任何溶剂.采用DSC、TGA和DTG对低聚物和固化产物进行了热性能分析,并考察了分子量对固化产物热性能的影响.结果表明低聚物具有较好的热稳定性和较高的玻璃化转变温度(Tg=200～249℃),而固化产物由于在交联过程中生成了含芳基均三嗪环的网状结构,使其展现了更优异的热稳定性,在100～400℃无玻璃化转变温度,5%热失重温度为522～532℃,10%热失重温度为556～567℃,800℃残碳率为69%～74%. 展开更多

关键词 聚酰亚胺 二氮杂萘酮联苯 邻苯二甲腈 芳基均三嗪环 热稳定性

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杂萘联苯双马来酰亚胺封装基板材料的制备与性能

2

作者 牛慧敏 李战胜 宗立率 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期112-122,共11页

针对高精密度电子芯片对封装基板材料耐热性不断提出新的要求,合成了一种杂萘联苯双马来酰亚胺(DHPZBMI)和新型固化剂二烯丙基联苯二酚(DABP)来制备高耐热性封装基板材料。通过熔融共混的方式,使用DHPZBMI、DABP与苯并噁嗪(BOZ)改性商用... 针对高精密度电子芯片对封装基板材料耐热性不断提出新的要求,合成了一种杂萘联苯双马来酰亚胺(DHPZBMI)和新型固化剂二烯丙基联苯二酚(DABP)来制备高耐热性封装基板材料。通过熔融共混的方式,使用DHPZBMI、DABP与苯并噁嗪(BOZ)改性商用N,N’-(4,4’-二苯基甲烷)双马来酰亚胺(BDM)树脂,并采用与玻璃纤维布热压的方式制备出复合材料。通过差示扫描量热分析和红外光谱研究了树脂体系的固化过程,同时,进行了流变性能、热性能、力学性能等测试。研究结果表明,体系有宽温域(>100℃)加工窗口,5%热失重温度(T5%)高于395℃,有良好的热稳定性。DHPZBMI的加入有效提高了树脂体系的耐热性,25%的DHPZBMI摩尔添加量使得树脂体系的玻璃化转变温度(Tg)提高了20℃,且随DHPZBMI的增加而升高,最高达288℃。复合材料的Tg也呈现出相同的趋势,BDDB/GF-1的Tg高达314℃。其复合材料弯曲强度最高为821 MPa,弯曲模量达41.2 GPa,介电损耗低至0.011,热膨胀系数低于45×10-6K-1,与铜箔的剥离强度达1.025 N/mm。整个体系具有良好的综合性能,在封装基板领域具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 双马来酰亚胺 烯丙基化合物 苯并噁嗪 共混改性 封装基板

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邻苯二甲腈树脂分子结构及性能调控工作进展 被引量：5

3

作者 翁志焕 宗立率 +3 位作者 刘程 张守海 王锦艳 蹇锡高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期189-199,共11页

邻苯二甲腈树脂是一类具有耐高温及其他优异综合性能的热固性树脂,在国防、军工等使用环境苛刻的领域中有着广泛的应用需求。但苛刻的固化工艺严重制约了邻苯二甲腈树脂的应用发展。文中梳理了本研究团队对邻苯二甲腈树脂分子结构及高... 邻苯二甲腈树脂是一类具有耐高温及其他优异综合性能的热固性树脂,在国防、军工等使用环境苛刻的领域中有着广泛的应用需求。但苛刻的固化工艺严重制约了邻苯二甲腈树脂的应用发展。文中梳理了本研究团队对邻苯二甲腈树脂分子结构及高性能固化剂的设计思路和方法,总结了在拓宽树脂加工窗口、降低固化温度和缩短固化时间等改善树脂固化工艺方面的研究工作,讨论了树脂分子结构和加工工艺对树脂性能调控的影响,并介绍了邻苯二甲腈树脂作为有机透波复合材料在高温环境中的性能优势。 展开更多

关键词 邻苯二甲腈树脂 分子结构 性能调控 耐高温 高性能

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含氟杂萘联苯聚芳醚液氧相容性涂层的制备及性能

4

作者 祁春威 李川 +6 位作者 王锦艳 张广胜 王艺博 赵铮 王程浩 宗立率 蹇锡高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期104-110,共7页

针对复合材料液氧贮箱在使用过程中出现的液氧不相容现象,利用含杂萘联苯结构的4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和多氟单体全氟联苯(DFBP)合成聚合物含氟杂萘联苯聚芳醚(PPEfB)。以PPEfB为基体,研究了液氧贮箱用涂料的制备方式... 针对复合材料液氧贮箱在使用过程中出现的液氧不相容现象,利用含杂萘联苯结构的4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和多氟单体全氟联苯(DFBP)合成聚合物含氟杂萘联苯聚芳醚(PPEfB)。以PPEfB为基体,研究了液氧贮箱用涂料的制备方式,优化并确定了手工喷涂的最佳工艺条件为,涂料的质量分数15%、喷涂压力0.02 MPa、喷涂次数8次。制备的涂层冲击反应敏感性IRS为0%,冲击强度50 cm,附着力ISO等级为0级,铅笔硬度等级为2H级,柔韧性为轴径1 mm,涂层具有优异的液氧相容性及韧性,为解决复合材料液氧贮箱的液氧不相容问题提供了新思路。 展开更多

关键词 聚芳醚 液氧相容性 涂层

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主链含芳基均三嗪环结构杂萘联苯共聚芳醚腈的结构与性能 被引量：3

5

作者 王锦艳 刘程 +2 位作者 卢冬明 宗立率 蹇锡高 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1283-1288,共6页

以含均三嗪环结构的双氟单体2,4-二(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪与商用2,6-二氟苯腈为共聚单体,与具有扭曲、非共平面结构的4-(4-羟基-苯基)-2H-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)经溶液亲核取代逐步聚合,合成了一系列主链含三芳基均三嗪环结构和二... 以含均三嗪环结构的双氟单体2,4-二(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪与商用2,6-二氟苯腈为共聚单体,与具有扭曲、非共平面结构的4-(4-羟基-苯基)-2H-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)经溶液亲核取代逐步聚合,合成了一系列主链含三芳基均三嗪环结构和二氮杂萘酮结构线性共聚芳醚腈(PPENPs),其特性黏数为0.65～1.02 dL/g;采用FTIR和1H-NMR证明了聚合物结构与设计一致.PPENPs的DSC曲线中只有一个玻璃化转变温度,在301～337℃之间,且随着分子链中三嗪环结构的增加而升高.N2气氛5%热失重温度在510℃以上,800℃残碳率大于60%.当共聚物中三嗪环含量低于50%时,在室温下可溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和氯仿(CHCl3)等极性非质子溶剂中.其薄膜的拉伸强度为72～84 MPa,断裂伸长率为7.6%～11%,且随着分子链中三嗪环结构的增加而降低. 展开更多

关键词 聚芳醚腈 三芳基均三嗪 二氮杂萘酮 结构与性能

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氨基聚芳醚的合成及其CO_(2)/N_(2)分离性能

6

作者 赵思雨 宗立率 +3 位作者 邹宇阳 李战胜 张守海 蹇锡高 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期110-117,共8页

烟道气碳捕集对于减缓温室效应和实现“双碳”目标具有重要意义.作为第二代碳捕集技术,高性能膜材料研发是膜法碳捕集(CO_(2)/N_(2)分离)技术大规模应用的基础.引入与CO_(2)具有亲和性的氨基基团,提高CO_(2)渗透选择性,是获得高性能CO_(... 烟道气碳捕集对于减缓温室效应和实现“双碳”目标具有重要意义.作为第二代碳捕集技术,高性能膜材料研发是膜法碳捕集(CO_(2)/N_(2)分离)技术大规模应用的基础.引入与CO_(2)具有亲和性的氨基基团,提高CO_(2)渗透选择性,是获得高性能CO_(2)/N_(2)分离膜材料的有效途径之一.采用溶液缩聚法,利用具有CO_(2)亲和性的9,9-双-(4-氨苯基)-2,7-二羟基芴(BADHF)和4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)为单体,通过调整BADHF和DHPZ单体的摩尔比,合成了一系列不同氨基含量的氨基聚芳醚,并对其化学结构、分子量和热性能进行分析表征.采用溶剂蒸发法制备氨基聚芳醚均质膜,探究氨基含量和温度对CO_(2)、N_(2)气体渗透行为的影响.结果表明,CO_(2)和N_(2)在氨基聚芳醚中的渗透系数都可由Arrhenius方程描述.随氨基含量增大,CO_(2)和N_(2)的渗透系数下降,CO_(2)/N_(2)选择性则先增大后降低,BADHF和DHPZ摩尔比为8∶2合成的氨基聚芳醚的分离性能最佳,CO_(2)/N_(2)选择性达到20.25. 展开更多

关键词 氨基聚芳醚 CO_(2)分离 烟道气 碳捕集

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主链含有三芳基均三嗪环的可溶性双苯基芴基聚芳醚的合成与性能 被引量：1

7

作者 宗立率 刘程 +2 位作者 何钦政 王锦艳 蹇锡高 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1539-1546,共8页

以含均三嗪环结构的双氟单体2,4-二（4-氟苯基）-6-苯基-1,3,5-三嗪（BFPT）与4,4＇-联苯二酚（BP）和9,9-二（4-羟基苯基）芴（BHF）为共聚单体,经溶液亲核取代逐步聚合,合成了一系列主链含三芳基均三嗪环结构和双苯基芴结构线性聚芳醚... 以含均三嗪环结构的双氟单体2,4-二（4-氟苯基）-6-苯基-1,3,5-三嗪（BFPT）与4,4＇-联苯二酚（BP）和9,9-二（4-羟基苯基）芴（BHF）为共聚单体,经溶液亲核取代逐步聚合,合成了一系列主链含三芳基均三嗪环结构和双苯基芴结构线性聚芳醚（PEPs）.反应过程经优化,得到的聚合物数均分子量高达6.3×104.采用元素分析、FTIR、NMR和H-H gCOSY等对聚合物结构进行表征,并对聚合物进行溶解性、示差扫描量热（DSC）、动态力学性能（DMA）、热失重（TGA）、机械性能等测试.由于双苯基芴基团的存在,聚合物的溶解性得到明显改善.当双苯基芴结构单元含量高于20%时,聚合物可溶于N-甲基吡咯烷酮（NMP）、氯仿（CHCl3）、四氯乙烷（C2H2Cl4）、和吡啶（pyridine）等极性溶剂中,同时保持了优异的耐热性.聚合物的玻璃化转变温度Tg由DSC测得在269~307℃之间,由DMA测得在269~291℃之间,且随着主链中双苯基芴结构的增加而升高.N2气氛下,PEPs的5%热失重温度超过544℃,800℃残碳率大于48%. 展开更多

关键词 三芳基均三嗪 双苯基芴 溶解性 耐高温树脂 聚芳醚

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羧基含量可控氮杂环聚芳醚砜反应性增韧601环氧树脂 被引量：2

8

作者 郭鸿俊 王雪 +4 位作者 宗立率 李健芳 王锦艳 李桂洋 蹇锡高 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1236-1243,共8页

采用酚酞啉(PPL)、二氮杂萘酮双酚(DHPZ)等单体制备了羧基含量可控的杂萘联苯结构聚芳醚砜(PPES-P),聚合物主链羧基含量与分子设计一致性较高,玻璃化转变温度(Tg)均达到260°C以上,具有优异的热稳定性和溶解性.进一步选取不同羧基... 采用酚酞啉(PPL)、二氮杂萘酮双酚(DHPZ)等单体制备了羧基含量可控的杂萘联苯结构聚芳醚砜(PPES-P),聚合物主链羧基含量与分子设计一致性较高,玻璃化转变温度(Tg)均达到260°C以上,具有优异的热稳定性和溶解性.进一步选取不同羧基含量的PPES-P对601环氧树脂体系进行反应性增韧改性,考察PPES-P羧基含量对树脂体系力学性能和热稳定性的影响.结果表明:PPES-P树脂与601环氧树脂相容性较好,羧基作为交联点能够参与环氧树脂固化反应,强化了增韧组分与基体树脂的界面结合能力,PPES-P反应性增韧改性不仅提高了601环氧树脂体系的冲击与弯曲性能,还保持了树脂体系较高的Tg,其中PPL与DHPZ结构单元为1:3的PPES-P13改性后树脂冲击强度提高了43%,试样断裂面为均相结构且呈韧性断裂形貌. 展开更多

关键词 反应性增韧 601环氧树脂 聚芳醚砜 耐热性能

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低损耗氮杂环聚酰亚胺合成及柔性覆铜板层间胶黏剂的性能 被引量：1

9

作者 艾蕊 朱琳艳 +4 位作者 张文广 宗立率 李战胜 王锦艳 蹇锡高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1-10,共10页

针对先进通讯领域对高频高速柔性覆铜板(FCCL)的迫切需求,采用含杂萘联苯结构的1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZDA)、含柔性基团的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)/1,3-双(4-氨基苯氧)苯(TPER)... 针对先进通讯领域对高频高速柔性覆铜板(FCCL)的迫切需求,采用含杂萘联苯结构的1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZDA)、含柔性基团的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)/1,3-双(4-氨基苯氧)苯(TPER)二胺单体以及3种芳香族二酐进行共聚,制备了一系列共聚聚酰胺酸(PAA),热亚胺化后得到热塑性聚酰亚胺(TPI)薄膜胶黏剂。将合成的PAA涂覆在商用聚酰亚胺(MPI)基膜上,热亚胺化得到TPI/MPI复合膜,热压覆合铜箔制备了FCCL。对TPI薄膜的热学、力学、介电性能及吸水率进行了测试,对FCCL进行剥离强度测试。结果表明,TPI薄膜具有良好的热学、力学性能以及优异的介电性能,高频下介电常数为3.05~3.12,介电损耗低至0.003~0.005,吸水率为1.12%~1.34%,与铜箔粘接性较好,FCCL的剥离强度为0.68~0.95 N/mm。该系列热塑性杂萘联苯型聚酰亚胺胶黏剂在5G通讯、大数据计算和人工智能领域具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 柔性覆铜板 剥离强度 介电常数

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主链含芳基均三嗪环结构氮杂环聚芳醚及其C纤维复合材料 被引量：1

10

作者 宗立率 邬祚强 +1 位作者 王锦艳 蹇锡高 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第S1期59-64,共6页

本文以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)与4-二(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪(BFPT)进行亲核取代,进而使用4-硝基邻苯二甲腈(NPH)对其封端,得到双邻苯二甲腈封端的齐聚物(PBD-Ph)。在少量固化剂二氨基二苯砜(DAS)存在下,在一定... 本文以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)与4-二(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪(BFPT)进行亲核取代,进而使用4-硝基邻苯二甲腈(NPH)对其封端,得到双邻苯二甲腈封端的齐聚物(PBD-Ph)。在少量固化剂二氨基二苯砜(DAS)存在下,在一定固化工艺条件下,固化形成含三芳基均三嗪环结构热固型树脂(Th-PBD)。红外光谱和1 H-核磁共振法对合成出的齐聚物进行结构表征,证实产物分子结构与目标产物一致。利用示差量热扫描法(DSC)及流变测试树脂的熔融及固化粘度行为变化曲线。加入5%固化剂DAS时,经Kissinger方程计算固化反应活化能为60.06kJ/mol。流变测试表明PBD-Phs均可在低于450℃时发生熔融转变,加入固化剂后体系粘度随温度呈先上升后下降趋势。热失重测试(TGA)表明在氮气氛围下固化物的5%热失重温度均在500℃以上,900℃残碳率均高于60%。采用热压法制备Th-PBD1的C纤维复合材料。动态机械性能分析(DMA)表明Th-PBD1的400℃残余储能模量约9Gpa,玻璃化转变温度(Tg)高于400℃;SEM测试表明,复合材料挂胶量较高,与C纤维结合紧密。 展开更多

关键词 杂萘联苯 邻苯二甲腈 聚芳醚 三芳基均三嗪环

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可交联氟化氮杂环聚芳醚的合成及性能

11

作者 李闯 刘秀利 +3 位作者 宗立率 苑博 王锦艳 蹇锡高 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期13-21,共9页

以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮-1-酮(DHPZ)、双酚AF(6F-BPA)、五氟苯乙烯(FSt)和十氟联苯(DFBP)为原料,通过溶液缩聚反应合成了可交联的FSt-FPPE,所得共聚物的结构通过红外光谱和核磁共振确认与设计一致。FStFPPE呈无定形结构,可溶解... 以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘酮-1-酮(DHPZ)、双酚AF(6F-BPA)、五氟苯乙烯(FSt)和十氟联苯(DFBP)为原料,通过溶液缩聚反应合成了可交联的FSt-FPPE,所得共聚物的结构通过红外光谱和核磁共振确认与设计一致。FStFPPE呈无定形结构,可溶解在N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂中。与交联剂三聚氰酸三烯丙酯(TAC)进行共固化后,聚合物的玻璃化转变温度由235℃提升至255℃。氮气下热分解温度达497℃,800℃时残碳率为53%。固化后聚合物薄膜的拉伸强度为60~67 MPa,拉伸模量为1.05~1.23GPa,断裂伸长率为10%~12%。当TAC含量为1%时,拉伸强度达到最大值67MPa。在介电性能上,固化后介电常数降低,在10MHz~1GHz的频率下,介电常数在2.4~3.0之间。当TAC含量为3%时,介电常数达到最低值2.4。这些结果表明,FSt-FPPE具有优异的综合性能,在微电子领域中具有一定应用价值。 展开更多

关键词 低介电常数 低介电损耗 聚芳醚 杂萘联苯 氟化

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