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GC-MS法测定芹菜中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量:12
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作者 周宏霞 毕乐飞 +1 位作者 臧汝瑛 万里 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第19期166-169,共4页
建立同时检测芹菜中氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈、氟虫腈砜4种农药残留的气质联用检测方法。样品经乙腈提取后,浓缩过石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,洗脱液洗脱浓缩定容后检测。4种农药在0.01 mg/L^1.0 mg/L范围内线性关系良好(R≥0.99... 建立同时检测芹菜中氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈、氟虫腈砜4种农药残留的气质联用检测方法。样品经乙腈提取后,浓缩过石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,洗脱液洗脱浓缩定容后检测。4种农药在0.01 mg/L^1.0 mg/L范围内线性关系良好(R≥0.999 2),平均回收率为82.9%~102.2%,精密度为2.18%~5.66%,均满足定量分析的要求。4种农药残留的定量限为0.002 mg/kg。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 固相萃取 气质联用 芹菜
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高效液相色谱法测定葡萄酒中人工合成色素 被引量:8
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作者 万里 刘新才 《食品科学技术学报》 CAS 2013年第2期58-61,共4页
建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的高效液相色谱法测定方法.采用ODS-Cl8色谱柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为470 nm.该方法测定结果的相对标准... 建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的高效液相色谱法测定方法.采用ODS-Cl8色谱柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为470 nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),平均回收率大于95%. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 葡萄酒 柠檬黄 苋菜红 胭脂红 日落黄
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毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量 被引量:7
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作者 万里 《生命科学仪器》 2013年第1期19-22,共4页
本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检... 本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检测器温度:200℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μg/ml-10.0μg/mL。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 方便面 丙烯酰胺
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毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量 被引量:7
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作者 万里 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第2期46-48,共3页
建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30 m×0.53 mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保... 建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30 m×0.53 mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min。检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围BHT、BHA为10~200μg/mL,TBHQ为25~500μg/mL。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 方便面 二叔丁基羟基甲苯(BHT) 叔丁基羟基茴香醚(BHA) 特丁基对苯二酚(TBHQ)
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气相色谱-质谱联用法检测烤鱼片中甲基汞含量 被引量:7
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作者 万里 《生命科学仪器》 2014年第4期45-47,10,共4页
本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结... 本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。 展开更多
关键词 气质联用 虾酱 甲基汞
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基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定 被引量:6
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作者 鲁刚 万里 《成都大学学报(自然科学版)》 2015年第4期336-338,共3页
建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式... 建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 花色蛤 扑草净
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气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量 被引量:5
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作者 宋业萍 万里 +3 位作者 于忠飞 刘新才 肖亮 王妍 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期790-792,共3页
目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~... 目的建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法。方法样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),气相色谱-火焰光度检测器测定。结果该方法在0.10~0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。样品加标回收率为83.7%~102.0%,相对标准偏差为0.54%~8.14%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 扑草净 贝类 残留量 食品检测
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毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量 被引量:5
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作者 万里 《肉类研究》 2012年第3期39-41,共3页
建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱(弱极性)DB-5(30m×0.53mm,0.5μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃;载气流速:10mL/min;程序升温:初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min... 建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱(弱极性)DB-5(30m×0.53mm,0.5μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃;载气流速:10mL/min;程序升温:初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10~200μg/mL。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 肉制品 脱氢乙酸
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晋北-南京±800kV特高压直流输电工程接地极阻抗监视系统测量环节干扰问题分析 被引量:5
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作者 张青伟 万里 +1 位作者 李然 陈大鹏 《电气技术》 2018年第4期108-111,共4页
本文对晋南特高压直流输电工程接地极阻抗监视系统测量环节干扰问题进行了深入的分析,结合可能造成干扰的原因,提出相应的解决办法和一些建议,为特高压直流输电工程接地极阻抗监视系统设计施工运行提供依据。
关键词 接地极阻抗监视 干扰 测量环节
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液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定液态乳中黄曲霉毒素M_(1)含量 被引量:5
10
作者 万里 鲁刚 《中国奶牛》 2021年第6期58-61,共4页
本研究建立了液态乳中黄曲霉毒素M_(1)的液相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。在定量称量的样品中加入乙腈直接稀释定容,经过涡旋振荡,在高速冷冻离心机上离心,将离心后的上清液过针式过滤器过滤,然后直接注入液相色谱串联质谱仪中进... 本研究建立了液态乳中黄曲霉毒素M_(1)的液相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。在定量称量的样品中加入乙腈直接稀释定容,经过涡旋振荡,在高速冷冻离心机上离心,将离心后的上清液过针式过滤器过滤,然后直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C_(18)液相色谱柱以及SRM方法对样品中的黄曲霉毒素M_(1)进行定性、定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6),平均回收率大于85%,线性范围为1~10ng/mL,最低检出限为0.011ng/mL。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 液态乳 黄曲霉毒素M_(1)
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基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定 被引量:5
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作者 万里 鲁刚 《成都大学学报(自然科学版)》 2016年第1期27-29,共3页
建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实... 建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L. 展开更多
关键词 液相色谱—串联质谱 鱼肉 氯霉素
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液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量 被引量:4
12
作者 万里 刘新才 宋业萍 《农产品质量与安全》 2014年第4期52-55,共4页
本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量... 本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=9),平均回收率大于90%,线性范围为0.1~10ng/mL,最低检出限为0.002 95ng/mL。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 花色蛤 扑草净 残留
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基于Apriori算法的食品抽检数据的关联规则挖掘 被引量:4
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作者 万里 朱习军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第4期1334-1337,共4页
目的为了发现检测数据的不合格项目之间有意义的关联规则,并对挖掘出的关联规则进行分析解读,进一步发掘了食品抽检数据的价值,从而对食品安全监管具有一定的指导意义。方法本文对利用Apriori算法对2015~2019年间山东食品药品监督管理... 目的为了发现检测数据的不合格项目之间有意义的关联规则,并对挖掘出的关联规则进行分析解读,进一步发掘了食品抽检数据的价值,从而对食品安全监管具有一定的指导意义。方法本文对利用Apriori算法对2015~2019年间山东食品药品监督管理局网站公布的食品安全抽检数据的不合格项目进行了关联规则挖掘。结果通过挖掘得出最符合要求的10条规则。结论利用关联规则挖掘算法对食品检验数据进行挖掘,能够挖掘出有价值、有意义的规则,对食品安全管理具有指导意义,从中也可以看出数据挖掘技术在食品安全数据挖掘分析中具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 关联规则 APRIORI算法 食品抽检数据
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液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋中斑蝥黄含量 被引量:4
14
作者 万里 臧汝瑛 宋韶锦 《黄河科技学院学报》 2019年第5期94-97,共4页
本文研究建立了鸡蛋中斑蝥黄含量的液相色谱四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定方法.样品经乙腈提取后,将乙腈提取溶液注入液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨率质谱仪中进行检测.经色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,以平行反应监测(PRM... 本文研究建立了鸡蛋中斑蝥黄含量的液相色谱四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定方法.样品经乙腈提取后,将乙腈提取溶液注入液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨率质谱仪中进行检测.经色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,以平行反应监测(PRM)方式对样品中的斑蝥黄含量进行定性与定量分析.该方法测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6),平均回收率大于70%,线性范围为50~ 500ng/mL,最低检出限为15.2μg/kg. 展开更多
关键词 四级杆/静电场轨道阱 高分辨质谱 鸡蛋 斑蝥黄
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基于优化随机森林算法预测食品检验不合格指标 被引量:4
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作者 刘玉航 曲媛 +2 位作者 蒋嘉铭 万里 朱习军 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7467-7472,共6页
目的建立基于优化的随机森林算法模型实现对食品不合格指标的分类预测。方法通过收集山东省食品药品监督管理局2015—2019年食品安全抽样检验产生的不合格数据,并对其进行多项数据预处理操作,采用超参数网格搜索和10折交叉验证方法建立... 目的建立基于优化的随机森林算法模型实现对食品不合格指标的分类预测。方法通过收集山东省食品药品监督管理局2015—2019年食品安全抽样检验产生的不合格数据,并对其进行多项数据预处理操作,采用超参数网格搜索和10折交叉验证方法建立基于随机森林的食品不合格指标的分类预测模型,并通过对传统随机森林模型的参数优化,将其与决策树(decision tree, DT)、逻辑回归(logistic regression, LR)和梯度提升决策树(gradient boosting decision tree, GBDT)算法分类预测结果进行对比。结果实验表明经过参数优化后的随机森林模型对食品中不合格指标的预测准确率能够达到89.4%,比DT算法提高了11.0%,比LR算法提高了9.0%,比GBDT算法提高了8.1%。结论基于优化的随机森林模型可以完成食品不合格指标分类预测任务,有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 食品安全数据 决策树 随机森林 参数优化 超参数网格搜索
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同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定鱿鱼丝中氯霉素 被引量:4
16
作者 万里 《生命科学仪器》 2015年第3期42-45,共4页
本文研究建立了鱿鱼丝中氯霉素含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过加入同位素内标后,用甲醇直接提取后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性,定量分... 本文研究建立了鱿鱼丝中氯霉素含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过加入同位素内标后,用甲醇直接提取后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1-10ng/m L,最低检出限为0.031ng/m L。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 鱿鱼丝 氯霉素
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液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量 被引量:4
17
作者 万里 《农产品质量与安全》 2017年第2期61-65,共5页
研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C18液相色谱柱,以及SRM方... 研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~50ng/m L,定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63μg/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15μg/kg、2,4-滴钠为0.28μg/kg,赤霉素为4.9μg/kg。 展开更多
关键词 豆芽 植物生长调节剂 液相色谱-串联质谱 残留检测
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毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量 被引量:4
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作者 万里 曲淑霞 鲁刚 《饮料工业》 2012年第8期37-39,共3页
建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J&WDBl701(中等极性30mxO.53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml/mim.柱室温度180... 建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J&WDBl701(中等极性30mxO.53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml/mim.柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为10-200μg/ml。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 果汁饮料 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯
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毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 被引量:3
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作者 万里 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第6期67-70,共4页
应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10~200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲... 应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10~200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 酱腌菜 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯
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换流变网侧阀侧短路特征分析 被引量:3
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作者 高子杰 刘超 +3 位作者 钱松林 万里 任天杰 卿立立 《电工技术》 2020年第5期76-77,80,共3页
为了能根据故障录波波形快速判断换流变短路故障位置,对特高压直流实际运行中的3个换流变故障案例进行分析,总结出相应短路故障特征。换流变网侧匝间短路时,网侧首末端电流大小相等、同时发生变化且无明显的尖峰电流,交流母线电压在故... 为了能根据故障录波波形快速判断换流变短路故障位置,对特高压直流实际运行中的3个换流变故障案例进行分析,总结出相应短路故障特征。换流变网侧匝间短路时,网侧首末端电流大小相等、同时发生变化且无明显的尖峰电流,交流母线电压在故障期间无明显跌落;换流变阀侧对地短路故障电流远小于网侧对地短路故障电流。 展开更多
关键词 换流变 匝间短路 网侧短路 阀侧短路
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