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婴幼儿配方食品中维生素D标准检验方法等效性评价研究 被引量：5
1
作者 朱炜 吕宁 +6 位作者 袁华强 孟慧琴 漆琳 苏丽娜 宋才湖 杨晶华 梁成珠 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第4期1566-1573,共8页
目的评价研究婴幼儿配方食品中维生素D标准检验方法等效性。方法采用成对方法比较,通过实验室间比对研究,结合方法性能评价与运用合适统计工具对标准检验方法的分析结果进行定性定量评价。结果综合对方法性能与检测结果的评价,成对方法... 目的评价研究婴幼儿配方食品中维生素D标准检验方法等效性。方法采用成对方法比较,通过实验室间比对研究,结合方法性能评价与运用合适统计工具对标准检验方法的分析结果进行定性定量评价。结果综合对方法性能与检测结果的评价,成对方法之间无显著性差异,在等效边界15%时方法等效,检测均值的差异均低于可接受临界差异。结论3对成对方法是等效的。方法等效性评价接受标准必须结合企业内部质量控制或监管层面实际的需求而定。 展开更多
关键词 维生素D 方法等效性 实验室间比对 统计学 婴幼儿配方食品
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2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较 被引量：2
2
作者 宋才湖 吕宁 +4 位作者 梁成珠 鲍蕾 魏帅 籍奇岩 肖晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第24期9147-9151,共5页
目的对比火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方食品中8种营养素的结果差异。方法收集市售2... 目的对比火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方食品中8种营养素的结果差异。方法收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品,依据相关标准,选择干法灰化法和微波消解法进行前处理,分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量,利用统计软件计算2种方法间的系统偏差和比例偏差。结果各元素的判定标准(maxref-minref)/maxref>0.2,分析2种方法是否在统计学意义上一致,需分析方法间的系统偏差和比例偏差。检测铁元素时,既不存在系统偏差,也不存在比例偏差,2种检测方法没有显著差异,认为结果具有一致性;而其他元素,包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素,结果差异均达到统计学显著水平。结论因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方法等方面的差异,2种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果,建议进一步研究前处理方法对结果的影响,并深入分析结果差异对标准实际应用的影响,为检测方法修订和完善提供科学依据。 展开更多
关键词 营养素 婴幼儿配方食品 前处理 火焰原子吸收光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法
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蜂蜜中元素含量检测的两种前处理方法比较 被引量：2
3
作者 李宗芮 徐丽 +5 位作者 徐颖 张帅 宋才湖 卢瑜 傅余强 张文皓 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4195-4201,共7页
目的与传统的微波消解前处理方法比较,探索较优的前处理方法快速准确地检测蜂蜜中元素的含量。方法在GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的基础上,基于蜂蜜基质的水溶性,对其前处理方法进行改进,优化。采用5 mL硝... 目的与传统的微波消解前处理方法比较,探索较优的前处理方法快速准确地检测蜂蜜中元素的含量。方法在GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的基础上,基于蜂蜜基质的水溶性,对其前处理方法进行改进,优化。采用5 mL硝酸浸泡过夜,直接加二次水定容至50 mL,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。结果本方法测定蜂蜜中镁、钾、铜、锰元素含量与传统的微波消解前处理方法检测的含量无显著性差异。结论该方法准确、快速、简便,适用于大批量蜂蜜中镁、钾、铜、锰以及有毒有害元素含量的测定。 展开更多
关键词 蜂蜜 元素 电感耦合等离子体质谱法 前处理方法
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葡萄酒中溶菌酶测定方法的研究
4
作者 徐丽 宋才湖 +2 位作者 谭文琦 吕宁 籍奇岩 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3844-3848,共5页
目的探究影响葡萄酒中溶菌酶的测定因素。方法应用标准SN/T4675.12—2016《出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法》检测葡萄酒中溶菌酶含量。通过在白葡萄酒中添加不同浓度水平的单宁,考察单宁对溶菌酶测定的影响。结果在白葡萄酒样品中... 目的探究影响葡萄酒中溶菌酶的测定因素。方法应用标准SN/T4675.12—2016《出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法》检测葡萄酒中溶菌酶含量。通过在白葡萄酒中添加不同浓度水平的单宁,考察单宁对溶菌酶测定的影响。结果在白葡萄酒样品中添加浓度水平为0.5g/L的单宁,溶菌酶回收率为35.4%~39.8%;添加浓度水平1.0g/L的单宁,溶菌酶回收率为12.7%~13.9%;添加浓度水平3.0 g/L以上的单宁,溶菌酶未检出。样品中的溶菌酶含量随单宁添加量的增加而降低。结论红葡萄酒中的单宁会影响溶菌酶的测定结果。 展开更多
关键词 葡萄酒 溶菌酶 单宁 高效液相色谱法
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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物 被引量：9
5
作者 董晓 李兆新 +3 位作者 孙晓杰 邢丽红 彭吉星 宋才湖 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2017年第6期127-138,共12页
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对... 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 养殖海水
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液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱法分析恩诺沙星在鲤鱼(Cyprinus carpio)中的代谢产物 被引量：5
6
作者 唐锡招 李兆新 +5 位作者 邢丽红 吴海燕 宋才湖 付树林 张婷婷 蒋万枫 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2016年第1期148-155,共8页
采用液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(HPLC/Q-TRAP MS),在正离子检测模式下,对鲤鱼(Cyprinus carpio)腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析。根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产... 采用液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(HPLC/Q-TRAP MS),在正离子检测模式下,对鲤鱼(Cyprinus carpio)腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析。根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产物,同时,根据二级质谱碎片离子推测代谢途径及代谢产物结构。结果显示,恩诺沙星进入鲤鱼肝脏后,除以恩诺沙星原形药物(M0)和N-去乙基代谢产物环丙沙星(M2)形式存在外,还有少量恩诺沙星脱羧代谢产物(M1)和恩诺沙星羟基化代谢产物(M3-1和M3-2)。该研究可为深入了解恩诺沙星在水生动物体内代谢产物及代谢机理提供理论基础,为在水产养殖生产中科学、合理地使用恩诺沙星提供参考。 展开更多
关键词 恩诺沙星 环丙沙星 鲤鱼 恩诺沙星脱羧代谢产物 液相色谱-质谱
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贝类毒素固相吸附示踪监测技术研究进展 被引量：4
7
作者 李兆新 张婷婷 +4 位作者 郭萌萌 孙晓杰 宋才湖 周德山 宋新成 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2016年第5期162-166,共5页
固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术... 固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术,可以对产毒藻类的暴发以及贝类毒素污染进行示踪研究。SPATT监测技术与贝类监测法、浮游藻类监测法相比,具有取样操作简单、检测成本低等优点,已成为贝类毒素污染监测技术研究的热点。本综述针对SPATT技术的研究进展及应用进行阐述,对技术适用监测的毒素种类、吸附材料的优劣等进行分析。 展开更多
关键词 固相吸附毒素示踪监测技术 贝类毒素 吸附剂
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黄海海州湾海域腹泻性贝类毒素特征研究 被引量：1
8
作者 李兆新 宋才湖 +5 位作者 张婷婷 董晓 郭萌萌 孙晓杰 宋新成 周德山 《中国渔业质量与标准》 2016年第6期47-52,共6页
黄海海州湾海域是中国重要的贝类养殖区之一,为阐明该海区腹泻性贝类毒素的组成成分及含量水平,保障贝类食用安全,应用固相吸附毒素示踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatograph... 黄海海州湾海域是中国重要的贝类养殖区之一,为阐明该海区腹泻性贝类毒素的组成成分及含量水平,保障贝类食用安全,应用固相吸附毒素示踪(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)技术,采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法,于2013年7—12月间,分别对黄海海州湾海域的连岛和秦山岛两个海区及海头和九里两个围塘海水中的大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)5种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)进行定期采集和分析研究。结果显示,连岛和秦山岛海区海水中DSP成分相同,包括OA、DTX-1和PTX-2,未检出DTX-2、YTX。连岛和秦山岛海区海水中腹泻性贝类毒素含量存在空间差异性,连岛海区毒素含量普遍高于秦山岛海区;连岛和秦山岛海区海水中DSP的含量季节性变化趋势相似,OA和PTX-2在7—9月含量较高,DTX-1变化较小。在海头和九里围塘海水中检出OA和PTX-2,但含量极低;未检出DTX-1、DTX-2和YTX。近海养殖围塘受毒素污染较小,可选作经济实用的贝毒净化养殖区。研究填补了该海域贝类养殖区腹泻性贝类毒素组成成分及变化研究空白,为加强贝类毒素污染监管,保障贝类食用安全提供基础数据。 展开更多
关键词 腹泻性贝类毒素 固相吸附毒素示踪 液相色谱-串联质谱 海州湾
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