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香兰素生产工艺研究进展 被引量:16
1
作者 赵元 丁绍民 宋华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期13-16,28,共5页
综述了香兰素生产的各种工艺路线和合成路线的研究进展 。
关键词 香兰素 合成 工艺路线 丁香酚 黄樟素 木质素磺酸盐
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辅酶Q_(10)的合成 被引量:13
2
作者 宋华 王俊锋 丁绍民 《化学与粘合》 CAS 2002年第6期267-268,共2页
以茄尼醇和2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌为原料合成全反式辅酶Q10。首先以茄尼醇合成全反式侧链四十碳十烯-1-醇,再和2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的还原产物在无水氯化锌存在下缩合。缩合反应收率为20%。
关键词 辅酶Q10 茄尼醇 合成 2 3-二甲氧基-5-甲基-1 4-苯醌
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消耗电极法在有机电合成中的应用 被引量:1
3
作者 丁绍民 王继东 宋华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期7-9,共3页
简述了消耗电极法的特点 ,并介绍了用于这种方法的各种反应类型和不同规模的电化学反应装置。
关键词 消耗电极法 有机电化学合成 电化学反应装置
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电解氧化法制备香兰素 被引量:8
4
作者 赵元 丁绍民 宋华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期84-86,共3页
愈创木酚和乙醛酸的缩合产物 4-羟基 - 3-甲氧基扁桃酸 ,经电解氧化、脱羧等步骤可以合成香兰素。该方法与化学氧化的方法相比 ,具有工艺简单、能量消耗低、选择性高的特点 ,从而简化了分离和精制步骤 ,有利于实现工业化生产。
关键词 羟基-甲氧基扁桃酸 电解氧化 香兰素 愈创木酚 乙醛酸
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用邻乙氧基苯酚电化学合成乙基香兰素的研究 被引量:6
5
作者 其乐木格 丁绍民 宋华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期340-342,共3页
At optimum conditions 35℃,the mole ratio 1.5∶1∶2.5 of o ethoxyphenol,glyoxylic acid and sodium hydroxide,the yield of 3 ethoxy 4 hydroxyamldalinic acid was up to 88.6%.The electrolysis was carried out in an undivid... At optimum conditions 35℃,the mole ratio 1.5∶1∶2.5 of o ethoxyphenol,glyoxylic acid and sodium hydroxide,the yield of 3 ethoxy 4 hydroxyamldalinic acid was up to 88.6%.The electrolysis was carried out in an undivided cell with the anode graphite and the cathode nickel.The appropriate conditions were as follow;reaction temperature 60℃,current density 0.15 A/dm 2,concentration of caustic alkali 6%.The yield of ethylvanillin was 90.0% . 展开更多
关键词 邻乙氧基苯酚 缩合 电化学合成 乙基香兰素 合成香料
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吲哚—2—羧酸的合成工艺研究 被引量:6
6
作者 冯流星 丁绍民 宋华 《化学与粘合》 CAS 2003年第4期196-197,共2页
以苯肼和丙酮酸乙酯为起始原料,利用多聚磷酸催化成环,合成了重要的医药中间体吲哚—2—羟酸。每步反应平稳,总收达到66%。
关键词 吲哚-2-羧酸 合成工艺 苯肼 丙酮酸乙酯 多聚磷酸 医药中间体
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6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成 被引量:3
7
作者 程传杰 宋华 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期671-672,共2页
以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3... 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3 4-二甲氧基-2 5-二苄氧基甲苯 辅酶Q10 辅酶Q0
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Ru(Ⅱ)-BINAP型手性催化剂的合成 被引量:2
8
作者 冯流星 宋华 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期279-280,共2页
在国内外原有Ru(Ⅱ) BINAP合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进。以经过拆分后的联萘酚为起始原料,通过酯化反应,偶联反应和络合反应等3步反应合成了一种新型的手性催化剂,总收率达到74%。其中在合成BINAP这一关键步骤中... 在国内外原有Ru(Ⅱ) BINAP合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进。以经过拆分后的联萘酚为起始原料,通过酯化反应,偶联反应和络合反应等3步反应合成了一种新型的手性催化剂,总收率达到74%。其中在合成BINAP这一关键步骤中,选用了更为易得的NiCl2·(PPh3)2作为催化剂,并对关键的后处理工作做了改进,此步反应进行平稳且收率达到90%。 展开更多
关键词 手性催化剂 联萘酚 Ru(Ⅱ)-BINAP
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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的合成 被引量:4
9
作者 丁绍民 甘永平 宋华 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1999年第1期95-97,共3页
目的研究并改进松果体素的合成方法.方法以丙烯腈为原料与丙二酸乙酯经Michael反应,所得产物用RaneyNi粉末电极在甲醇介质中以2.5A/dm2的电流密度电催化还原,得到3-羧酸乙酯-2-哌啶酮,再经过重氮化反应... 目的研究并改进松果体素的合成方法.方法以丙烯腈为原料与丙二酸乙酯经Michael反应,所得产物用RaneyNi粉末电极在甲醇介质中以2.5A/dm2的电流密度电催化还原,得到3-羧酸乙酯-2-哌啶酮,再经过重氮化反应,Fischer吲哚化反应,咔啉的开环和脱羧,乙酰化共6步反应,制得N-乙酰基-5-甲氧基色胺.结果与结论电催化还原2-氰基乙基丙二酸二乙酯,获得90%的收率,常压下把腈基还原为胺基,反应避免了高压氢化,合成总收率达到25%. 展开更多
关键词 乙酰基 甲氧基色胺 安眠药 松果体素 合成
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异硫氰基乙酸乙酯的合成 被引量:3
10
作者 汪雪锋 宋华 丁绍民 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第2期181-182,共2页
在碱性条件下 ,用氨基乙酸与二硫化碳、氯甲酸乙酯反应合成了异硫氰基乙酸乙酯 ,总收率为 4 8.5 4 %。
关键词 异硫氰基乙酸乙酯 合成 氨基乙酸 二硫化碳 氯甲酸乙酯
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一种制备3-羟甲基噻吩的简便方法 被引量:2
11
作者 宋华 丁绍民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期38-38,40,共2页
提出了一种制备高纯度3-羟甲基噻吩的简便方法。3-甲基噻吩经侧链溴化后直接水解得到粗品3-羟甲基噻吩。用Zn/Cu粉在碱性条件下处理粗品3-羟甲基噻吩,再经过简单蒸馏即得纯度达97.8%的3-羟甲基噻吩,收率51.6%。
关键词 3-甲基噻吩 3-羟甲基噻吩 制备
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dl-萘普生的电还原法合成工艺研究 被引量:2
12
作者 王继东 丁绍民 宋华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期243-244,共2页
应用电还原合成方法 ,从 2 -萘甲醚 ( 2 )出发 3步合成 dl-萘普生 ,工艺路线简单 ,反应条件温和 ,总收率为4 0 %
关键词 DL-萘普生 有机电化学合成
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RDX中^(14)N核四极耦合常数的Hartree-Fock计算 被引量:2
13
作者 石光明 徐更光 +2 位作者 王廷增 宋华 李润华 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第4期224-226,共3页
用Hartree Fock方程计算得到RDX环上14N的核四极作用的核四极耦合常数(用D95v2基组)分别为5.671,5.808,5.838MHz,非对称参数分别为0.545、0.560和0.564。从核四极共振实验获得的14N核四极耦合常数分别为5.675、5.778,5.887MHz,非对称参... 用Hartree Fock方程计算得到RDX环上14N的核四极作用的核四极耦合常数(用D95v2基组)分别为5.671,5.808,5.838MHz,非对称参数分别为0.545、0.560和0.564。从核四极共振实验获得的14N核四极耦合常数分别为5.675、5.778,5.887MHz,非对称参数分别是0.6080、0.6380和0.6140。对环上三个氮原子的核四极耦合常数的理论值和实验值相差小而变化趋势存在显著差异的原因进行了讨论。 展开更多
关键词 RDX Hartree—Fock方程 核四极耦合常数 炸药 NQCC
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3-对甲氧基苯基-1,2,3,4-四氢-1-萘酚的合成 被引量:2
14
作者 冯流星 宋华 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期739-740,共2页
在国内外原有杀它仗合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进,以苯乙酰氯为起始原料,通过酰化反应,成环反应等6步反应,合成了生产第二代香豆素类抗凝血杀鼠剂的重要中间体3 对甲氧基苯基 1,2,3,4 四氢 1 萘酚。总收率(以苯... 在国内外原有杀它仗合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进,以苯乙酰氯为起始原料,通过酰化反应,成环反应等6步反应,合成了生产第二代香豆素类抗凝血杀鼠剂的重要中间体3 对甲氧基苯基 1,2,3,4 四氢 1 萘酚。总收率(以苯乙酰氯计)达到40%。其中关键的一步成环反应采用多聚磷酸作为环化试剂,避免了使用腐蚀性强酸,从而优化了反应条件,此步反应进行平稳且收率达到82%。 展开更多
关键词 3-对甲氧基苯基-1 2 3 4-四氢-1-萘酚 合成 抗凝血灭鼠剂 杀它仗
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微波辐射法合成辅酶Q_0(英文)
15
作者 程传杰 宋华 +2 位作者 陈玉岩 王玉生 丁绍民 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期319-322,J001,共5页
以商用 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛 (Ⅰ )为起始原料 ,通过两步反应 ,合成了辅酶Q0 ,总收率达 4 3.8%。第一步反应中 ,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法 ,以 75 .3%的收率制得 3,4 ,5 三甲氧基甲苯 (Ⅱ )。第二步采用 5 0 %的双氧水为氧化... 以商用 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛 (Ⅰ )为起始原料 ,通过两步反应 ,合成了辅酶Q0 ,总收率达 4 3.8%。第一步反应中 ,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法 ,以 75 .3%的收率制得 3,4 ,5 三甲氧基甲苯 (Ⅱ )。第二步采用 5 0 %的双氧水为氧化剂 ,钼酸铵为催化剂 ,将Ⅱ直接氧化为辅酶Q0 ,收率为 5 8.2 %。辅酶Q0 的结构经IR ,1HNMR和13 展开更多
关键词 辅酶Q0 微波辐射 双氧水 3 4 5-三甲氧基苯甲醛 钼酸铵
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(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉还原的研究 被引量:1
16
作者 丁绍民 王玉生 +2 位作者 宋华 陈玉岩 程传杰 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期917-919,共3页
在氩气的保护下,用LiAlH4还原体系在35℃,用NaBH4/BF3,NaBH4/I2还原体系在0℃,分别对酰亚胺(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉进行还原,得到相应的叔胺(S,S)1-苄基-3,4-二羟基吡咯啉,测量了产物的熔点,并用红外图谱表征了叔胺的结... 在氩气的保护下,用LiAlH4还原体系在35℃,用NaBH4/BF3,NaBH4/I2还原体系在0℃,分别对酰亚胺(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉进行还原,得到相应的叔胺(S,S)1-苄基-3,4-二羟基吡咯啉,测量了产物的熔点,并用红外图谱表征了叔胺的结构,产率分别为66%,58%和63%.最后对硼烷和LiAlH4还原酰亚胺可能的机理进行了讨论. 展开更多
关键词 酰亚胺 还原 叔胺
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4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备 被引量:2
17
作者 宋华 丁绍民 王俊峰 《化学与粘合》 CAS 2002年第2期86-87,共2页
以 4 - (N -乙基 ,N - 2 -羟乙基 )氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化 ,苯环对位甲酰化 ,再水解制得 4 - (N -乙基 ,N -2 -羟乙基 )氨基苯甲醛。每步反应平稳 ,并用TLC跟踪每一步反应进行的程度。总收率达 6 0 %
关键词 4-(N-乙基 N-2-羟乙基)氨基苯 4-(N-乙基 N-2-羟乙基)氨基苯甲醛 合成 乙酸酐 酯化
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芳香族硝基化合物的核四极共振参数的HARTREE-FOCK计算 被引量:1
18
作者 宋华 石光明 +1 位作者 徐更光 王廷增 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期185-190,共6页
运用RHF近似方法 ,在不同高斯基组下用Gaussian98程序计算数种芳香族硝基化合物的核四极耦合常数和不对称参数 .其中 ,RHF/3 2 1G下的计算结果最合理 ,乘以校正系数后 ,核四极耦合常数计算值与实验值的相关性达到 0 .91 .
关键词 核四极耦合常数 核四极共振 Gaussian98 芳香族硝基化合物 相关系数 量子化学
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电化学法合成邻、间、对三氟甲基苯甲酸 被引量:1
19
作者 王继东 丁绍民 宋华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期82-83,共2页
以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ... 以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ,反应收率达到 70 %~ 80 %。 展开更多
关键词 三氟甲基苯甲酸 三氟甲基卤代苯 电化学合成
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(R,R)1-苄基-3,4-双二苯基膦基吡咯啉的合成
20
作者 王玉生 宋华 +2 位作者 陈玉岩 程传杰 丁绍民 《辽宁化工》 CAS 2004年第2期80-81,83,共3页
以L - (+) -酒石酸为原料 ,在 1 70℃与苄胺进行缩合反应生成 (R ,R) 1 -苄基 - 2 ,5 -二氧 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率达 92 % ,再用氢化铝锂在 35℃还原羰基得到 (S ,S) 1 -苄基 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率 6 9% ;然后在 0℃下 ,与甲... 以L - (+) -酒石酸为原料 ,在 1 70℃与苄胺进行缩合反应生成 (R ,R) 1 -苄基 - 2 ,5 -二氧 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率达 92 % ,再用氢化铝锂在 35℃还原羰基得到 (S ,S) 1 -苄基 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率 6 9% ;然后在 0℃下 ,与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应 ,接着在 - 4 0℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了 1 -苄基 - 3,4 -双二苯基膦吡咯啉 ,产率分别为 90 %和 5 9% ,过程总收率达34%。在合成过程中 。 展开更多
关键词 (R R)1-苄基-3 4-双二苯基膦基吡咯啉 合成 手性配体 L-(+)-酒石酸 缩合反应 还原反应 亲核取代反应
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