同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定法

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作者 何宗剑 莫玉茗 +3 位作者 宁攀良 朱定姬 覃利梅 李燕 《职业与健康》 CAS 2024年第13期1774-1777,共4页

目的建立同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定方法。方法尿样离心后上机,经在线固相萃取HLB柱(20 mm×3.9 mm×15μm)净化、富集,经C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分析,线性离子阱质... 目的建立同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定方法。方法尿样离心后上机,经在线固相萃取HLB柱(20 mm×3.9 mm×15μm)净化、富集,经C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分析,线性离子阱质谱检测。结果反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的线性范围为0.0~15.0 mg/L、0.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998、0.9999,检出限为3.5、0.1μg/L,样品加标回收率为103.3%~108.8%,相对标准偏差为2.8%~8.4%。结论该方法样品前处理只需离心,操作简便快捷、结果准确、重现性好、灵敏高,适用于大批量的苯职业接触人群生物监测指标的检测。 展开更多

关键词 在线固相萃取 液相色谱-质谱法 尿 反反-粘糠酸 苯巯基尿酸 苯代谢物

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Top-down控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量的不确定度

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作者 丁建东 宁攀良 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期117-122,共6页

采用Top-down控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量的不确定度。依据GBZ/T 316.1—2018《血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法》,不同人员每周测定铅质量浓度为(104±15)μg/L的冻干牛血质控样品1次,连续测定35次... 采用Top-down控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量的不确定度。依据GBZ/T 316.1—2018《血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法》,不同人员每周测定铅质量浓度为(104±15)μg/L的冻干牛血质控样品1次,连续测定35次。对检测的35组数据进行离群值、正态性、独立性验证,并用Top-down控制图法评定铅含量的不确定度。血中铅质量浓度质控测试结果为(105.97±12.04)μg/L(95%包含概率)。Top-down控制图法评定血中铅含量的不确定度,简单、易操作,可以作为血铅含量检测的质量控制手段,对实验室检测结果进行趋势性分析,发现潜在的影响检测结果的因素,规避实验室风险。 展开更多

关键词 血中铅 Top-down控制图法 不确定度

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工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究 被引量：1

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作者 宁攀良 丁建东 +4 位作者 肖梅 朱定姬 朱杰 李燕 何宗剑 《职业卫生与应急救援》 2023年第4期508-511,共4页

目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相... 目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后,检出限为0.001 3μg/mL,实验平均加标回收率为98.3%,平均相对标准偏差为2.7%,符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 工作场所 四乙基铅 溶剂解吸-微量酸消解 国家标准 前处理 优化

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尿中多项生物监测指标的顶空气相色谱-质谱联用同时测定法 被引量：1

4

作者 何宗剑 覃利梅 +1 位作者 朱定姬 宁攀良 《职业与健康》 CAS 2023年第4期467-470,475,共5页

目的建立尿中丙酮、1-溴丙烷、二氯甲烷、2,5-己二酮、邻甲酚及苯酚等生物监测指标的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法尿样加入无水硫酸钠后密封,经顶空进样,气相色谱质谱检测。结果该方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性良好,相... 目的建立尿中丙酮、1-溴丙烷、二氯甲烷、2,5-己二酮、邻甲酚及苯酚等生物监测指标的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法尿样加入无水硫酸钠后密封,经顶空进样,气相色谱质谱检测。结果该方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限在0.4~20.0μg/L,样品加标回收率为84.7%~115.6%,相对标准偏差为2.6%~8.9%。结论该方法简便、准确、灵敏高,适用于化学有害因素的生物监测和中毒应急样品的快速检测。 展开更多

关键词 顶空 气相色谱质谱 尿 生物监测

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石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法检测血清铟的效果比较

5

作者 李燕 覃利梅 +1 位作者 卿郅聪 宁攀良 《预防医学论坛》 2023年第10期731-734,共4页

目的比较石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的可靠性,为血清中铟的测定提供方法借鉴。方法2022年选择某矿区10名铟接触工人的血清样本,分别采用石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法,对该两种方法测定... 目的比较石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的可靠性,为血清中铟的测定提供方法借鉴。方法2022年选择某矿区10名铟接触工人的血清样本,分别采用石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法,对该两种方法测定血清铟的线性范围、检出限、精密度、准确度和检测时间进行对比,进行血清铟水平测定。结果石墨炉原子吸收法测定血清铟的检出限为0.156μg/L,线性范围为0.156~40.0μg/L,相对标准偏差为1.42%~1.68%,回收率为96.7%~101.3%;电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的检出限为0.000188μg/L,线性范围为0.000188~5.0μg/L,相对标准偏差为1.63%~3.57%,回收率为90.0%~105.0%。石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对血清铟测定水平的差异无统计学意义(t=0.01,P>0.05)。结论石墨炉原子吸收光谱法适合对血清铟的快速筛查,电感耦合等离子体质谱法适合对低浓度样品的准确检测。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收 电感耦合等离子质谱 血清 铟

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一起氟乙酸甲酯中毒的检测与分析

6

作者 何宗剑 李燕 +3 位作者 周武旺 覃利梅 朱定姬 宁攀良 《工业卫生与职业病》 CAS 2023年第6期575-576,共2页

氟乙酸甲酯常温下为无色液体,极易挥发,有剧毒,是一种重要的含氟有机化合物和医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟喹诺酸类抗菌药物的起始原料。氟乙酸甲酯属于剧毒化学品。2022年10月某化肥厂出现一起氟乙酸甲酯中毒事件,现报... 氟乙酸甲酯常温下为无色液体,极易挥发,有剧毒,是一种重要的含氟有机化合物和医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟喹诺酸类抗菌药物的起始原料。氟乙酸甲酯属于剧毒化学品。2022年10月某化肥厂出现一起氟乙酸甲酯中毒事件,现报告如下。1事件经过2022年10月本院收治4例疑似氟乙酸甲酯中毒病例,分别于10月5日-6日出现头晕、头痛. 展开更多

关键词 氟乙酸甲酯 剧毒化学品 无色液体 中毒病例 抗肿瘤药物 医药中间体 抗菌药物 中毒事件

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某重金属污染区人群体内重金属水平及其与肝、肾功能的相关性 被引量：4

7

作者 李荣娟 李春柳 +2 位作者 覃利梅 肖梅 宁攀良 《广西医学》 CAS 2017年第8期1265-1267,共3页

目的了解某重金属污染区人群体内重金属水平及其与肝、肾功能的相关性。方法采用分层随机抽样法选取广西西北部某重金属污染区1 050例居民为暴露组;同期在非污染区选择492例居民为对照组。对比两组重金属水平和肝、肾功能情况,并分析暴... 目的了解某重金属污染区人群体内重金属水平及其与肝、肾功能的相关性。方法采用分层随机抽样法选取广西西北部某重金属污染区1 050例居民为暴露组;同期在非污染区选择492例居民为对照组。对比两组重金属水平和肝、肾功能情况,并分析暴露组人群重金属水平与其肝、肾功能的相关性。结果暴露组血铅、尿镉、尿砷、γ-谷氨酰转移酶(GGT)、TP、ALB、血尿素(Urea)水平均高于对照组,而AST、ALT、AKP、微球蛋白(β2-MG)水平均低于对照组。相关性分析显示,血铅与ALT、GGT、TP、ALB、Urea、血Cr呈正相关,与AKP呈负相关;尿砷与ALB、Urea呈正相关;尿镉与Urea呈正相关。结论该金属污染区人群体内重金属含量及部分肝、肾功能指标升高,且重金属含量与肝、肾功能指标具有相关性。 展开更多

关键词 重金属污染 肾功能 肝功能 相关性 广西

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湿法消解-电感耦合等离子体光谱-质谱法检测全血中的铟

8

作者 李燕 卿郅聪 +2 位作者 何宗剑 宁攀良 姜岳明 《工业卫生与职业病》 CAS 2023年第3期269-271,共3页

通过研究湿法消化及不同试剂条件的优劣性,建立全血中铟(In)测定的湿法消化-电感耦合等离子体质谱法。全血样品在150~200℃条件下用混合酸[硝酸∶硫酸∶高氯酸=3∶1∶1(V/V)]进行消化后,用0.5%HNO3-0.05%Triton X-100(V/V)稀释液定容至1... 通过研究湿法消化及不同试剂条件的优劣性,建立全血中铟(In)测定的湿法消化-电感耦合等离子体质谱法。全血样品在150~200℃条件下用混合酸[硝酸∶硫酸∶高氯酸=3∶1∶1(V/V)]进行消化后,用0.5%HNO3-0.05%Triton X-100(V/V)稀释液定容至10倍,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中的In浓度。结果显示,全血样品在测定范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,线性回归方程为y=0.300x+0.000,检出限(DL)仪器自动计算得为0.002μg/L,最低检出浓度为0.020μg/L。全血中加标回收率为94.6%~104.2%。批内和批间精密度(RSD)分别为1.06%~2.13%,5.33%。应用试验结果低于日本的职业生物接触限值。提示,建立的方法检出限低,灵敏度高,精密度好,可用于全血中In浓度的测定。 展开更多

关键词 铟 全血 电感耦合等离子体质谱法 湿法消化

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尿铊的石墨炉原子吸收光谱法测定方法 被引量：3

9

作者 覃利梅 朱定姬 +1 位作者 李荣娟 宁攀良 《广西医学》 CAS 2018年第20期2462-2464,共3页

目的建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用0. 1%曲拉通(Triton X-100)稀释尿样,硝酸钯作为基体改进剂消除基体干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊,评价该方法的主要技术指标。结果本法的检出限为0. 3μg/L,定量下限为1. ... 目的建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用0. 1%曲拉通(Triton X-100)稀释尿样,硝酸钯作为基体改进剂消除基体干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊,评价该方法的主要技术指标。结果本法的检出限为0. 3μg/L,定量下限为1. 0μg/L,最低检出浓度为1. 5μg/L(按尿样稀释5倍计),标准曲线的线性范围0. 3～40. 0μg/L。相对标准偏差范围为0. 8%～5. 9%(n=6);尿样加标回收率范围为96. 2%～103. 0%。结论该方法适用于职业接触人员及怀疑铊意外接触人员尿中铊浓度的测定。 展开更多

关键词 尿铊 石墨炉原子吸收 方法研究

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广西不同地区健康成人尿砷正常值调查 被引量：3

10

作者 李荣娟 覃利梅 +2 位作者 宁攀良 朱定姬 李小萍 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 2017年第10期751-753,共3页

目的调查广西不同地区无砷接触史的健康成年人尿砷的正常值上限。方法于2015至2016年，采用按年龄、性别分层随机抽样和问卷调查的方法，收集广西14个地市县1533名调查对象。采集尿比重合格且资料信息齐全的尿样1417份，采用原子荧光光... 目的调查广西不同地区无砷接触史的健康成年人尿砷的正常值上限。方法于2015至2016年，采用按年龄、性别分层随机抽样和问卷调查的方法，收集广西14个地市县1533名调查对象。采集尿比重合格且资料信息齐全的尿样1417份，采用原子荧光光谱测定方法进行尿砷含量检测。结果广西健康成人尿砷正常值上限为0．053mg／L。男性尿砷P50（0．011mg／L）高于女性（0．008mg/L），差异有统计学意义（Z=-5．352，P〈O．01）；吸烟人群尿砷氏（0．012mg／L）高于不吸烟人群（0．009mg/L），差异有统计学意义（z=-3．404，P〈0．01）；沿海地区人群尿砷P50（0．012mg／L）高于非沿海地区人群（0．009mg，L），差异有统计学意义（Z=-7．522，P〈0．01）。结论广西地区健康成人尿砷正常值上限为0．053mg，L，不同性别、地区等健康成人尿砷水平存在差异。 展开更多

关键词 广西 尿 砷 正常值

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两种尿锑检测方法的比较 被引量：3

11

作者 覃利梅 朱定姬 +1 位作者 宁攀良 李荣娟 《工业卫生与职业病》 CAS 2015年第3期197-199,共3页

目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定... 目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。 展开更多

关键词 尿锑 比较 石墨炉原子吸收光谱法 原子荧光光谱法

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湿法消解-原子荧光光谱测定全血中汞浓度的方法探讨 被引量：2

12

作者 李荣娟 覃利梅 +1 位作者 朱定姬 宁攀良 《工业卫生与职业病》 CAS 2018年第4期300-302,共3页

探讨湿法消解-原子荧光光度计测定全血中汞的含量。采用血样加高锰酸钾溶液及浓硫酸在90℃水浴30 min消化,放置常温后用盐酸羟铵溶液还原,水定容后用原子荧光光度计测定,样品基体匹配工作曲线测定全血中的汞浓度。结果显示,测定全血中汞... 探讨湿法消解-原子荧光光度计测定全血中汞的含量。采用血样加高锰酸钾溶液及浓硫酸在90℃水浴30 min消化,放置常温后用盐酸羟铵溶液还原,水定容后用原子荧光光度计测定,样品基体匹配工作曲线测定全血中的汞浓度。结果显示,测定全血中汞在0.0~50.0μg/L线性关系较好,相关系数为0.9993~0.9999;最低检出限为0.03μg/L;相对标准偏差为1.5%~3.4%;平均加标回收率为98.0%~101.8%。提示,该方法灵敏度高,且简单快速、精密度和稳定性好,适用于急性或者慢性汞中毒患者体内血中汞的检测。 展开更多

关键词 湿法消解 原子荧光光谱法 血汞 检测

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广西不同地区健康成人尿汞正常参考值调查 被引量：2

13

作者 李荣娟 宁攀良 +2 位作者 覃利梅 李小萍 朱定姬 《中国工业医学杂志》 CAS 2018年第4期300-302,共3页

2015至2016年,在广西各地区按年龄性别分层随机抽样和问卷调查的方法采集尿相对密度合格且资料信息齐全的尿样,用原子荧光光谱测定方法进行尿汞含量测定。共采集广西14个地市共1 533份正常人尿样,相对密度合格尿样1 417份,尿汞正常值单... 2015至2016年,在广西各地区按年龄性别分层随机抽样和问卷调查的方法采集尿相对密度合格且资料信息齐全的尿样,用原子荧光光谱测定方法进行尿汞含量测定。共采集广西14个地市共1 533份正常人尿样,相对密度合格尿样1 417份,尿汞正常值单侧估计95%上限为2.90μg/L。经常摄食海鲜的人群尿汞P50(1.36μg/L)高于不摄食海鲜人群P50(0.70μg/L)(Z=-9.306,P<0.01);经常使用美白产品的人群尿汞P50(0.38μg/L)低于不使用美白产品人群的尿汞P50(0.81μg/L)(Z=-3.152,P<0.01),差异有统计学意义。广西正常人群尿汞参考值0.10～2.90μg/L,不同地区尿汞水平存在差异,与生活习惯有关。 展开更多

关键词 广西 尿汞 正常参考值

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广西一般人群尿锑正常值调查研究 被引量：2

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作者 覃利梅 朱定姬 +2 位作者 宁攀良 李荣娟 李小萍 《工业卫生与职业病》 CAS 2017年第5期342-344,共3页

目的探讨广西一般健康人群尿锑正常参考值上限及分布特点。方法以广西14个市18岁~60岁不同行业无锑职业暴露史的的健康成人为调查对象,采用按性别年龄分层随机抽样的方法分组采集尿比重合格及资料信息齐全的尿样,采用石墨炉原子吸收光... 目的探讨广西一般健康人群尿锑正常参考值上限及分布特点。方法以广西14个市18岁~60岁不同行业无锑职业暴露史的的健康成人为调查对象,采用按性别年龄分层随机抽样的方法分组采集尿比重合格及资料信息齐全的尿样,采用石墨炉原子吸收光谱测定方法进行尿锑检测,应用SPSS 19.0统计软件,数据采用百分位数法(单侧范围P_(95)以下)进行统计分析。结果共采集尿样1 417份,采用百分位数法(单侧范围是P_(95)以下)计算尿锑正常参考值上限为7.76μg/L,不同性别、年龄组、是否矿区、吸烟与否差异均无统计学意义(P>0.05)。另外,尿锑在不同地区的差异有统计学意义,防城港最高,靖西县最低。结论广西地区正常成人尿锑正常参考值建议设为为7.76μg/L。 展开更多

关键词 正常人 尿锑 正常值

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广西不同地区健康成人尿锰正常值调查 被引量：2

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作者 覃利梅 李荣娟 +2 位作者 宁攀良 李燕 李小萍 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 2017年第10期745-747,共3页

目的探讨广西健康成人尿锰正常值及分布特点。方法于2015至2016年，采用按年龄、性别分层随机抽样的方法，在广西南宁、柳州、桂林、贺州、梧州、玉林、贵港、北海、钦州、来宾、河池南丹、百色靖西、崇左大新、防城港14个市县抽取18～6... 目的探讨广西健康成人尿锰正常值及分布特点。方法于2015至2016年，采用按年龄、性别分层随机抽样的方法，在广西南宁、柳州、桂林、贺州、梧州、玉林、贵港、北海、钦州、来宾、河池南丹、百色靖西、崇左大新、防城港14个市县抽取18～60岁健康成人1533人为调查对象，均无锰职业接触史、无肝肾等急慢疾病史且在当地居住一年以上。对尿比重合格及资料信息齐全的1417份尿样，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法进行尿锰检测，对不同年龄、性别、是否吸烟、矿区与非矿区等成人尿锰水平的分布特征进行分析。结果广西健康成人尿锰几何均数为0．52μg／L，正常值上限为5．68μg/L。不同性别、年龄组及是否吸烟组间健康成人的尿锰水平差异均无统计学意义（P〉0.05）。有色金属矿区健康成人尿锰几何均数为1．65μg/L，明显高于非矿区健康成人尿锰几何均数（0．34μg/L），差异有统计学意义（P〈0．01）。结论广西地区健康成人尿锰正常值上限为5．68μg／L，锰矿或有色金属矿区健康成人尿锰明显高于非矿区。 展开更多

关键词 广西 尿 锰 正常值

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广西不同地区健康成人尿镉正常值检测 被引量：2

16

作者 覃利梅 李小萍 +2 位作者 李荣娟 朱定姬 宁攀良 《中国工业医学杂志》 CAS 2018年第3期223-224,共2页

采用分层随机抽样的方法,于2015—2016年在广西自治区14个市、县抽取年龄18~60岁、无镉职业暴露史、无肝肾等急慢性疾病史、在当地居住1年以上的健康成人为调查对象,共1 533人。其中尿相对密度合格及资料信息齐全的尿样1 417份,采用石... 采用分层随机抽样的方法,于2015—2016年在广西自治区14个市、县抽取年龄18~60岁、无镉职业暴露史、无肝肾等急慢性疾病史、在当地居住1年以上的健康成人为调查对象,共1 533人。其中尿相对密度合格及资料信息齐全的尿样1 417份,采用石墨炉原子吸收光谱测定方法进行尿镉检测,对年龄、性别、吸烟、矿区与非矿区等成人尿镉水平的分布特征进行分析。结果显示,广西正常成人尿镉几何均数为1.08μg/L,尿镉正常参考值上限为4.86μg/L,年龄、性别、吸烟、居住区域差异有统计学意义(P<0.01)。 展开更多

关键词 广西 尿镉 正常值

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尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法 被引量：1

17

作者 覃利梅 朱定姬 +1 位作者 宁攀良 李小萍 《职业卫生与应急救援》 2016年第6期481-482,493,共3页

目的建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。方法尿样经v（硝酸）∶v（硫酸）为40∶1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲＋50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生... 目的建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。方法尿样经v（硝酸）∶v（硫酸）为40∶1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲＋50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。结果在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x＋26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。结论该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。 展开更多

关键词 尿 锡 湿法消解 氢化物发生 原子荧光光谱法

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在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿中高香草酸及香草扁桃酸 被引量：1

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作者 朱定姬 朱杰 +1 位作者 覃利梅 宁攀良 《工业卫生与职业病》 CAS 2021年第4期332-334,共3页

采用在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿高香草酸(homovanillic acid,HVA)、香草扁桃酸(Vanillylmandelic acid,VMA)含量。样品经稀释、离心、过滤后直接进样,经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,0.01 mol/L乙酸... 采用在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿高香草酸(homovanillic acid,HVA)、香草扁桃酸(Vanillylmandelic acid,VMA)含量。样品经稀释、离心、过滤后直接进样,经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,进行HVA三级扫描检测、VMA二级全扫描检测。HVA在1.0~20.0μg/ml范围内、VMA在0.5~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数分别为0.998和0.999,该法检出限分别为0.25和0.10μg/ml。以尿液为基体进行加标回收试验,回收率为93.6%~104.0%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。 展开更多

关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 高香草酸 香草扁桃酸

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