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LC-MS法测定托格列净中的4-二甲氨基吡啶及其氮氧化物
1
作者 张晓雯 蒋港龙 +2 位作者 孟冬朔 周爱南 刘育 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第9期1250-1254,1281,共6页
建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱... 建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱。结果表明,2和3分别在15.40~616.00 ng/mL和15.58~623.20 ng/mL内线性关系良好,检测限分别为3.08、3.12 ng/mL,2和3的平均回收率(n=9)分别为104.33%和101.54%,RSD分别为3.32%和3.10%。建立的方法灵敏度好、选择性强、准确度高,可用于1中的2和3的测定。 展开更多
关键词 托格列净 4-二甲氨基吡啶 4-二甲氨基吡啶氮氧化物 LC-MS 杂质
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HPLC-UV法测定磷酸特地唑胺原料药中的有关物质
2
作者 孟冬朔 张晓雯 +2 位作者 张子学 刘家玉 刘育 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第11期1556-1564,共9页
建立了HPLC-UV法测定磷酸特地唑胺(1)原料药中的15个有关物质。采用Welch Ultimate XBridge C18色谱柱,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵和0.01 mol/L磷酸氢二铵的水溶液(pH 5.5),B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为235 nm。同时建立了HPLC-UV... 建立了HPLC-UV法测定磷酸特地唑胺(1)原料药中的15个有关物质。采用Welch Ultimate XBridge C18色谱柱,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵和0.01 mol/L磷酸氢二铵的水溶液(pH 5.5),B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为235 nm。同时建立了HPLC-UV法测定1原料药中的异构体杂质。采用Daicel Chiralpak OJ-H色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(体积比35∶65∶0.1)为流动相,等度洗脱,检测波长为300 nm。结果表明,各有关物质在0.2~7.0μg/mL内线性关系良好,回收率为90%~108%。建立的方法灵敏度好、选择性强、重复性好,可为1的质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 磷酸特地唑胺 高效液相色谱法 有关物质 方法验证
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利非斯特有关物质的合成
3
作者 蒋港龙 张晓雯 +2 位作者 孟冬朔 刁文爽 刘育 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1442-1449,共8页
为优化利非斯特(1)原料药的质量控制,基于原研工艺合成了5个工艺杂质,分别是(S)-2-氨基-3-[3-(甲磺酰基)-苯基]丙酸盐酸盐(有关物质A)、5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-2,6-二羧酸-6-(3H-[1,2,3]噻唑并[4,5-b]吡啶-3-基)-酯-2-(叔丁基)酯... 为优化利非斯特(1)原料药的质量控制,基于原研工艺合成了5个工艺杂质,分别是(S)-2-氨基-3-[3-(甲磺酰基)-苯基]丙酸盐酸盐(有关物质A)、5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-2,6-二羧酸-6-(3H-[1,2,3]噻唑并[4,5-b]吡啶-3-基)-酯-2-(叔丁基)酯(有关物质B)、(S)-2-(5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-甲酰胺基)-3-[3-(甲磺酰基)苯基]丙酸乙酯盐酸盐(有关物质C)、(S)-2-(5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-甲酰胺基)-3-[3-(甲磺酰基)苯基]丙酸盐酸盐(有关物质D)及2-(苯并呋喃-6-羰基)-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-甲酸(有关物质E),其中有关物质B与有关物质C未见文献报道。另外,合成了对映异构体(R)-1,过程中得到7个对应的异构体中间体,可作为1原料药质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 利非斯特 有关物质 对映异构体 合成
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