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UPLC-ELSD指纹图谱结合化学计量学方法用于骨刺片的质量控制 被引量:10
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作者 王亚丹 戴忠 +2 位作者 吴先富 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1156-1161,共6页
建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法,色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3mL·min^-1,进样体积3μL,ELSD气体压力0.28MPa,... 建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法,色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3mL·min^-1,进样体积3μL,ELSD气体压力0.28MPa,漂移管温度60℃,增益400。采用该方法测定6个厂家生产的39批骨刺片,并采用ChemPattern软件进行分析。以75%以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件,确定了30个共有蜂,采用RRLC-MS/MS联用技术对其中19个共有峰进行指认,并对其中16个成分采用对照品比对的方式进行确证。样品与共有模式的相似度为0.47~0.98,表明不同厂家生产的骨刺片的质量相差较大,此外,对色谱数据进行主成分分析和聚类分析,阐明不同厂家制剂的主要差异性成分,结合这些成分的药材来源,推测部分厂家在三七、白芍和威灵仙投料方面可能存在问颢.从而为骨刺片总体质量控制和标准提高提供参考。 展开更多
关键词 骨刺片 UPLC-ELSD 指纹图谱 化学计量学 质量控制
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基于DRS origin的替代标准物质法研究——以超高效液相色谱测定乳香中11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量为例 被引量:3
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作者 +2 位作者 王赵 金红宇 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1411-1417,共7页
目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物... 目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物,考察在19根不同C18色谱柱上使用DRS origin软件对KBA定性的准确性;考察检测波长微小变化对相对校正因子的影响,并对替代标准物质法与外标法定量结果进行比较。结果建立的方法符合方法学验证的要求,其平均回收率为100. 21%( n= 6 ), RSD = 2. 4 7 %。使用 DRS origin软件可准确定性色谱峰;该条件下测得KBA相对于AKBA的相对校正因子为0.936,且在不同条件下保持恒定;使用该相对校正因子计算所得含量与外标法所得结果无明显差异。结论本方法智能、简便、准确且成本较低,可用于乳香的含量测定。 展开更多
关键词 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 11-羰基-β-乳香酸 替代标准物质法 相对校正因子 超高效液相色谱法 DRS ORIGIN软件
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邻联甲苯胺法和单克隆抗体法检测粪便隐血的应用评价 被引量:3
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作者 袁明凤 《检验医学与临床》 CAS 2011年第20期2526-2527,共2页
目的通过比较邻联甲苯胺法和单克隆抗体法两种粪便隐血试验测定方法,为临床医生正确评价粪便隐血试验结果提供参考。方法用邻联甲苯胺法和单克隆血红蛋白法对88例消化道出血患者送检的粪便分别进行检测,同时又用以上两种分法对人及5种... 目的通过比较邻联甲苯胺法和单克隆抗体法两种粪便隐血试验测定方法,为临床医生正确评价粪便隐血试验结果提供参考。方法用邻联甲苯胺法和单克隆血红蛋白法对88例消化道出血患者送检的粪便分别进行检测,同时又用以上两种分法对人及5种动物的血红蛋白及肌红蛋白的悬液做隐血试验,以比较两种方法的灵敏性及特异性。结果 88份粪便隐血阳性率邻联甲苯胺法为36.4%,在邻联甲苯胺法阴性标本中加5种动物血红蛋白,则均为阳性。单克隆抗体法粪便潜血试验阳性占68.2%,在单克隆抗体法阴性标本中加5种动物血红蛋白,则均为阴性。含不同浓度的维生素C加入约含血红蛋白(Hb)3.5μg/mL的粪便中,结果单抗法仍为阳性,而邻联甲苯胺法测得结果为阴性,再用铁剂及含过氧化物酶的蔬菜汁加入含Hb 3.5μg/mL粪便中做同样的隐血试验,单克隆抗体法所做的结果始终不变,而邻联甲苯胺法测得的结果为阴性。结论邻联甲苯胺法敏感性高,但特异性差,假阳性率高,单克隆抗体法敏感性高,特异性强,无假阳性,为临床患者粪便隐血检验的首选试验。 展开更多
关键词 隐血试验 邻联甲苯胺法 单克隆抗体法
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60~70岁老年人1000例血脂水平调查结果分析 被引量:2
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作者 《中国社区医师(医学专业)》 2011年第17期280-281,共2页
目的:了解60~70岁老年人血脂水平,为60~70岁健康饮食提高科学依据。方法:收集2010年11月~2011年3月在我院体检中心体检的1000例60~70岁老年人血脂检验资料:包括胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)结果... 目的:了解60~70岁老年人血脂水平,为60~70岁健康饮食提高科学依据。方法:收集2010年11月~2011年3月在我院体检中心体检的1000例60~70岁老年人血脂检验资料:包括胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)结果,进行分析。结果:1000例60~70岁老年人血脂测定结果:TG:0.20~17.14mmol/L,平均(1.63±1.06)mmol/L。HDL:0.40~3.90mmol/L,平均(1.29±0.56)mmol/L,LDL:0.34~6.80mmol/L,平均(2.94±0.72)mmol/L,高血脂发生率69.0%,其中男310例,占高血脂人数的56.5%,女380例,占高血脂人数的43.5%。1000例60~70岁老年人有360例有两种以上项目异常,各项目异常例数为TC升高330例(33.0%),TG升高310例(31.0%),HDL下降230例(23.0%),LDL升高180例(18.0%)。结论:60~70岁老年人血脂异常比例较高,合理膳食,适当的体育锻炼,可以预防高血脂的发生。 展开更多
关键词 血脂 胆固醇 甘油三酯 高密度脂蛋白 低密度脂蛋白
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乳香杂质检查方法的建立及其杂质限度研究
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作者 王赵 +2 位作者 于新兰 马双成 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期288-291,共4页
目的建立乳香杂质检查方法并制定合理的杂质限度。方法对样品取样方式、取样量、提取溶剂、提取方法等进行考察及方法学验证,并对随机收集的15批埃塞俄比亚乳香样品进行杂质测定,最后结合国内外现有乳香标准,提出合理的国内药用乳香杂... 目的建立乳香杂质检查方法并制定合理的杂质限度。方法对样品取样方式、取样量、提取溶剂、提取方法等进行考察及方法学验证,并对随机收集的15批埃塞俄比亚乳香样品进行杂质测定,最后结合国内外现有乳香标准,提出合理的国内药用乳香杂质限度。结果建立了适合乳香的杂质检查方法,收集的15批乳香样品杂质范围为0.5%~9.3%,建议国内药用乳香的杂质限度为乳香珠不得>2%,原乳香不得>5%。结论本研究建立的乳香杂质检查方法简便、准确、耐用性好,可用于乳香杂质检查。 展开更多
关键词 乳香 杂质检查 杂质限度 树脂类药物
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速效救心丸不同内包装材料的隔热性能考查研究
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作者 张杨 高小芳 +1 位作者 刘彤 《天津药学》 2021年第4期5-8,共4页
目的:考查速效救心丸不同内包装材料的隔热性能,以期寻找合适的内包装材料。方法:将4种不同材质的样品瓶内装入相同批号速效救心丸50粒,放置于恒温箱中,湿度控制为65%RH,温度从52℃开始逐步升温至63℃,升温间隔温度为1℃,分别在相同时... 目的:考查速效救心丸不同内包装材料的隔热性能,以期寻找合适的内包装材料。方法:将4种不同材质的样品瓶内装入相同批号速效救心丸50粒,放置于恒温箱中,湿度控制为65%RH,温度从52℃开始逐步升温至63℃,升温间隔温度为1℃,分别在相同时间点取出,放冷后观察滴丸外观形态。结果:在55℃放置5 h,滴丸状况瓷瓶、玻璃瓶优于塑料瓶;在57~63℃放置时,某一时间段滴丸状况塑料瓶优于瓷瓶、玻璃瓶。结论:不同包材的隔热效果和环境温度以及贮藏时间相关,各包材的隔热性能无明显差异。 展开更多
关键词 速效救心丸 内包装材料 隔热性能
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2020年版《中国药典》关于金水宝胶囊中核苷酸含量测定项修订的研究
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作者 王亚丹 +2 位作者 胡晓茹 戴忠 马双成 《中国食品药品监管》 2021年第9期49-55,共7页
金水宝胶囊是一种发酵虫草菌丝体制剂,具有补肾保肺、固精益气等功效,临床应用广泛,核苷酸是其中一类主要有效成份。本文通过使用高效液相色谱(HPLC)方法同时测定该制剂中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。采用Shiseido Capcell C18 AQ色谱柱(4.... 金水宝胶囊是一种发酵虫草菌丝体制剂,具有补肾保肺、固精益气等功效,临床应用广泛,核苷酸是其中一类主要有效成份。本文通过使用高效液相色谱(HPLC)方法同时测定该制剂中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。采用Shiseido Capcell C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05 mol/L KH_(2)PO_(4)水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm。结果表明,尿苷、鸟苷和腺苷在各自范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率分别为99.29%、98.86%和99.10%,同时该方法对色谱柱耐用性良好。样品测定结果显示,金水宝胶囊中3种核苷酸的总含量为2.31~2.70mg/粒。在上述研究基础上2020年版《中国药典》中对金水宝胶囊的质量标准进行修订,解决了原标准中核苷酸含量测定项指标成份单一、方法复杂等问题,具有重要应用价值。 展开更多
关键词 金水宝胶囊 尿苷 鸟苷 腺苷 高效液相色谱
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新课改下小学音乐课堂教学师生互动艺术探究
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作者 《俪人(教师)》 2016年第1期22-22,共1页
师生互动是新课改给小学音乐教学提出的要求之一,对于小学音乐教学效果的完善有着非常重要的作用.文章首先从三个角度探讨了师生互动对于音乐课堂的重要性,接着就如何在课堂教学中落实师生互动提出了几点建议,包括重构师生关系、巧用问... 师生互动是新课改给小学音乐教学提出的要求之一,对于小学音乐教学效果的完善有着非常重要的作用.文章首先从三个角度探讨了师生互动对于音乐课堂的重要性,接着就如何在课堂教学中落实师生互动提出了几点建议,包括重构师生关系、巧用问题引导、注重自主探究、完善教学评价等. 展开更多
关键词 小学音乐 新课改 师生互动
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