甲醇制低碳烯烃催化剂的制备与改性 被引量：39

1

作者 张飞 姜健准 +1 位作者 张明森 杨元一 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期919-923,共5页

合成了ZSM-5分子筛,对其进行改性制备了HZSM-5和Ca/HZSM-5催化剂,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、傅里叶变换红外光谱和吡啶-程序升温脱附方法对催化剂进行了表征。以氮气为载气,在常压、500℃的反应条件下,在连续流动固... 合成了ZSM-5分子筛,对其进行改性制备了HZSM-5和Ca/HZSM-5催化剂,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、傅里叶变换红外光谱和吡啶-程序升温脱附方法对催化剂进行了表征。以氮气为载气,在常压、500℃的反应条件下,在连续流动固定床反应器上考察了HZSM-5和Ca/HZSM-5催化剂对甲醇制低碳烯烃反应的催化性能。表征结果显示,Ca/HZSM-5与HZSM-5催化剂相比,酸强度降低,B酸中心数量减少,L酸中心数量增加;评价结果显示,Ca改性后Ca/HZSM-5催化剂的稳定性与转化产物中低碳烯烃的总选择性均显著提高,丙烯选择性由Ca改性前的30%提高到40%。结合催化剂的表征与评价结果,探讨了催化剂酸强度及其分布与催化剂稳定性和甲醇转化产物分布的关系。 展开更多

关键词 ZSM-5分子筛 钙 催化剂 甲醇 低碳烯烃 丙烯

下载PDF 职称材料

我国天然气资源的开发利用现状 被引量：13

2

作者 马鸣 陈伟 +2 位作者 姜健准 何海龙 陈锡荣 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期394-398,共5页

介绍了我国天然气和世界天然气的资源和利用总体情况,通过分析比较石油和天然气的资源情况,指出了发展天然气化工的重要性,并提出了天然气化工综合利用的方案。在此基础上,着重介绍了国内天然气制取低碳烯烃技术,详细阐述了由合成气转... 介绍了我国天然气和世界天然气的资源和利用总体情况,通过分析比较石油和天然气的资源情况,指出了发展天然气化工的重要性,并提出了天然气化工综合利用的方案。在此基础上,着重介绍了国内天然气制取低碳烯烃技术,详细阐述了由合成气转化为甲醇,再由甲醇制烯烃的路线和合成气直接生成二甲醚,再裂解得到乙烯的二甲醚路线,并对两条路线进行了比较;同时还介绍了甲烷无氧芳构化制芳烃技术和天然气中回收硫的综合利用方案。 展开更多

关键词 天然气 天然气化工 甲烷 硫 甲醇 芳烃 二甲醚 烯烃

下载PDF 职称材料

合成多级孔分子筛的研究进展 被引量：13

3

作者 刘晓玲 姜健准 张明森 《工业催化》 CAS 2016年第3期10-18,共9页

构建多级孔分子筛是提高分子筛扩散性能的重要手段,是目前催化领域研究的热点之一。多级孔分子筛的合成方法较多,从脱除骨架元素、原位合成和重结晶3个方面综述近年来多级孔分子筛的合成研究。脱除骨架元素主要有蒸汽处理和化学处理;原... 构建多级孔分子筛是提高分子筛扩散性能的重要手段,是目前催化领域研究的热点之一。多级孔分子筛的合成方法较多,从脱除骨架元素、原位合成和重结晶3个方面综述近年来多级孔分子筛的合成研究。脱除骨架元素主要有蒸汽处理和化学处理;原位合成法主要包括硬模板法和软模板法;重结晶是分子筛晶体经碱溶解后在表面活性剂条件下自组装形成多级孔分子筛,并对多级孔分子筛的发展前景进行展望。 展开更多

关键词 催化剂工程 多级孔分子筛 脱除骨架元素 原位合成 重结晶

下载PDF 职称材料

ZSM-5/MCM-41复合分子筛的制备及对乙醇脱水的催化活性 被引量：12

4

作者 姜健准 亢宇 张明森 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期112-116,121,共6页

以微孔ZSM-5分子筛为母体,采用NaOH溶液对其进行预处理,再在水热条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂制备了ZSM-5/MCM-41介微孔复合分子筛,考察了预处理温度、晶化温度等因素对复合分子筛结构和形貌的影响。进一步考察了该复... 以微孔ZSM-5分子筛为母体,采用NaOH溶液对其进行预处理,再在水热条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂制备了ZSM-5/MCM-41介微孔复合分子筛,考察了预处理温度、晶化温度等因素对复合分子筛结构和形貌的影响。进一步考察了该复合分子筛催化剂在乙醇脱水反应中的催化活性。结果表明,ZSM-5分子筛在2.0 mol/L NaOH溶液中于110℃预处理20 h,再于110℃水热晶化20 h制备的分子筛具有良好的介微孔复合结构;该复合分子筛经NH4NO3溶液离子交换制备的氢型催化剂在乙醇脱水催化反应中表现出良好的性能。当乙醇WHSV=0.5 h-1时,最佳反应温度为240～255℃,乙醇转化率>99%,乙烯选择性>96%。 展开更多

关键词 ZSM-5/MCM-41 乙醇 乙烯 脱水

下载PDF 职称材料

ZSM-5分子筛的合成及影响因素探讨 被引量：11

5

作者 张飞 姜健准 +1 位作者 张明森 杨元一 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期321-323,共3页

通过改变硅源、模板剂、合成原料的配比、调控原料的pH等方法,制备了不同硅铝比,不同晶型及晶粒大小的ZSM-5分子筛;探讨了合成因素对ZSM-5分子筛结晶性能及原料配方变化对合成产物的影响.

关键词 ZSM-5 合成 模板剂 影响因素

下载PDF 职称材料

超细ZSM-5分子筛的制备及其形貌表征 被引量：10

6

作者 姜健准 张明森 +3 位作者 柯丽 杨菁 王焕茹 黄文氢 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1980-1984,共5页

对比考察了模板剂的种类、晶化温度以及铝含量等影响因素对超细ZSM-5分子筛晶化行为的影响,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射光谱(XRD)技术对所制备的超细产物的结构及形貌进行了表征。结果表明,模板剂的种类对分子筛的晶... 对比考察了模板剂的种类、晶化温度以及铝含量等影响因素对超细ZSM-5分子筛晶化行为的影响,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射光谱(XRD)技术对所制备的超细产物的结构及形貌进行了表征。结果表明,模板剂的种类对分子筛的晶化过程有重要影响,四丙基氢氧化铵是优良的制备超细ZSM-5分子筛的模板剂;以四丙基氢氧化铵为模板剂,适宜采用静态法制备超细ZSM-5分子筛的晶化温度为70～120℃;凝胶体系中铝的存在抑制ZSM-5分子筛晶核的生长,无铝条件下,分子筛的晶化速度最快;随着铝含量的增加,分子筛的晶化速度变慢,在相同的晶化时间内,生成的分子筛的粒径更小。 展开更多

关键词 ZSM-5分子筛 超细粒径 四丙基氢氧化铵 合成 形貌

下载PDF 职称材料

十四烷基二甲基苄基氯化铵萃取Au(CN)_2^-的微观机理 被引量：6

7

作者 姜健准 周维金 +2 位作者 高宏成 吴瑾光 徐光宪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2230-2233,共4页

通过萃取平衡、傅里叶变换红外光谱及分峰技术研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵 ( TDM-BAC) -磷酸三丁酯 ( TBP) -正庚烷体系萃取 Au( CN) - 2 的机理及过程 .提出了萃合物的结构模型是基于氢键的超分子体系 ,组成为 [R4N+]· ... 通过萃取平衡、傅里叶变换红外光谱及分峰技术研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵 ( TDM-BAC) -磷酸三丁酯 ( TBP) -正庚烷体系萃取 Au( CN) - 2 的机理及过程 .提出了萃合物的结构模型是基于氢键的超分子体系 ,组成为 [R4N+]· [Au( CN) - 2 ]· 4 H2 O· 4 TBP.当有机相金浓度大于 3g·L- 1 时 ,有机相中存在聚集现象 .通过激光光散射技术测定了有机相中反向胶团的大小 ,表明萃取过程是分散在水相中的胶团在协萃剂 (或助表面活性剂 )作用下溶入有机相 ,转型为反向胶团或微乳液 ( W/O型 )聚集状态 . 展开更多

关键词 萃取 微观机理 微乳液 Au(CN)2^- FTIR 十四烷基二甲基苄基氯化铵 反向胶团 黄金 生产 氰化物浸取液

下载PDF 职称材料

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究 被引量：7

8

作者 姜健准 周维金 +3 位作者 高宏成 吴瑾光 徐光宪 陈景 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期343-348,共6页

采用放射性同位素１９８Ａｕ示踪法研究了伯胺Ｎ１９２３和ＴＢＰ从碱性氰化液中萃取金（Ⅰ），考察了酸化率、水相ｐＨ值、萃取剂浓度等对萃取率的影响，以及ＮａＯＨ对载金有机相的反萃作用。结果表明，ＴＢＰ含量大于２０％，酸化的... 采用放射性同位素１９８Ａｕ示踪法研究了伯胺Ｎ１９２３和ＴＢＰ从碱性氰化液中萃取金（Ⅰ），考察了酸化率、水相ｐＨ值、萃取剂浓度等对萃取率的影响，以及ＮａＯＨ对载金有机相的反萃作用。结果表明，ＴＢＰ含量大于２０％，酸化的Ｎ１９２３与ＫＡｕ（ＣＮ）２摩尔比值在１：１时，金能够完全被萃取。载金有机相可采用０．ｌｍｏｌ·Ｌ－１的Ｎａ０Ｈ溶液定量反萃。机理研究表明，伯胺和ＴＢＰ萃取Ａｕ（ＣＮ）２－，符合ＢＣ类协同萃取机理。当金浓度大于１０ｇ·Ｌ－１时，在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。 展开更多

关键词 溶剂萃取 碱性氰化液 氰化法 N1923 金 提取液 金198

下载PDF 职称材料

Ni/Al_2O_3催化剂上甲烷自热重整制合成气反应 被引量：7

9

作者 刘红梅 徐向亚 +2 位作者 冯静 张明森 姜健准 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期149-155,共7页

以Al2O3为载体制备了Ni／Al2O3催化剂，利用XRD和N：吸附等方法对催化剂进行了表征，考察了催化剂在甲烷自热重整制合成气反应中的催化性能，并研究了反应过程及再生过程中催化剂结构的变化规律。表征结果显示，随Ni负载量的增加，还原... 以Al2O3为载体制备了Ni／Al2O3催化剂，利用XRD和N：吸附等方法对催化剂进行了表征，考察了催化剂在甲烷自热重整制合成气反应中的催化性能，并研究了反应过程及再生过程中催化剂结构的变化规律。表征结果显示，随Ni负载量的增加，还原态Ni／Al2O3催化剂的比表面积和孔体积均逐渐减小。平均孔径则随Ni负载量的增大呈先增大后减小的趋势。实验结果表明，Ni／Al2O3催化剂进行甲烷自热重整反应时，当催化剂上N负载量较低，反应达到稳定状态所需的过渡期较长。在甲烷自热重整反应开始初期，催化剂上Ni粒子会发生一定程度的聚集，但反应3h后，Ni粒子的结构趋于稳定。Ni／Al2O3催化剂经5次再生后，性能未发生明显变化，但随再生次数的增多，反应达到稳定状态所需时间逐渐延长。Ni／Al2O3催化剂较适宜的Ni负载量（w）为5％～11％。 展开更多

关键词 镍基催化剂 甲烷 自热重整 合成气

下载PDF 职称材料

聚烯烃中添加剂试样前处理与检测技术研究进展 被引量：3

10

作者 张攀攀 刘静 姜健准 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期269-278,共10页

聚烯烃材料的加工过程中会加入各种添加剂以期获得优异的物化性能,为添加剂建立准确的分析方法对提高聚烯烃材料性能极有必要。采用合适的试样前处理和检测技术对添加剂进行鉴别分析是目前面临的较大挑战。综述了聚烯烃添加剂的检测技术... 聚烯烃材料的加工过程中会加入各种添加剂以期获得优异的物化性能,为添加剂建立准确的分析方法对提高聚烯烃材料性能极有必要。采用合适的试样前处理和检测技术对添加剂进行鉴别分析是目前面临的较大挑战。综述了聚烯烃添加剂的检测技术,包括试样前处理方法和分析检测技术,并讨论了聚烯烃添加剂检测技术的发展和应用前景,旨在为定性定量分析聚烯烃中添加剂提供技术参考。 展开更多

关键词 聚烯烃 添加剂 试样前处理 检测技术

下载PDF 职称材料

Pd催化剂表面物种对丙炔加氢性能的影响

11

作者 满毅 杨晨熹 +3 位作者 姜健准 王骞阅 白羽 柳颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期929-933,共5页

采用H_(2)-TPR-MS-IR、CO脉冲吸附、He-TPD、H_(2)-TPR-MS、AFM-IR等方法研究了Pd催化剂的表面物种及Pd金属分散度,确定了Pd催化剂的表面物种状态,分析了Pd催化剂的表面物种与催化剂丙炔加氢性能的关系。实验结果表明,Pd催化剂表面存在... 采用H_(2)-TPR-MS-IR、CO脉冲吸附、He-TPD、H_(2)-TPR-MS、AFM-IR等方法研究了Pd催化剂的表面物种及Pd金属分散度,确定了Pd催化剂的表面物种状态,分析了Pd催化剂的表面物种与催化剂丙炔加氢性能的关系。实验结果表明,Pd催化剂表面存在碳物种和氮物种,碳物种和氮物种在800℃以上可被完全脱除。Pd催化剂表面存在的碳物种和氮物种更有利于Pd的分散,促使反应向预期的方向进行,阻碍丙烯的进一步加氢,从而有利于选择性丙炔加氢反应。 展开更多

关键词 PD催化剂 催化加氢 吸附 表面物种

下载PDF 职称材料

空心球状介孔硅基材料负载茂金属催化剂及催化乙烯聚合的研究 被引量：6

12

作者 亢宇 张明森 +3 位作者 谢伦嘉 王洪涛 姜健准 郭顺 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页

以HO(CH2CH2O)20(CH2CH2(CH3)O)70(CH2CH2O)20H三嵌段共聚物、2,2,4-三甲基戊烷和四甲氧基硅烷为主要原料合成了空心球状介孔硅基材料(MS);利用MS负载甲基铝氧烷和茂金属双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆制备了催化剂MS-Bu;采用XRD、TEM、... 以HO(CH2CH2O)20(CH2CH2(CH3)O)70(CH2CH2O)20H三嵌段共聚物、2,2,4-三甲基戊烷和四甲氧基硅烷为主要原料合成了空心球状介孔硅基材料(MS);利用MS负载甲基铝氧烷和茂金属双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆制备了催化剂MS-Bu;采用XRD、TEM、SEM、EDS、ICP和N2吸附-脱附等方法对试样进行了表征,并评价了MS-Bu催化乙烯聚合时的活性。表征结果显示,MS和MS-Bu呈空心球状,其晶体结构均为六方对称晶系;MS和MS-Bu的N2吸附-脱附等温线均为Ⅳ型,孔分布窄且均匀。活性评价结果表明,MS-Bu催化乙烯均聚、乙烯与1-己烯共聚时的活性很高,分别为6 122,5 998 g/g。 展开更多

关键词 空心球状介孔硅基材料 茂金属催化剂 乙烯聚合

下载PDF 职称材料

萃金体系第三相的产生及其谱学研究 被引量：5

13

作者 姜健准 周维金 +2 位作者 高宏成 陈景 吴瑾光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期396-398,共3页

利用1 98 Au示踪法研究了十四烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中萃取金第三相的产生过程 ,同时用傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、核磁共振 (NMR)、激光光散射 (DLS)等方法分析了第三相形成后上下两有机相的微观结构。结果表明 ,随着有机... 利用1 98 Au示踪法研究了十四烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中萃取金第三相的产生过程 ,同时用傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、核磁共振 (NMR)、激光光散射 (DLS)等方法分析了第三相形成后上下两有机相的微观结构。结果表明 ,随着有机相中金浓度的增大 ,有机相中有纳米级的聚集体形成 ;当金浓度继续增大时 ,有机相分为上下两相。有机相中的金、磷酸三丁酯 (TBP)和水主要集中在下层。下层有机相有明显的水特征吸收峰 ,TBP的PO伸缩振动向低频移动 ,核磁共振 (31 P NMR)的化学位移明显移向高场 ;用激光光散射技术测定了两有机相中聚集体的大小。 展开更多

关键词 萃金体系 谱学研究 FTIR DLS 第三相 十四烷基二甲基苄基氯化铵 萃取剂 金 溶剂萃取

下载PDF 职称材料

关于中性磷类萃取体系微乳现象的研究 被引量：4

14

作者 焦杰英 姜健准 高宏成 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期745-749,共5页

通过分析几种中性磷类萃取剂(TBP、P205、P350、TRPO等)稀释剂水酸体系中有机相的体积变化值、电导率值随着有机相中酸度变化的曲线和利用核磁共振与激光光散射等实验技术,探讨有机相中中性磷类萃取剂和H2O、酸的结合情况以及萃取过程... 通过分析几种中性磷类萃取剂(TBP、P205、P350、TRPO等)稀释剂水酸体系中有机相的体积变化值、电导率值随着有机相中酸度变化的曲线和利用核磁共振与激光光散射等实验技术,探讨有机相中中性磷类萃取剂和H2O、酸的结合情况以及萃取过程中生成的微乳现象。观察到在HCl、H2SO4和HClO4体系的萃取过程中,在一定的酸度范围内,有机相中有聚集现象,即有反相胶束和微乳液生成。 展开更多

关键词 溶剂萃取 中性磷类萃取剂 微乳液 TBT P205 P350

下载PDF 职称材料

扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响

15

作者 柳颖 姜健准 +1 位作者 白羽 满毅 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期705-712,共8页

以石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯为研究对象,考察了扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响,包括喷镀金属对粉末试样的影响以及分散基底对石墨烯溶液试样的影响。实验结果表明,针对石墨烯和还原石墨烯等导电性能好的粉末试样,... 以石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯为研究对象,考察了扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响,包括喷镀金属对粉末试样的影响以及分散基底对石墨烯溶液试样的影响。实验结果表明,针对石墨烯和还原石墨烯等导电性能好的粉末试样,不需要喷镀金属以增加导电性,将粉末试样简单制备后直接进行观察即可获得良好的效果;对于导电性较差的氧化石墨烯及石墨烯衍生物,可以选用喷镀铂的方式增加粉末试样的导电性,但要注意电流不宜过大,时间不宜过长,否则将影响喷镀效果,难以还原试样的真实形貌;将石墨烯溶液试样分散在单晶硅片和单面铜胶带上,均可在不喷镀金属的条件下获得良好的表征效果,因此单晶硅片以及导电性更好的单面金属胶带均可作为石墨烯溶液试样的分散基底。 展开更多

关键词 扫描电子显微镜 石墨烯 氧化石墨烯 还原石墨烯 试样制备

下载PDF 职称材料

酸性离子液体在乙醇脱水反应中的应用 被引量：5

16

作者 弓胜民 张明森 +1 位作者 谢伦嘉 姜健准 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-24,共5页

以浓硫酸和几种酸性离子液体为催化剂,对乙醇脱水制乙烯反应进行了研究。探讨了催化剂类型、反应温度、乙醇流量等因素对反应的影响。实验结果表明,180℃时,以酸性离子液体1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO3-BMIM]HSO4)为催化剂,乙... 以浓硫酸和几种酸性离子液体为催化剂,对乙醇脱水制乙烯反应进行了研究。探讨了催化剂类型、反应温度、乙醇流量等因素对反应的影响。实验结果表明,180℃时,以酸性离子液体1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO3-BMIM]HSO4)为催化剂,乙醇的转化率(73.8%)及乙烯的选择性(86.6%)与浓硫酸为催化剂时相似,而酸性较弱的离子液体催化乙醇脱水反应的效果较差。在120～220℃范围内,[HSO3-BMIM]HSO4催化乙醇脱水反应时乙醇转化率及乙烯选择性随反应温度的升高而增加;在一定的乙醇流量范围(1.0～8.0mL/h)内,反应温度为180℃时乙醇转化率及乙烯选择性随乙醇流量的增大而降低,而在220℃时,乙醇转化率及乙烯选择性则变化不大,反应200h内乙醇转化率及乙烯选择性都保持在96%以上。 展开更多

关键词 酸性离子液体 乙醇 催化脱水 乙烯

下载PDF 职称材料

超声剥离石墨烯的显微结构和Raman光谱表征 被引量：3

17

作者 姜健准 商宜美 柳颖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1323-1329,共7页

以石墨烯纳米片聚集体为原料,采用超声处理法对团聚的石墨烯纳米片聚集体进行剥离,制备了石墨烯片层材料,利用SEM、TEM和Raman光谱等方法对不同超声剥离条件下石墨烯的形貌及微观结构进行表征与分析。实验结果表明,超声剥离法制备石墨... 以石墨烯纳米片聚集体为原料,采用超声处理法对团聚的石墨烯纳米片聚集体进行剥离,制备了石墨烯片层材料,利用SEM、TEM和Raman光谱等方法对不同超声剥离条件下石墨烯的形貌及微观结构进行表征与分析。实验结果表明,超声剥离法制备石墨烯简单易行,可使石墨烯纳米片分散开来,石墨烯纳米片的剥离效果随超声时间的延长或超声功率的增加显著提高,剥离初期石墨烯微区结构以边缘型缺陷为主,随着超声时间的延长和超声功率的增加,石墨烯微区结构以空位型缺陷为主。 展开更多

关键词 超声剥离 石墨烯纳米片 显微结构 RAMAN光谱

下载PDF 职称材料

N-甲基吡咯烷酮中微量Na、Al、K含量分析--有机加氧ICP-MS直接进样法 被引量：4

18

作者 魏新宇 李现忠 +1 位作者 宋阳 姜健准 《石化技术》 CAS 2020年第6期11-12,共2页

建立了有机加氧电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 直接进样法测定高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)中杂质元素(Na、Al、K)的定量分析方法。NMP直接进样分析,不仅省略了耗时的样品前处理过程,提高了分析速度,而且避免了样品前处理过程引入的误差,... 建立了有机加氧电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 直接进样法测定高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)中杂质元素(Na、Al、K)的定量分析方法。NMP直接进样分析,不仅省略了耗时的样品前处理过程,提高了分析速度,而且避免了样品前处理过程引入的误差,提高了数据的准确性。采用加氧烧掉有机物,显著降低了有机物对等离子体的影响。采用标准加入法校正了基体效应的影响,建立了各元素的校正曲线。方法具有稳定性好,数据的相对标准偏差(RSD)小于3%,准确性高,各元素的回收率在96%~107%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 N-甲基吡咯烷酮 杂质元素

下载PDF 职称材料

氢载气GC-MS测定乙烯中磷化氢、砷化氢

19

作者 陈松 管振喜 +2 位作者 王浩 王小伟 姜健准 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期104-108,共5页

以氢气为载气,采用渗透管定量系统,建立了乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的GC-MS分析方法,考察了方法的精密度、准确性和最低检出限,并采用所建立的方法对实际试样进行分析。实验结果表明,当磷化氢、砷化氢含量在0.006~1.211mL/m3时,外... 以氢气为载气,采用渗透管定量系统,建立了乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的GC-MS分析方法,考察了方法的精密度、准确性和最低检出限,并采用所建立的方法对实际试样进行分析。实验结果表明,当磷化氢、砷化氢含量在0.006~1.211mL/m3时,外标校正曲线相关系数大于0.999,加标回收率在95.1%~106.0%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限为0.006~0.007 mL/m3。所建立的方法可满足乙烯原料中微量磷化氢、砷化氢的监测和分析需求。 展开更多

关键词 氢气 乙烯 GC-MS 磷化氢 砷化氢

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱法测定聚丙烯中成核剂

20

作者 张攀攀 刘静 +1 位作者 姜健准 曹雪君 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期93-100,共8页

采用超高效液相色谱(UPLC)法对聚丙烯(PP)材料中5种不同性质的成核剂进行了分析,研究了样品前处理对提取效率的影响因素,对比了加热提取、超声提取和微波辅助提取(MAE)的效果,结果表明MAE对各种性质差异较大的PP均表现出良好的提取效果... 采用超高效液相色谱(UPLC)法对聚丙烯(PP)材料中5种不同性质的成核剂进行了分析,研究了样品前处理对提取效率的影响因素,对比了加热提取、超声提取和微波辅助提取(MAE)的效果,结果表明MAE对各种性质差异较大的PP均表现出良好的提取效果。方法以ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,乙腈和水作为流动相,紫外检测波长213 nm;外标曲线相关系数>0.995,在5~300 mg/L之间有良好的线性关系,方法的回收率在83.4%~113.1%之间,相对标准偏差(n=9)在0.9%~7.9%之间。该方法适用于PP材料中成核剂的可靠检测。 展开更多

关键词 聚丙烯 成核剂 前处理 液相色谱 微波辅助提取

下载PDF 职称材料