HPLC和UPLC法测定复方黄连素片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的方法比较 被引量：10

1

作者 张敏娟 黄秀梅 姜世贤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2077-2081,共5页

目的:比较测定复方黄连素片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)。方法:HPLC色谱条件:采用Atlantis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol.L-1醋酸铵(pH 3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,... 目的:比较测定复方黄连素片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)。方法:HPLC色谱条件:采用Atlantis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol.L-1醋酸铵(pH 3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长240 nm,柱温35℃;UPLC色谱条件:Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以10 mmol.L-1醋酸铵(pH 3.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果:HPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.425～5.30μg和0.409～5.110μg(r>0.999),平均回收率(n=9)分别为98.6%和99.0%;UPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.106～0.743μg和0.102～0.715μg(r>0.999),平均回收率(n=9)分别为99.1%和99.2%。结论:UPLC较HPLC更加简便迅速,既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度,又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗。UPLC能够成功替代HPLC,为复方黄连素片中吴茱萸药材提供新的质量控制方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 超高效液相色谱法 中西药复方制剂 复方黄连素片 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 方法比较 质量控制 质量评价

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青稞苗中总黄酮提取工艺研究 被引量：6

2

作者 王晓兰 陈元涛 +4 位作者 姜世贤 段黎昊 范燕青 哈文秀 蔡林森 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第5期208-210,共3页

选取青海省种植最为广泛的肚里黄、北青三号、北青六号3个青稞品种的鲜苗为研究对象,考察了其中总黄酮含量,并研究了总黄酮含量随种植季节、生长期的变化情况;并以总黄酮含量为指标,采用L9(34)正交设计,详细考察乙醇浓度、固液比、浸提... 选取青海省种植最为广泛的肚里黄、北青三号、北青六号3个青稞品种的鲜苗为研究对象,考察了其中总黄酮含量,并研究了总黄酮含量随种植季节、生长期的变化情况;并以总黄酮含量为指标,采用L9(34)正交设计,详细考察乙醇浓度、固液比、浸提时间和温度4个因素对提取率的影响。结果表明,乙醇浓度为75%、料液比为1:10、提取温度为60℃、提取时间为3h是浸提总黄酮的最佳条件,总黄酮的得率达0.3%以上。 展开更多

关键词 青稞苗 总黄酮 提取

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蒸发光散射测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量 被引量：4

3

作者 姜世贤 郑永彪 张敏娟 《青海医学院学报》 CAS 2007年第2期108-110,共3页

目的 探讨双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以黄芪甲苷为对照品对双红花活血胶囊中的黄芪甲苷进行定量分析.流动相：乙腈-水（34：66）,流速：1ml/min;进样量：20μl,蒸发光散射检测... 目的 探讨双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以黄芪甲苷为对照品对双红花活血胶囊中的黄芪甲苷进行定量分析.流动相：乙腈-水（34：66）,流速：1ml/min;进样量：20μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,载气流速为25psi. 结果 黄芪甲苷在1.01～20.19μg范围内线性良好,回收率为100.86%,RSD为3.2%. 结论 高效液相-蒸发光散射检测器法测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量方法简便,重现性好,结果准确. 展开更多

关键词 双红花活血胶囊 黄芪甲苷 HPLC-蒸发光散射检测法

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杀虫止痒洗剂质量标准研究 被引量：4

4

作者 姜世贤 雷莉 顾莹 《陕西中医》 北大核心 2008年第9期1233-1234,共2页

目的:建立杀虫止痒洗剂的质量标准。方法:采用TLC法为处方中的蛇床子、苦参、黄柏、白鲜皮制定定性鉴别方法;采用高效液相色谱法制定制剂中蛇床子素含量的测定方法。结果:在TLC图谱中可检出蛇床子、苦参、黄柏、白鲜皮的特征斑点;蛇床... 目的:建立杀虫止痒洗剂的质量标准。方法:采用TLC法为处方中的蛇床子、苦参、黄柏、白鲜皮制定定性鉴别方法;采用高效液相色谱法制定制剂中蛇床子素含量的测定方法。结果:在TLC图谱中可检出蛇床子、苦参、黄柏、白鲜皮的特征斑点;蛇床子素在0.1492~1.0444μg间线性关系良好,γ=0.9995,平均回收率为97.9%,RSD为1.73%。结论:所建立的方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 蛇床子素 制剂 《中国药典》 止痒洗剂 供试品 对照品溶液 高效液相色谱仪 照薄层色谱法 对照药材 展开剂 阴性对照 假处理对照

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阿片生物碱薄层色谱法检出 被引量：4

5

作者 姜世贤 何毓襄 +1 位作者 郭鹏举 周燕雪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期46-47,共2页

阿片生物碱薄层色谱法检出青海省药品检验所８１００００姜世贤，何毓襄，郭鹏举，周燕雪阿片中含生物碱２０余种，其含量差异较大，目前所用的方法尚不能全部分离［１～３］，但吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁等含量较高的生物... 阿片生物碱薄层色谱法检出青海省药品检验所８１００００姜世贤，何毓襄，郭鹏举，周燕雪阿片中含生物碱２０余种，其含量差异较大，目前所用的方法尚不能全部分离［１～３］，但吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁等含量较高的生物碱可以检出。本法可分离出１７个斑点... 展开更多

关键词 阿片 生物碱 薄层色谱法

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RP-HPLC测定硝苯地平片的含量 被引量：2

6

作者 张敏娟 姜世贤 +3 位作者 黄秀梅 魏文芝 段广佩 张海庆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期368-370,共3页

目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.... 目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 硝苯地平片 含量测定

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关于紫外分光光度法测定盐酸吗啡片含量及含量均匀度方法的研究与探讨 被引量：1

7

作者 姜世贤 周燕雪 +2 位作者 党合群 董海彦 郑虹 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 1996年第2期128-129,共2页

关于紫外分光光度法测定盐酸吗啡片含量及含量均匀度方法的研究与探讨青海省药品检验所８１００００姜世贤，周燕雪，党合群，董海彦，郑虹盐酸吗啡片是由盐酸吗啡和赋形剂组成的单方制剂，是麻醉药品，在生产、供应、销售方面都有着严... 关于紫外分光光度法测定盐酸吗啡片含量及含量均匀度方法的研究与探讨青海省药品检验所８１００００姜世贤，周燕雪，党合群，董海彦，郑虹盐酸吗啡片是由盐酸吗啡和赋形剂组成的单方制剂，是麻醉药品，在生产、供应、销售方面都有着严格的要求。为了更好地控制药品质量，... 展开更多

关键词 盐酸吗啡片 含量均匀度 紫外分光光度法

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阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进 被引量：1

8

作者 郑虹 段广佩 姜世贤 《青海医药杂志》 2005年第5期56-57,共2页

目的探讨阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进;方法阿司匹林用超声溶解后测定其含量;结果此方法测定结果与药典测定方法无显著差别;结论本法操作简便、快速,准确。

关键词 阿司匹林 超声处理 含量

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骨仙胶囊质量标准的研究

9

作者 姜世贤 刘珍 王卫峰 《陕西中医》 北大核心 2007年第7期903-904,共2页

目的：建立骨仙胶囊质量控制的方法.方法：采用薄层色谱法对该制剂中的黑豆、女贞子、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中柚皮苷的含量.液相色谱条件为：色谱柱Phenomenex ODS柱;流动相：甲醇-冰醋酸-水（35∶4∶65）;检... 目的：建立骨仙胶囊质量控制的方法.方法：采用薄层色谱法对该制剂中的黑豆、女贞子、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中柚皮苷的含量.液相色谱条件为：色谱柱Phenomenex ODS柱;流动相：甲醇-冰醋酸-水（35∶4∶65）;检测波长：283nm;结果：柚皮苷的线性范围为0.052～30.260μg;平均回收率为98.8%,RSD=2.15%.结论：本方法简便,重现性好,可有效控制骨仙胶囊的质量. 展开更多

关键词 骨仙胶囊/分析提纯 薄层色谱法 质量控制

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对青海省农村三级医疗预防卫生保健网建设的思考

10

作者 营先勇 姜世贤 +1 位作者 王宁平 李普衍 《青海医药杂志》 1992年第6期56-57,共2页

逐步健全和完善以县级医疗卫生机构为技术指导中心,以乡(镇)卫生院为枢纽,以村卫生室(所)为基础的三级医疗预防保健网是当前我国农村卫生工作的基本方针。笔者1991年3月至9月赴乐都县开展农村卫生工作,做了些调查研究,现将我们对如何健... 逐步健全和完善以县级医疗卫生机构为技术指导中心,以乡(镇)卫生院为枢纽,以村卫生室(所)为基础的三级医疗预防保健网是当前我国农村卫生工作的基本方针。笔者1991年3月至9月赴乐都县开展农村卫生工作,做了些调查研究,现将我们对如何健全和完善我省农村卫生服务体系的意见报道如下: 1 应切实抓紧抓好县级卫校的建立,健全。 展开更多

关键词 三级医疗 卫生保健 农村卫生 医疗卫生机构 乡村医生 预防保健 技术指导中心 医疗质量 医疗机构 医疗项目

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关于盐酸吗啡片含量均匀度及含量测定方法的研究与探讨

11

作者 姜世贤 周燕雪 +2 位作者 党合群 董海彦 郑虹 《青海医药杂志》 1995年第8期12-14,共3页

本文介绍利用盐酸吗啡（或吗啡）０．１０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液在波长为２５０．５±１ｎｍ处有最大吸收峰这一特征对盐酸吗啡片的含量均与度及含量进行测定。该实验方法采用对照品法，并且含量测定的结果能与《中国药典》９０年... 本文介绍利用盐酸吗啡（或吗啡）０．１０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液在波长为２５０．５±１ｎｍ处有最大吸收峰这一特征对盐酸吗啡片的含量均与度及含量进行测定。该实验方法采用对照品法，并且含量测定的结果能与《中国药典》９０年版测定方法的结果基本一致。该法操作简便，重现性好。 展开更多

关键词 盐酸吗啡 含量测定方法 含量均匀度 对照品 《中国药典》 研究 实验方法 最大 氢氧化钠溶液 特征

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关于氨酚待因片含均匀度的研究和探讨

12

作者 姜世贤 周燕雪 +2 位作者 何毓襄 党合群 吕一海 《青海医药杂志》 1996年第1期54-55,共2页

关于氨酚待因片含均匀度的研究和探讨青海省药品检验所姜世贤，周燕雪，何毓襄，党合群西宁市第一人民医院药剂科吕一海在药品质量标准中含量均匀度的测定结果与重量差异，含量测定，溶出度等项目的测定结果应该相互关联呼应，这些项目... 关于氨酚待因片含均匀度的研究和探讨青海省药品检验所姜世贤，周燕雪，何毓襄，党合群西宁市第一人民医院药剂科吕一海在药品质量标准中含量均匀度的测定结果与重量差异，含量测定，溶出度等项目的测定结果应该相互关联呼应，这些项目总体反映了药品的生产水平和质量情况... 展开更多

关键词 药物检验 氨酚待因片 均匀度

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2000年版《中国药典》甘露醇注射液熔点测定方法之商榷

13

作者 张敏娟 姜世贤 安胜年 《青海医药杂志》 2000年第7期47-48,共2页

关键词 2000年版 中国药典 熔点测定法 甘露醇注射液

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复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量UPLC测定方法的建立 被引量：1

14

作者 张敏娟 黄秀梅 姜世贤 《青海医学院学报》 CAS 2013年第2期117-119,142,共4页

目的建立超高效液相色谱法(UPLC),通过实验拟定相关测定参数准确检测复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量。方法应用UPLC法,自设多组实验参数测定复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量,比较试验相关指标及结果的差异性... 目的建立超高效液相色谱法(UPLC),通过实验拟定相关测定参数准确检测复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量。方法应用UPLC法,自设多组实验参数测定复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量,比较试验相关指标及结果的差异性。结果 UPLC测定木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.0255～0.179μg、0.0266～0.186μg(r>0.999);精密度试验RSD(n=5)分别为0.40%、0.39%(显示精密度良好);稳定性试验RSD(n=4)分别为0.47%、0.36%(显示供试品溶液在24h内稳定);重复性试验RSD分别为0.33%、0.39%(显示研究方法重复性良好);准确度试验平均回收率(n=9)分别为99.4%、99.6%(显示方法准确度良好)。结论 UPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量,流动相选择10mmol/L醋酸铵(pH3.5)-乙腈梯度洗脱时基线稳定,漂移和噪音极小。检测波长选择240 nm时检测灵敏度较高。提取溶剂选择三氯甲烷时提取较完全。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 参数 测定 复方 黄连素 木香烃内酯 去氢木香内酯

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麻醉药品含量均匀度检查探讨

15

作者 姜世贤 《西北药学杂志》 CAS 1998年第4期170-170,共1页

关键词 麻醉药 药品 含量均匀度 质量控制

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