目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶...目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997;3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification,LOQs)在0.50~1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%~107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.70%~8.17%(n=6)。结论该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好,适用于鱼类中7种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。展开更多
目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采...目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。展开更多
文摘目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997;3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification,LOQs)在0.50~1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%~107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.70%~8.17%(n=6)。结论该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好,适用于鱼类中7种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。
文摘目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。
