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沙格列汀杂质的合成
1
作者 唐旭静 蔡正贵 +4 位作者 张健青 郭亚辉 朱善良 胡中元 刘彦龙 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期44-47,共4页
为有效控制沙格列汀原料药质量并建立质量标准,使用(S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐为起始原料,经Pd/C催化氢化脱苯乙醇后,与二碳酸二叔丁酯缩合,再经高锰酸钾氧化,最后与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二... 为有效控制沙格列汀原料药质量并建立质量标准,使用(S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐为起始原料,经Pd/C催化氢化脱苯乙醇后,与二碳酸二叔丁酯缩合,再经高锰酸钾氧化,最后与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐进行重排反应制得沙格列汀杂质(S)-2-[1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基脲基]-1-[(1R,3R,5R,7S)-3-羟基金刚烷-1-基]-2-氧代乙基氨基甲酸叔丁酯(5),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证。并对合成工艺进行了优化,优化条件下,杂质总收率为37.8%(以(S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐计),纯度98.9%(HPLC,归一法)。合成工艺合理、原料易得、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为沙格列汀杂质对照品用于质量研究。 展开更多
关键词 沙格列汀 (S)-2-(金刚烷-1-基)-2-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]氨基乙酸盐酸盐 杂质
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帕瑞昔布钠杂质的合成
2
作者 刘彦龙 唐旭静 +5 位作者 张健青 蔡正贵 郭亚辉 聂全登 杨列超 胡中元 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期38-41,共4页
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),... 为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 帕瑞昔布钠 2-溴苯基丙酮 杂质
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阿加曲班杂质的合成 被引量：2
3
作者 胡中元 唐旭静 +2 位作者 邢磊 张晓玲 刘彦龙 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期38-40,共3页
为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H ... 为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确证。合成工艺原料易得,反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿加曲班药物质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 阿加曲班 4-碘苯胺 杂质
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阿普斯特杂质的合成 被引量：2
4
作者 胡中元 唐旭静 +2 位作者 邢磊 张晓玲 刘彦龙 《精细化工中间体》 CAS 2023年第2期36-39,共4页
为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基... 为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.2%(HPLC),总收率55.4%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对其结构进行表征确证。合成工艺合理、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿普斯特药物质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 阿普斯特 4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛 杂质
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腙为配体的高效铜催化的胺的N-芳基化反应 被引量：4
5
作者 唐旭静 张占金 +2 位作者 李争宁 于基成 陈会英 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期420-427,共8页
发展了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统,在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的N-芳基化反应,得到了良好的分离收率.腙配体是稳定的、价廉的,并易于通过简单的方法,从市场可得的原料制备.
关键词 胺 芳卤 腙 N-芳基化
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邻茴香醛的绿色合成
6
作者 张占金 肖宇 +2 位作者 周美玲 唐旭静 陈会英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期951-953,共3页
利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为：邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献... 利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为：邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献报道收率60%~70%比较,最大收率达到了81%,通过1HNMR、13CNMR谱及元素分析对产物进行了表征,结果与目标化合物相符。 展开更多
关键词 邻茴香醛 邻羟基苯甲醛 碳酸二甲酯 表征 精细化工中间体
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邻乙氧基苯甲醛的合成
7
作者 张占金 唐旭静 +2 位作者 于基成 陈会英 李争宁 《大连民族学院学报》 CAS 2014年第5期496-498,共3页
以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NM... 以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NMR谱、13C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。 展开更多
关键词 邻乙氧基苯甲醛 邻羟基苯甲醛 溴乙烷 合成 表征
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高效的以腙为配体铜催化的C-N交叉偶联反应
8
作者 张占金 唐旭静 +1 位作者 李争宁 陈会英 《大连民族大学学报》 2017年第1期14-20,共7页
开发了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统Cu_2O/2-噻吩甲醛-N-甲基苯腙(4a)/Cs_2CO_3/DMSO,并在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的交叉偶联反应,表现了良好的催化活性。交叉偶联反应的最大收率达到了80%。实验表明,该... 开发了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统Cu_2O/2-噻吩甲醛-N-甲基苯腙(4a)/Cs_2CO_3/DMSO,并在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的交叉偶联反应,表现了良好的催化活性。交叉偶联反应的最大收率达到了80%。实验表明,该类配体是稳定的、价廉的且可从市场上得到的原料,易于通过简单的方法进行制备。 展开更多
关键词 胺 芳卤 腙 C-N交叉偶联
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N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体的合成与表征
9
作者 张占金 唐旭静 +2 位作者 张伟 肖宇 陈会英 《大连民族学院学报》 CAS 2015年第5期449-452,共4页
利用廉价易得的(杂)芳醛、(取代)苯肼以及羟胺为原料,在温和条件下,合成了11种N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体。除个别产物外,绝大多数的收率都在90%以上。产物均为固体化合物,分别测定了它们的熔点。通过1H NMR谱、13C NMR谱及高分辨飞... 利用廉价易得的(杂)芳醛、(取代)苯肼以及羟胺为原料,在温和条件下,合成了11种N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体。除个别产物外,绝大多数的收率都在90%以上。产物均为固体化合物,分别测定了它们的熔点。通过1H NMR谱、13C NMR谱及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物进行了表征,结果与目标化合物相符。 展开更多
关键词 (杂)芳醛 (取代)苯肼 腙 肟 双齿配体 合成
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3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进
10
作者 刘飞 朱善良 +2 位作者 胡中元 江金凤 唐旭静 《广东化工》 CAS 2020年第4期78-78,共1页
以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5... 以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。 展开更多
关键词 3-硝基邻苯二甲酸 合成 阿普司特
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