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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯 被引量：6
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作者 杨林 邹国庆 +4 位作者 周武权 修凤凤 张婷婷 隋东 张行荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期825-830,共6页
稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。通过考察微波消解升温后的保持时间、提取液用量,优化仪器测试条件、选择合适... 稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。通过考察微波消解升温后的保持时间、提取液用量,优化仪器测试条件、选择合适的测定同位素和内标元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。结果表明,保持时间30 min可将样品完全溶解,10 mL盐酸(1+1)和3滴氢氟酸的提取液用量可将样品完全提取,各元素的质谱信号在0~20μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行测定,结果表明,采用电热板消解法,铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0~10.0μg/g,测试范围为0.001%~4.3%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.32%~12.5%。质量参数满足地质矿产实验规范要求。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 稀有多金属矿 锂 铍 铌 钽 铷 铯
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微波消解-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学土壤中锗、砷、硒、镉、锡、碲
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作者 隋东 杨林 +2 位作者 邹国庆 周武权 李海娟 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期60-65,共6页
建立微波消解-三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定地球化学土壤中的锗、砷、硒、镉、锡、碲。在4mL硝酸-1 mL氢氟酸体系下,采用微波消解样品,利用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的氧气反应模式和氦气碰撞模式去除干扰,氧气、氦气... 建立微波消解-三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定地球化学土壤中的锗、砷、硒、镉、锡、碲。在4mL硝酸-1 mL氢氟酸体系下,采用微波消解样品,利用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的氧气反应模式和氦气碰撞模式去除干扰,氧气、氦气流量分别为0.25 mL/min和4 mL/min。通过向样品溶液中加入甲醇,使硒、碲检测灵敏度分别提高了约90%、40%;选用高灵敏截取锥嵌片,使硒、碲检测灵敏度均提高了约30%。锗、砷、硒、镉、锡、碲6种元素的质量浓度在一定范围内与荷质比强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005~0.16 mg/kg。采用所建方法对标准物质GBW 07403、GBW 07404和GBW 07405a进行测定,测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为2.45%~6.21%(n=12)。该方法操作简便、成本低、污染小,具有实际应用前景。 展开更多
关键词 土壤 微波消解 三重四级杆电感耦合等离子体质谱法 甲醇增敏 高灵敏嵌片
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熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分
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作者 杨林 周武权 +3 位作者 隋东 邹国庆 刘洪艳 胡乔青 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1313-1319,共7页
铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m... 铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 熔片制样 铜精矿 过氧化钡
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷 被引量：2
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作者 杨林 邹国庆 +4 位作者 周武权 李瑞娟 李海娟 隋东 张行荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1191-1196,共6页
钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸... 钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 钨锡矿石 钨 锡 钼
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浅谈BSV对B737NG飞机作用及排故思路
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作者 周武权 《价值工程》 2021年第33期181-183,共3页
面对不同天气条件不同飞行状态,燃油如何实现精细化控制区别化控制直接关系到飞机燃油利用率,影响到飞机燃油经济性,进而影响到航司的经济状态和长远发展。B737NG飞机的BSV都起到了非常关键的作用。与此同时BSV还对发动机的寿命和飞行... 面对不同天气条件不同飞行状态,燃油如何实现精细化控制区别化控制直接关系到飞机燃油利用率,影响到飞机燃油经济性,进而影响到航司的经济状态和长远发展。B737NG飞机的BSV都起到了非常关键的作用。与此同时BSV还对发动机的寿命和飞行安全起着非常关键的作用。 展开更多
关键词 分级喷嘴 未分级喷嘴 燃气比 液压机械组件 伺服燃油
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CFM56-7B发动机振动指示故障分析
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作者 周武权 《价值工程》 2015年第8期62-63,共2页
本文从原理上分析为什么要对发动机进行风扇叶片的配平,以及在何时需要对发动机风扇叶片进行配平,最后分析如何完成对发动机风扇叶片的配平工作。
关键词 发动机 振动 故障
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三穗“党社联建”推动片区“抱团发展”
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作者 周武权 罗国军 《当代贵州》 2015年第48期22-22,共1页
2015年8月14日，三穗县首个联合党总支在颇洞村正式挂牌成立，并于当日选举产生了第一届党总支班子。该党总支下辖台烈镇颇洞村、屏树村，滚马乡德明村、下德明村四个村党支部。联合党总支的成立，进一步深化了“党社联建”发展模式，... 2015年8月14日，三穗县首个联合党总支在颇洞村正式挂牌成立，并于当日选举产生了第一届党总支班子。该党总支下辖台烈镇颇洞村、屏树村，滚马乡德明村、下德明村四个村党支部。联合党总支的成立，进一步深化了“党社联建”发展模式，推动了片区“抱团发展”，最终实现强村带弱村，促进片区经济决速发展。 展开更多
关键词 党总支 村党支部 三穗县 选举
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