LC-MS/MS法测定犬血浆中阿莫西林的浓度及其药动学研究 被引量：6

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作者 张元元 王晨 +5 位作者 张斗胜 周从亚 杨丽 赵荣生 翟所迪 张现化 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第23期3193-3197,共5页

目的:建立测定犬血浆中阿莫西林浓度的方法,研究其药动学特征。方法:取12只比格犬,灌胃阿莫西林胶囊250 mg,分别于给药前和给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、8、10 h取血1.0～1.5 mL,以阿莫西林-d4为内标,血浆样... 目的:建立测定犬血浆中阿莫西林浓度的方法,研究其药动学特征。方法:取12只比格犬,灌胃阿莫西林胶囊250 mg,分别于给药前和给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、8、10 h取血1.0～1.5 mL,以阿莫西林-d4为内标,血浆样品经酸性乙腈沉淀后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定其中阿莫西林的血药浓度。色谱条件为色谱柱Waters Atlantis dC18,流动相乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol/L甲酸铵水溶液(pH 4.5),采用梯度洗脱的方式,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量1μL;质谱条件为电喷雾离子源,正离子模式,扫描方式为多反应监测,离子源喷雾电压5.5 kV,离子源温度450℃,雾化气压力30 psi,加热气压力40 psi,阿莫西林离子对m/z 366.2→113.9,内标离子对m/z 370.2→353.0,二者碎裂电压分别为26、16 V,驻留时间均为200 ms。结果:阿莫西林检测质量浓度在0.1～16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 2),日内、日间精密度的RSD分别小于14.3%、11.8%(n=5),准确度为93.0%～112.0%(n=3);提取回收率为58.9%～63.3%(RSD=3.3%,n=3),基质效应为2.8%(n=6),稳定性试验的RSD均小于15%(n=3)。阿莫西林在犬体内的药动学符合一室模型,t1/2为1.56 h、10 h内的药-时曲线下面积(AUC0-10 h)为24300 ng·h/mL、cmax为7 523 ng/mL。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于犬血浆中阿莫西林的血药浓度测定及药动学的研究。 展开更多

关键词 阿莫西林 液相色谱-串联质谱法 比格犬 血药浓度

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2003–2020年中国仿制药上市和新药市场独占期研究 被引量：1

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作者 周从亚 黄涛 +3 位作者 顾佳慧 李黄倩玉 史录文 管晓东 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2024年第1期57-62,共6页

中国近期提出给予新药、孤儿药和儿科药物6年的数据保护期,以鼓励相关药物的研发创新。本研究评估了2003至2020年在中国批准上市的356种新小分子药物的仿制药上市情况和市场独占期。所有新药中,155个(43.5%)新药有仿制药上市,市场独占... 中国近期提出给予新药、孤儿药和儿科药物6年的数据保护期,以鼓励相关药物的研发创新。本研究评估了2003至2020年在中国批准上市的356种新小分子药物的仿制药上市情况和市场独占期。所有新药中,155个(43.5%)新药有仿制药上市,市场独占期中位数为5.6(四分位数:2.4–9.4)年。进口药物、口服缓释药物和神经系统药物比其它药物的仿制药上市比例更高(P<0.001,P=0.039,P<0.001)。国产药品的市场独占期中位数比进口药品更长(8.4 vs 5.7年)。市场独占期中位数从抗肿瘤和免疫调节剂的3.6年到消化道和代谢药物的6.8年不等。如果获得6年的数据保护期,新药的市场独占期中位数预计将增加一倍。较长的市场独占期可能降低患者药品可及性,政府在制定相关政策时应考虑在鼓励创新和确保药品可及性间寻求平衡。 展开更多

关键词 仿制药 市场独占期 小分子药物 新药研发

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“自上而下”法评定液质联用技术定量人血浆中Ro18-5528的不确定度 被引量：4

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作者 张现化 周从亚 +3 位作者 张元元 翟所迪 赵荣生 杨丽 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1364-1368,共5页

目的用"自上而下"法评估液质联用技术定量人血浆中Ro18-5528浓度的不确定度,探讨质谱法检测生物样本过程中不确定度的评定方法。方法本研究采用"自上而下"法对液质联用法定量人血浆中Ro18-5528过程中测量复现性和... 目的用"自上而下"法评估液质联用技术定量人血浆中Ro18-5528浓度的不确定度,探讨质谱法检测生物样本过程中不确定度的评定方法。方法本研究采用"自上而下"法对液质联用法定量人血浆中Ro18-5528过程中测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行量化评估,并对结果进行合成,获得其样本分析过程中的合成及扩展不确定度。结果人血浆中Ro18-5528在4个质控水平的相对标准不确定度分别为8.96%,7.57%,7.17%和7.98%,满足《中国药典(2015版)》中生物分析方法指导原则中关于准确度的要求。结论"自上而下"法评定人血浆中Ro18-5528定量方法的不确定度简便、快捷,是一种非常适合实验室自建生物分析方法的不确定度评定方式。 展开更多

关键词 “自上而下”法 人血浆 不确定度

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“自下而上”法评定液质联用技术测定人血浆中EVT201浓度的不确定度 被引量：4

4

作者 张现化 王德发 +3 位作者 周从亚 杨丽 翟所迪 赵荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期888-892,共5页

目的用"自下而上"法对本实验室建立的液质联用技术定量人血浆中EVT201浓度的不确定度进行评定。方法本研究建立了EVT201不确定度评估的模型,对模型中各参数的不确定度来源进行识别,并对各不确定度分量进行量化、合成及扩展。... 目的用"自下而上"法对本实验室建立的液质联用技术定量人血浆中EVT201浓度的不确定度进行评定。方法本研究建立了EVT201不确定度评估的模型,对模型中各参数的不确定度来源进行识别,并对各不确定度分量进行量化、合成及扩展。结果低浓度质控附近一个未知样本检测结果的相对标准不确定度为1. 37×10^(-1)。置信概率P为95%时(k=2),待测样本结果可表示为(8. 91±1. 37)×10^(-1)ng·m L^(-1)。结论不确定度来源主要来自于测量复现性、基质效应、提取回收率以及样本降解,提示样本分析过程中需对这几个方面进行更加严格的控制。 展开更多

关键词 “自下而上”法 EVT201 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度

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“自上而下”法评定人血浆中Ro46-1927定量的测量不确定度 被引量：3

5

作者 张现化 周从亚 +3 位作者 张元元 杨丽 翟所迪 赵荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期562-566,共5页

目的用"自上而下"法评估本实验室建立的液质联用法定量人血浆中Ro46-1927浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"的方法,对人血浆中Ro46-1927定量过程中的室内测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行分析评... 目的用"自上而下"法评估本实验室建立的液质联用法定量人血浆中Ro46-1927浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"的方法,对人血浆中Ro46-1927定量过程中的室内测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行分析评估,并对结果进行合成及扩展。结果在4个浓度水平,Ro46-1927的相对标准不确定度分别为12. 0%,8. 0%,7. 8%和6. 9%,与《中国药典(2015版)》对于准确度的要求(不大于15%)一致。检测结果报告时可根据其浓度水平,选择对应的相对标准不确定度进行表示。结论用"自上而下"法评定人血浆中Ro46-1927定量的测量不确定度,快速简便,可应用于实验室自建生物分析方法的不确定度评定。 展开更多

关键词 “自上而下”法 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度

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“自上而下”法评定液质联用技术检测人血浆中EVT201浓度的不确定度 被引量：1

6

作者 周从亚 张元元 +3 位作者 杨丽 赵荣生 翟所迪 张现化 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1912-1916,共5页

目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中EVT201浓度的不确定度。方法本研究用'自上而下'法对EVT201生物分析过程中的不确定度进行评估。以实际样本分析过程中随行质控作为室内质控、以加标质控替代有证标准物质,估算室内测量复现性... 目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中EVT201浓度的不确定度。方法本研究用'自上而下'法对EVT201生物分析过程中的不确定度进行评估。以实际样本分析过程中随行质控作为室内质控、以加标质控替代有证标准物质,估算室内测量复现性和偏移2个分量引入的不确定度,对影响这2个分量的因素进行分析和量化,并对相对标准不确定度结果进行合成及扩展。结果对所有分量合成后,4个质控水平的相对标准不确定度分别为9. 6%,7. 9%,5. 3%和4. 1%,均小于指导原则对于准确度的要求。对标准不确定度进行扩展后,质控结果可表示为(0. 600±0. 115),(8. 000±1. 260),(80. 000±8. 500)和(160. 000±13. 000) ng·mL-1(k=2),待测样本的扩展不确定度则由附近质控的相对标准不确定度计算获得。结论本文所建立的'自上而下'法是一种快速、简便地评定生物样本分析过程中不确定度的方法,可以从不确定度角度对生物分析过程进行快速评估。 展开更多

关键词 EVT201 “自上而下”法 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度

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“自上而下”法评定液质联用技术检测犬血浆中红霉素浓度的不确定度 被引量：1

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作者 张元元 周从亚 +4 位作者 翟所迪 赵荣生 杨丽 熊歆 张现化 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期696-699,共4页

目的采用"自上而下"法评估液质联用技术定量犬血浆中红霉素浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"法,对液质联用法定量犬血浆中红霉素过程中测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行量化评估,并对结果进行... 目的采用"自上而下"法评估液质联用技术定量犬血浆中红霉素浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"法,对液质联用法定量犬血浆中红霉素过程中测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行量化评估,并对结果进行合成,得到其样本分析过程中的合成及扩展不确定度。结果将所有分量合成后,得到低、中、高3个质控水平的相对标准不确定度分别为10.40%,6.20%,8.10%,满足《中国药典(2015版)》中生物分析指导原则关于准确度的要求。结论用简单、快速、准确的"自上而下"法评估定量犬血浆中红霉素浓度的不确定度,是一种非常适合实验室自建生物分析方法的不确定度评定方式。 展开更多

关键词 红霉素 “自上而下”法 犬血浆 HPLC-MS/MS 不确定度

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液相色谱-离子淌度差分质谱法测定人血清中睾酮及雄烯二酮的浓度

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作者 周从亚 徐慧玉 +4 位作者 杨平 杨丽 赵荣生 翟所迪 张现化 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1701-1704,共4页

目的建立一种能够灵敏、准确地测定人血清中睾酮及雄烯二酮的液相色谱-离子淌度差分质谱(HPLC-DMS-MS/MS)方法。方法空白血清采用活性炭吸附法处理去除待测物。用叔丁基甲醚液液萃取处理,进HPLC-DMS-MS/MS分析,色谱柱:Poroshell SB-C18(... 目的建立一种能够灵敏、准确地测定人血清中睾酮及雄烯二酮的液相色谱-离子淌度差分质谱(HPLC-DMS-MS/MS)方法。方法空白血清采用活性炭吸附法处理去除待测物。用叔丁基甲醚液液萃取处理,进HPLC-DMS-MS/MS分析,色谱柱:Poroshell SB-C18(150×2.1 mm,2.7μm)。流动相为5 mM甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸及5%水),梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温:40℃,进样量:10μL,电喷雾电离,用多反应检测模式,定量分析离子对分别为m/z 289.2→97.0(睾酮),m/z 287.2→97.1(雄烯二酮),m/z:292.2→97.1(内标睾酮-D3)。结果睾酮的标准曲线方程为y=2.39x+8.34×10^-3(r=0.9933),线性范围为0.05~20 ng·mL^-1,雄烯二酮的标准曲线方程为y=1.52x+4.21×10^-3(r=0.9936),线性范围均为0.05~20 ng·mL^-1,睾酮和雄烯二酮的批内、批间精密度均在4.17%~13.61%,准确度均在93.33%~112.13%,平均提取回收率在64.20%~80.67%,稳定性好。结论本方法处理简便、灵敏度高,专属性强,适用于雄激素水平极低患者血清中睾酮及雄烯二酮的浓度检测。 展开更多

关键词 睾酮 雄烯二酮 液相色谱-离子淌度差分质谱

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LC-MS/MS同时测定人血浆中伏立康唑和泊沙康唑的浓度 被引量：9

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作者 张元元 刘维 +2 位作者 周从亚 杨平 熊歆 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1697-1700,共4页

目的建立液相色谱质谱联用法同时测定血浆中伏立康唑和泊沙康唑浓度的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法以伏立康唑-d3及泊沙康唑-d4为内标,以乙腈(含0.1%甲酸)为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(LC-MS/MS)分析,色谱... 目的建立液相色谱质谱联用法同时测定血浆中伏立康唑和泊沙康唑浓度的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法以伏立康唑-d3及泊沙康唑-d4为内标,以乙腈(含0.1%甲酸)为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(LC-MS/MS)分析,色谱柱Waters Symmetry C18(2.1×50 mm,3.5μm),流动相乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量:1μL,电喷雾电离,正离子模式,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 349.9→126.9(伏立康唑),m/z 353.2→284.2(伏立康唑-d3),m/z 701.4→614.3(泊沙康唑),m/z 705.3→687.4(泊沙康唑-d4)。结果伏立康唑和泊沙康唑线性范围均在0.05~10μg·mL^-1。伏立康唑批间和批内精密度RSD均小于4.4%,准确度为92.9%~103.3%;泊沙康唑的批间和批内精密度RSD均小于14.5%,准确度为92.0%~100.3%。临床收集血液科使用伏立康唑和泊沙康唑患者120例,其中12例接受泊沙康唑的治疗,其余均服用伏立康唑,伏立康唑的血药浓度0.09~7.94μg·mL^-1,个体差异较大。泊沙康唑给药后其血药浓度均<0.618μg·mL^-1,即未达到其有效浓度。结论该方法灵敏,准确,简便,快速,适用于伏立康唑及泊沙康唑的血药浓度监测。 展开更多

关键词 伏立康唑 泊沙康唑 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度监测

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液相色谱-质谱联用同时测定人血浆中奈玛特韦、利托那韦及巴瑞替尼的浓度 被引量：3

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作者 熊歆 应颖秋 +8 位作者 张现化 刘维 路明 陈静 赵荣生 周从亚 杨平 杨丽 赵立波 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1015-1019,共5页

目的建立同时测定人血浆中奈玛特韦、利托那韦和巴瑞替尼浓度的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),应用于检测新型冠状病毒感染患者的血药浓度。方法以沙奎那韦为内标,血浆经OstroTM除磷脂板进行前处理后,直接进行LC-MS/MS分析,色谱柱Water... 目的建立同时测定人血浆中奈玛特韦、利托那韦和巴瑞替尼浓度的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),应用于检测新型冠状病毒感染患者的血药浓度。方法以沙奎那韦为内标,血浆经OstroTM除磷脂板进行前处理后,直接进行LC-MS/MS分析,色谱柱Waters Atlantis T3(2.1 mm×50 mm,3μm),流动相甲醇(含0.1%甲酸,5%水)-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,5%乙腈),梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,柱温40°C,进样量:0.5μL,电喷雾电离源,正离子模式,采用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 500.3→319.2(奈玛特韦),m/z 721.4→296.1(利托那韦),m/z 372.1→251.1(巴瑞替尼),m/z 671.5→570.4(沙奎那韦)。结果奈玛特韦线性范围在50~10000 ng·mL^(-1),利托那韦线性范围在10~2000 ng·mL^(-1),巴瑞替尼线性范围在1~200 ng·mL^(-1)。奈玛特韦、利托那韦和巴瑞替尼的批内和批间精密度(RSD%)均小于15%,准确度(RE%)均在±15%以内。此方法成功应用于临床新冠病毒感染合并肾功能不全患者的治疗药物监测。结论该方法灵敏,准确,简便,快速,可适用于奈玛特韦、利托那韦和巴瑞替尼的血药浓度监测。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用法 奈玛特韦 利托那韦 巴瑞替尼 治疗药物监测

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LC-MS/MS法同时测定人血浆中吉非替尼及其代谢产物O-去甲基吉非替尼浓度 被引量：2

11

作者 张元元 刘维 +2 位作者 周从亚 杨平 熊歆 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期3157-3160,3172,共5页

目的建立液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼及其代谢产物O-去甲基吉非替尼浓度的方法,并应用于临床非小细胞肺癌患者的治疗药物监测。方法以硫酸羟氯喹-d4为内标,叔丁基甲醚为提取溶剂,通过高效液相-三重四级杆质... 目的建立液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼及其代谢产物O-去甲基吉非替尼浓度的方法,并应用于临床非小细胞肺癌患者的治疗药物监测。方法以硫酸羟氯喹-d4为内标,叔丁基甲醚为提取溶剂,通过高效液相-三重四级杆质谱检测,色谱柱Waters Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,5.0μm),流动相乙腈-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,5%乙腈),等度洗脱,流速:0.35 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量:2μL,电喷雾电离源(Electrospray ionization source,ESI),采用多反应监测(MRM)及正离子采集模式,定量分析离子对分别为m/z 447.3→m/z 128.1(吉非替尼),m/z 340.2→m/z 247.1(硫酸羟氯喹-d4),m/z 433.2→m/z 128.1(O-去甲基吉非替尼)。结果吉非替尼线性范围在0.5~500 ng·mL^(-1),O-去甲基吉非替尼线性范围在0.25~250 ng·mL^(-1)。吉非替尼批内和批间精密度RSD均小于12.6%,准确度为95.1%~113.1%;O-去甲基吉非替尼批内和批间精密度RSD均小于14.1%,准确度为88.2%~113.4%。临床收集肿瘤科非小细胞肺癌患者使用吉非替尼的血浆样本12例,吉非替尼的血药浓度130~912 ng·mL^(-1),其代谢产物O-去甲基吉非替尼的血药浓度20.7~652 ng·mL^(-1),个体差异较大。结论该方法灵敏度高,样本处理简单,检测时间快速,适于吉非替尼及其代谢产物的血药浓度监测。 展开更多

关键词 液相色谱质谱联用法 吉非替尼 非小细胞肺癌

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液相色谱-串联质谱法检测人血浆中阿兹夫定的浓度 被引量：1

12

作者 张现化 易湛苗 +7 位作者 熊歆 周从亚 王晨 杨丽 王松 王悦 赵立波 赵荣生 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期1398-1402,共5页

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测人血浆中阿兹夫定(azvudine,AZV)的浓度,并应用于新型冠状病毒感染患者的临床样本测定。方法血浆经OstroTM板除蛋白及磷脂后,以15N4-次黄嘌呤为内标,采用LC-MS/MS测定。色谱柱采用HILIC Silic... 目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测人血浆中阿兹夫定(azvudine,AZV)的浓度,并应用于新型冠状病毒感染患者的临床样本测定。方法血浆经OstroTM板除蛋白及磷脂后,以15N4-次黄嘌呤为内标,采用LC-MS/MS测定。色谱柱采用HILIC Silica柱,以乙腈(0.1%甲酸)-10 mmol·L^(-1)甲酸铵(0.1%甲酸及5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量0.50μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对为m/z 287.3→112.0(AZV)、m/z 141.0→113.0(内标)。结果血浆中AZV在0.10~20.00 ng·mL^(-1)内线性良好,定量下限日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于4.46%,相对误差为12.00%~15.13%;低、中、高质控样本日内、日间RSD均不高于2.88%,相对误差为3.10%~12.11%。平均提取回收率为75.69%,基质效应及残留均不影响待测物的准确定量。该方法经验证后,成功应用于慢性透析合并新型冠状病毒感染患者血浆中AZV浓度的测定。结论本试验所建立的LC-MS/MS简单、灵敏、准确,可用于AZV的治疗药物监测。 展开更多

关键词 阿兹夫定 血药浓度 液相色谱-串联质谱法 治疗药物监测

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HPLC-MS/MS法检测儿童患者血浆中的西替利嗪浓度 被引量：1

13

作者 杨平 周薇 +3 位作者 张现化 周从亚 杨丽 刘维 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期3161-3164,共4页

目的建立测定儿童血浆中西替利嗪浓度的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)分析法。方法含有西替利嗪的血浆样本采用80%乙腈沉淀蛋白,以西替利嗪-d4为内标。使用亲水HILIC silica色谱柱(5μm,2.1 mm×150 mm)分离,流动相为乙腈(含0.1%甲... 目的建立测定儿童血浆中西替利嗪浓度的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)分析法。方法含有西替利嗪的血浆样本采用80%乙腈沉淀蛋白,以西替利嗪-d4为内标。使用亲水HILIC silica色谱柱(5μm,2.1 mm×150 mm)分离,流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源,多反应监测模式。西替利嗪监测的离子对m/z 389.3→m/z 201.0,内标监测离子对m/z 393.5→m/z 201.0。结果西替利嗪在0.5~500 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数>0.998,批内、批间准确度分别为90.8%~101.5%和92.4%~103.8%,批内、批间的精密度在12.8%和13.5%以内。用本方法对12例临床患儿的血浆浓度进行了检测分析。结论所建立的方法可用于快速检测儿童血浆中的西替利嗪浓度,为该群体的药代动力学研究提供数据支持。 展开更多

关键词 西替利嗪 液相色谱-质谱 儿童 药代动力学

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用HPLC-MS/MS法检测多发性骨髓瘤患者血浆中来那度胺的浓度

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作者 杨平 宋再伟 +4 位作者 张现化 周从亚 杨丽 景红梅 赵荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1622-1625,共4页

目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定多发性骨髓瘤患者血浆中来那度胺的浓度。方法以13C 5-来那度胺为内标,血浆样本使用80%乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白。用Waters Atlantis^(■)HILIC silica色谱柱(5μm,2.1 mm×150.0 mm)... 目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定多发性骨髓瘤患者血浆中来那度胺的浓度。方法以13C 5-来那度胺为内标,血浆样本使用80%乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白。用Waters Atlantis^(■)HILIC silica色谱柱(5μm,2.1 mm×150.0 mm)进行分离,流动相为5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(0.1%甲酸)/乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱的方式,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,分析时间6 min。用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。来那度胺监测分析离子对为m/z 260.1→149.1,内标监测离子对m/z 265.1→149.1。结果来那度胺在1~1000 ng·mL(-1)线性关系良好,相关系数>0.997,批内、批间精密度分别在11.5%和11.8%以内,批内、批间准确度分别为98.8%~108.9%和95.5%~105.0%。用本方法对33例临床患者的血浆浓度进行了检测分析。结论研究建立的方法可用于快速检测患者血浆中的来那度胺浓度,为该群体患者治疗药物监测和个体化治疗提供支持。 展开更多

关键词 来那度胺 液相色谱-质谱 多发性骨髓瘤 治疗药物监测

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