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禁用偶氮染料检测方法探讨 被引量：8
1
作者 吴节莉 孔祥泰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2010年第2期47-49,共3页
将固相萃取技术应用于禁用偶氮染料中代谢物苯胺类物质的检测。采用自制的大孔吸附树脂固相萃取小柱可以同时吸附水体中的苯胺类物质和其他常用染料。HPD系列大孔吸附树脂对苯胺类物质的吸附量大于对染料的吸附量,解脱性良好,适宜于做... 将固相萃取技术应用于禁用偶氮染料中代谢物苯胺类物质的检测。采用自制的大孔吸附树脂固相萃取小柱可以同时吸附水体中的苯胺类物质和其他常用染料。HPD系列大孔吸附树脂对苯胺类物质的吸附量大于对染料的吸附量,解脱性良好,适宜于做本方法的固定相。利用丙酮和乙醇2种溶剂的不同极性,将染料与苯胺类物质进行洗脱分离,解脱率较高,适宜做本方法的洗脱剂。通过紫外吸收光谱法和高效液相色谱法进行定性、定量检测,初步建立起一套快速、简单、实用的分离检测方法。 展开更多
关键词 偶氮染料 苯胺 固相萃取 大孔吸附树脂 高效液相色谱
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番茄茎叶提取物对萝卜蚜的毒力及其活性物质的分离纯化和结构的初步解析 被引量：6
2
作者 李会 吴世标 +4 位作者 贾福丽 陈义娟 胡金锋 吴节莉 代光辉 《上海交通大学学报（农业科学版）》 2011年第1期43-47,共5页
番茄(Lycopersicon esculentum Mill)茎叶提取物对萝卜蚜(Lipaphis erysimi Kaltenbach)具有防治效果,且随着浓度的提高活性加强。在田间小区试验中,当浓度为30 mg.mL-1时,对萝卜蚜的防效为97%。室内生测实验结果表明,其对萝卜蚜毒效的L... 番茄(Lycopersicon esculentum Mill)茎叶提取物对萝卜蚜(Lipaphis erysimi Kaltenbach)具有防治效果,且随着浓度的提高活性加强。在田间小区试验中,当浓度为30 mg.mL-1时,对萝卜蚜的防效为97%。室内生测实验结果表明,其对萝卜蚜毒效的LC50为10.36 mg.mL-1。通过对番茄茎叶进行提取、分离和纯化,结合活性跟踪,经红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振等分析,初步确定该活性结构为一分子量为300.1415的脂肪酸酯类化合物。 展开更多
关键词 番茄 植物提取物 萝卜蚜 防治效果
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超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物的NMR研究 被引量：3
3
作者 吴节莉 赵辉鹏 +1 位作者 徐敏 陈群 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-10,共10页
以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12 100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯(HBPE-G4),用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TPIC)对它进行了端基改性,并以其为桥联剂,与聚倍半硅氧烷(PMSQ... 以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12 100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯(HBPE-G4),用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TPIC)对它进行了端基改性,并以其为桥联剂,与聚倍半硅氧烷(PMSQ)复合制备出超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物.利用固体核磁共振(NMR),傅立叶红外(FT-IR),分子纳米粒度分析等方法表征了改性超支化高分子和复合物的结构和反应程度,并通过测量13CT1,1HT2,1HT1ρ研究了体系中各组分的运动性能,以及超支化高分子与聚倍半硅氧烷之间的相容性. 展开更多
关键词 核磁共振 超支化高分子 端基改性 聚倍半硅氧烷
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淬火温度对琼胶多糖凝胶过程的影响 被引量：1
4
作者 代博娜 邹亚娟 吴节莉 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第1期42-45,共4页
为表征琼胶多糖溶液在淬火后形成凝胶过程中分子构象的变化,提出脉冲梯度场核磁共振技术表征的新手段。通过测量溶液中琼胶多糖分子的质子信号强度和自扩散系数的变化,考察了淬火温度对琼胶多糖形成凝胶过程影响。研究发现,淬火发生30 ... 为表征琼胶多糖溶液在淬火后形成凝胶过程中分子构象的变化,提出脉冲梯度场核磁共振技术表征的新手段。通过测量溶液中琼胶多糖分子的质子信号强度和自扩散系数的变化,考察了淬火温度对琼胶多糖形成凝胶过程影响。研究发现,淬火发生30 min内,多糖质子信号强度及自扩散系数都急剧减小,而后在恒温测量(0.5~18 h)期间,多糖质子信号强度进一步减小。在恒温测量(0.5~18 h)期间,当淬火温度接近凝胶转变温度时,琼胶多糖分子的自扩散系数变大,而当淬火温度低于凝胶转变温度时,琼胶多糖的自扩散系数会减小。结果表明:淬火发生后凝胶分两步形成:首先,多糖分子形成聚合物网状结构;其次,随着时间的推移,越来越多的多糖分子进入到聚合物网状结构。如果淬火温度低于凝胶转变温度,体系的变化快而显著。 展开更多
关键词 琼胶 脉冲梯度场核磁共振 自扩散系数 凝胶 淬火温度
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利用β-环糊精提高聚碳酸1,2-丙二酯的热稳定性 被引量：1
5
作者 宋亮 孙国明 +3 位作者 王献红 颜德岳 吴节莉 朱新远 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-394,共6页
将聚碳酸1,2-丙二酯与β-环糊精在60℃下固相共混,得到了两者的内含复合物。线性的聚碳酸1,2-丙二酯穿入β-环糊精分子空腔形成准聚轮烷结构,导致聚合物分子链的刚性增大,主链上受热易发生断裂的碳酸酯键由于受到环糊精空腔的保护变得稳... 将聚碳酸1,2-丙二酯与β-环糊精在60℃下固相共混,得到了两者的内含复合物。线性的聚碳酸1,2-丙二酯穿入β-环糊精分子空腔形成准聚轮烷结构,导致聚合物分子链的刚性增大,主链上受热易发生断裂的碳酸酯键由于受到环糊精空腔的保护变得稳定,聚碳酸1,2-丙二酯的热稳定性得到提高。实验结果表明,所得内含复合物的玻璃化转变温度(Tg)提高了5℃,在N2氛围下10%热失重温度(Td-10%)增加了33℃。 展开更多
关键词 聚碳酸1 2-丙二酯 Β-环糊精 热稳定性 内含复合物
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^(31)P核磁共振内标法测定甘油磷酸胆碱的含量 被引量：2
6
作者 黎玲玲 邹亚娟 +1 位作者 吴节莉 代博娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1933-1936,共4页
目的:建立核磁共振磷谱定量法(^(31)Pq NMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量。方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ0.56处,... 目的:建立核磁共振磷谱定量法(^(31)Pq NMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量。方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ0.56处,溶剂为MEOD-d_4。结果:通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为32次,弛豫延迟时间D_1为20.0 s,脉冲宽度P_1为9.8μs。(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,线性回归系数r=0.996 7,重复性实验测得RSD为0.27%;核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67%,在无基准物质作对照的情况下,比HPLC-MS外标法(94.57%)更准确。结论:采用^(31)P q NMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量,且此方法简单易行、结果准确。 展开更多
关键词 甘油磷酸胆碱 磷酸三苯酯 绝对含量测定 核磁共振磷谱定量法 HPLC-MS外标法
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脉冲梯度场核磁共振技术在多糖类凝胶中的应用
7
作者 代博娜 吴节莉 《高分子通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期1-8,共8页
深入理解凝胶中分子的自扩散行为有助于聚合物凝胶的基础研究、食品质地的改善、凝胶类药物递迭系统及分离膜等材料的开发。通过脉冲梯度场核磁共振技术(PFG NMR)测量自扩散系数(D)是阐明凝胶体系中分子动力学的有效手段。探针聚合物在... 深入理解凝胶中分子的自扩散行为有助于聚合物凝胶的基础研究、食品质地的改善、凝胶类药物递迭系统及分离膜等材料的开发。通过脉冲梯度场核磁共振技术(PFG NMR)测量自扩散系数(D)是阐明凝胶体系中分子动力学的有效手段。探针聚合物在随机介质如溶胶或凝胶中的自扩散取决于基质的结构和迁移率、探针分子的流体力学性质及探针分子与基质之间的相互作用。探针分子与凝胶之间不存在直接分子间相互作用时,其在凝胶中的自扩散主要受流体力学相互作用的影响,因此通过引入并研究探针分子在凝胶中的自扩散行为,可以间接获取凝胶网络结构的信息。本文第一部分简述了自扩散现象及自扩散系数测量技术;第二部分着重介绍了脉冲梯度场核磁共振技术测量自扩散系数的原理;第三部分结合具体的实验方法及实例重点介绍PFG NMR如何被应用于研究多糖类凝胶形成过程中多糖分子构象及动力学的变化;然后介绍如何通过探针分子在凝胶中的自扩散行为评价凝胶的网孔尺寸的变化;最后,通过对探针分子自扩散系数时间依存性的考察,评价其在凝胶相分离研究中的应用价值。 展开更多
关键词 脉冲梯度场核磁共振技术 自扩散系数 分子动力学 多糖 凝胶 探针分子 网孔尺寸
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聚倍半硅氧烷复合超支化聚酯的结构及相容性 被引量：3
8
作者 吴节莉 赵辉鹏 +2 位作者 陈群 何琳 徐敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1475-1479,共5页
以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯G4,并与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的复合物.利用固体核磁共振(NMR)等方法表征... 以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯G4,并与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的复合物.利用固体核磁共振(NMR)等方法表征了各个样品的结构和反应程度,并通过测量1HT1ρ值发现超支化聚酯与聚倍半硅氧烷之间具有较好的相容性,相容尺寸为3～5nm. 展开更多
关键词 超支化聚酯 聚倍半硅氧烷 固体核磁共振 相容性
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