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磷添加方式对NiMo/Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响 被引量：12
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作者 汪佩华 秦志峰 +7 位作者 吴琼笑 李聪明 苗茂谦 常丽萍 孙鹏程 曾剑 王立华 谢克昌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期890-900,共11页
采用分步浸渍法制备了不同磷添加方式改性的NiMo/Al2O3催化剂,在固定床微反装置上考察了该系列催化剂对焦炉煤气中噻吩加氢脱硫(HDS)性能的影响,采用BET、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、C4H4S(H2... 采用分步浸渍法制备了不同磷添加方式改性的NiMo/Al2O3催化剂,在固定床微反装置上考察了该系列催化剂对焦炉煤气中噻吩加氢脱硫(HDS)性能的影响,采用BET、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、C4H4S(H2)程序升温脱附[C4H4S(H2)-TPD]、X射线光电子能谱(XPS)、高清透射电镜(HRTEM)和拉曼(Raman)等分析手段对催化剂进行表征。结果表明,不同磷添加方式制备NiMo/Al2O3催化剂的HDS性能存在较大差异。其中,催化剂PNi-Mo/Al和PMo-Ni/Al表面弱吸附解离活性位增强,对焦炉煤气中噻吩有较好的低温加氢脱硫活性,以含292.5mg/m~3噻吩的模拟焦炉煤气为原料时,PNi-Mo/Al在250℃下对噻吩的脱硫率达61%。对于PNi-Mo/Al和PMo-Ni/Al催化剂,先浸渍P、Ni或者P、Mo时,P优先和载体Al2O3作用,减弱了活性金属组分Ni、Mo与载体间的相互作用,而又防止Ni或者Mo与载体间相互作用过低而聚集,提高了Ni、Mo在载体表面的均匀分散,生成能够促进硫化形成Ⅱ型活性相Ni-Mo-S的NiMoO4物种。NiMoO4和MoO3之间的协同作用提高了催化剂的硫化度,使HDS活性得以提高。 展开更多
关键词 加氢脱硫 磷 焦炉煤气 噻吩 载体 活性
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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量
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作者 韩冰莹 赵彬 +5 位作者 刘芋菁 时培祥 常丽萍 秦志峰 王宁 吴琼笑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期365-370,共6页
通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、... 通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 硫化物 高炉煤气 焦炉煤气
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Al_(2)O_(3)载体孔结构优化:提升FeMo/Al_(2)O_(3)催化剂在焦炉煤气加氢脱硫性能
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作者 王龙龙 秦志峰 +5 位作者 班红艳 李乃珍 杜朕屹 于峰 翟志强 吴琼笑 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第10期3623-3638,共16页
探讨了Al_(2)O_(3)载体孔结构对FeMo/Al_(2)O_(3)预加氢脱硫(HDS)催化剂活性和选择性的影响,采用浸渍法制备了一系列具有不同孔结构的FeMo/Al_(2)O_(3)催化剂,并通过微型固定床技术对其在模拟焦炉煤气中COS、CS_(2)、C_(4)H_(4)S和C_(2)... 探讨了Al_(2)O_(3)载体孔结构对FeMo/Al_(2)O_(3)预加氢脱硫(HDS)催化剂活性和选择性的影响,采用浸渍法制备了一系列具有不同孔结构的FeMo/Al_(2)O_(3)催化剂,并通过微型固定床技术对其在模拟焦炉煤气中COS、CS_(2)、C_(4)H_(4)S和C_(2)H_(4)的HDS活性和选择性进行了系统评价,通过N_(2)吸附-脱附、红外碳硫、XRD、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR、XPS、Raman以及HRTEM等技术对催化剂进行了表征。研究结果表明,Al_(2)O_(3)载体孔结构对催化剂活性相MoS_(2)有显著影响,从而影响加氢脱硫活性和选择性,其中较大孔径的载体更有利于COS和CS_(2)的有效转化,而较小孔径的载体则更倾向于促进C_(4)H_(4)S和C_(2)H_(4)的转化;此外,具有较大孔径的催化剂不仅展现出更低的积炭倾向,还通过提高Mo物种的分散性,有效调控了MoS_(2)片晶的生长尺寸和层数,从而在COS和CS_(2)的加氢脱硫活性上显示了优异性能。研究结果为高效HDS催化剂的设计与开发开辟了新途径。 展开更多
关键词 Al_(2)O_(3)载体 孔结构 FeMo/Al_(2)O_(3)催化剂 焦炉煤气 加氢脱硫
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焦炉煤气常量含碳气氛对加氢脱硫催化剂活性、选择性和积炭的影响 被引量：3
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作者 李乃珍 孙瑞洁 +6 位作者 秦志峰 苗茂谦 吴琼笑 常丽萍 孙鹏程 曾剑 刘毅 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期783-793,共11页
利用微型固定床反应装置对工业Fe-Mo预加氢脱硫催化剂进行加氢脱硫(HDS)评价,研究焦炉煤气中不同常量含碳原料组分(CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、CO、CO_(2))对催化剂加氢活性、选择性以及积炭的影响,并采用红外碳硫分析仪、N_(2)吸... 利用微型固定床反应装置对工业Fe-Mo预加氢脱硫催化剂进行加氢脱硫(HDS)评价,研究焦炉煤气中不同常量含碳原料组分(CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、CO、CO_(2))对催化剂加氢活性、选择性以及积炭的影响,并采用红外碳硫分析仪、N_(2)吸附-脱附、Raman以及TPRS-MS对催化剂进行表征。结果表明:在N_(2)气氛下,COS、CS_(2)和C_(4)H_(4)S加氢转化由易到难顺序为:COS>CS_(2)>C_(4)H_(4)S,但COS加氢转化受含碳气氛影响最明显,致使焦炉煤气加氢脱硫中COS难以完全脱除;不同气氛对硫化物加氢选择性都会产生影响,其中C_(2)H_(4)气氛对选择性影响最明显,而对H2S收率影响最明显的是CO_(2)和CO;不同含碳气氛在410℃下稳定反应11h后催化剂均发生积炭,主要以石墨化炭为主,其中C_(2)H_(4)气氛下积炭最严重,气氛对积炭影响顺序为:C_(2)H_(4)>CO_(2)>CO>CH_(4)>N_(2)>C_(2)H_(6)。 展开更多
关键词 焦炉煤气 含碳气氛 加氢脱硫 活性 选择性 积炭 失活
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噻吩硫化物催化加氢脱硫研究进展 被引量：2
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作者 孙瑞洁 李乃珍 +6 位作者 秦志峰 李聪明 苗茂谦 吴琼笑 孙鹏程 曾剑 刘毅 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2934-2939,共6页
以焦炉煤气中噻吩转化为切入点,综述了噻吩加氢脱硫反应的催化机理和催化剂研究进展,着重概述了催化剂中活性组分、载体和助剂等对催化剂催化性能的影响。噻吩加氢脱硫反应的催化机理中Co-Mo-S模型被更多人接受。过渡金属及其氮化物、... 以焦炉煤气中噻吩转化为切入点,综述了噻吩加氢脱硫反应的催化机理和催化剂研究进展,着重概述了催化剂中活性组分、载体和助剂等对催化剂催化性能的影响。噻吩加氢脱硫反应的催化机理中Co-Mo-S模型被更多人接受。过渡金属及其氮化物、碳化物与磷化物因其廉价与高活性而被广泛用作催化剂的活性组分,复合载体因克服单一载体缺陷更具应用前景,展望了焦炉煤气二级加氢工艺中噻吩加氢脱硫催化剂的发展方向。 展开更多
关键词 焦炉煤气 噻吩 加氢脱硫 载体 活性组分 助剂
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面向工业应用的焦炉煤气预加氢脱硫催化剂失活机理
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作者 谭天兵 秦志峰 +6 位作者 李乃珍 常丽萍 武蒙蒙 于峰 吴琼笑 陷艳莉 景建宁 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5543-5554,共12页
以焦炉煤气深度净化过程使用的预加氢转化新鲜催化剂和失活催化剂为研究对象,利用微型固定床反应装置对新鲜催化剂和再生催化剂进行加氢脱硫(HDS)活性评价,并采用N_(2)-吸脱附仪、X射线衍射、Raman光谱、热重分析仪、扫描电子显微镜、... 以焦炉煤气深度净化过程使用的预加氢转化新鲜催化剂和失活催化剂为研究对象,利用微型固定床反应装置对新鲜催化剂和再生催化剂进行加氢脱硫(HDS)活性评价,并采用N_(2)-吸脱附仪、X射线衍射、Raman光谱、热重分析仪、扫描电子显微镜、电子能谱仪、紫外可见分光光度计和高频红外碳硫仪进行表征,深入研究了预加氢转化催化剂的积炭失活机理。研究结果发现,积炭覆盖催化剂表面活性位和堵塞催化剂孔道是导致预加氢转化催化剂失活的主要原因,同时积炭过程伴随活性组分(Fe和Mo)流失及再生过程中催化剂的烧结对催化剂失活也有贡献;积炭的形态以球形石墨化碳为主,其分布形式从催化剂内部向外逐渐增加;除异形条状和五齿球的失活催化剂外,其他催化剂再生(600℃,空气气氛)后可继续使用,再生后催化剂加氢活性下降,这主要是因为催化剂比表面积、孔容的下降及活性组分的流失。 展开更多
关键词 焦炉煤气 FeMo/Al_(2)O_(3)催化剂 加氢脱硫 催化剂积炭 失活机理
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