烟酸合成及应用研究进展 被引量：7

1

作者 王佳 吴李瑞 +2 位作者 史玉龙 汪娇 刘典典 《安徽化工》 CAS 2019年第3期13-15,共3页

主要介绍了近年来烟酸合成方法及应用的研究进展,重点介绍了烟酸在医药合成领域的作用.

关键词 烟酸 合成 医药 饲料添加剂

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3-氨基吡啶中间体合成工艺研究

2

作者 傅胜辉 张先龙 +3 位作者 吴超 李宁 温兰兰 吴李瑞 《安徽化工》 CAS 2023年第4期106-109,共4页

以3-甲基吡啶为原料,采用钒、磷摩尔比为1∶1的VPO/SiO_(2)催化剂,反应温度300℃,3-甲基吡啶∶NH_(3)∶空气∶水蒸汽摩尔比为1∶7∶20∶6的条件下合成3-氰基吡啶,精馏得到3-氰基吡啶含量为98%,收率为97%;负压刮板薄膜蒸发器-0.06 MPa、... 以3-甲基吡啶为原料,采用钒、磷摩尔比为1∶1的VPO/SiO_(2)催化剂,反应温度300℃,3-甲基吡啶∶NH_(3)∶空气∶水蒸汽摩尔比为1∶7∶20∶6的条件下合成3-氰基吡啶,精馏得到3-氰基吡啶含量为98%,收率为97%;负压刮板薄膜蒸发器-0.06 MPa、175℃条件下回收精馏底料中的3-氰基吡啶;3-氰基吡啶、30%盐酸、四丁基溴化铵摩尔比为1∶4∶0.05,反应温度80℃,反应时间8 h,可制得含量为99%和产率为96%的烟酰胺。 展开更多

关键词 3-氨基吡啶 3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 烟酰胺 合成

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臭氧氧化工艺深度处理吡啶废水 被引量：3

3

作者 吴李瑞 赵维德 +1 位作者 吴超 温兰兰 《安徽化工》 CAS 2020年第4期93-95,98,共4页

采用粉末活性炭为催化剂,构建载锰活性炭臭氧催化氧化反应器,研究了臭氧催化氧化工艺对吡啶废水为深度处理的效能,考查了臭氧效率、催化剂投加量、pH及催化氧化时间对吡啶废水COD和总氮去除率的影响.结果表明:在催化剂用量为60 g/L,臭... 采用粉末活性炭为催化剂,构建载锰活性炭臭氧催化氧化反应器,研究了臭氧催化氧化工艺对吡啶废水为深度处理的效能,考查了臭氧效率、催化剂投加量、pH及催化氧化时间对吡啶废水COD和总氮去除率的影响.结果表明:在催化剂用量为60 g/L,臭氧用量在80 mg/L,pH=10.0,催化臭氧氧化停留时间40 min的实验条件下,吡啶废水经过深度处理后,出水COD为49 mg/L,去除率达到65%,出水COD达到国家排放标准(GB 18918-2002)的一级A标准.载锰活性炭臭氧催化氧化工艺,为吡啶废水深度处理提供了有效的技术方案. 展开更多

关键词 臭氧催化氧化 载锰活性炭 吡啶废水

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基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量 被引量：3

4

作者 刘晓庚 吴李瑞 +5 位作者 董思佳 杨奕明 刘季敏 胡妍君 张宇豪 秦怡航 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期181-187,共7页

饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟... 饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L 9(34)正交实验优化实验。优化所得最适条件为:含Ca 2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD F=5.3×10-3μg/g样,且c F在1.0×10-6~1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44(R 2=0.996)。加标回收率为91.5%~100.3%,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18—2003《食品中氟的测定》提供参考。 展开更多

关键词 谷物 氟含量 高倍富集放大反应 双点电位滴定法

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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺 被引量：2

5

作者 刘善和 梁锡臣 +5 位作者 吴李瑞 强金凤 方红新 张璐 黄永升 张涛 《安徽化工》 CAS 2016年第2期35-37,共3页

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。... 以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。 展开更多

关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 无溶剂

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百草枯废水处理工艺研究

6

作者 孔军军 刘典典 +3 位作者 吴灿平 吴李瑞 谷顺明 刘皇见 《安徽化工》 CAS 2022年第1期98-99,104,共3页

对百草枯碱析废水与甲醛液碱反应进行研究。在反应温度为100℃,控制甲醛与氰根摩尔比在1∶1.5,液碱与氰根摩尔比在1∶1.4,甲醛混合均匀后加液碱反应5 h的条件下,百草枯废水破氰的效果最好,可将废水中氰根由1500 mg/m^(3)左右降至2 mg/m^... 对百草枯碱析废水与甲醛液碱反应进行研究。在反应温度为100℃,控制甲醛与氰根摩尔比在1∶1.5,液碱与氰根摩尔比在1∶1.4,甲醛混合均匀后加液碱反应5 h的条件下,百草枯废水破氰的效果最好,可将废水中氰根由1500 mg/m^(3)左右降至2 mg/m^(3)以下。 展开更多

关键词 百草枯 碱析废水 氰根 甲醛 液碱

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2-甲基吡啶的合成工艺研究 被引量：1

7

作者 刘敏 吴李瑞 +2 位作者 刘典典 吴超 黄燕 《安徽化工》 CAS 2021年第4期66-68,共3页

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶。系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为Fe含量1.2%,Mn含量0.... 以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶。系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为Fe含量1.2%,Mn含量0.8%,反应温度350℃,催化剂用量5%,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93%以上。该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 Fe-Mn/ZSM-5 分子筛 吡啶 甲醇 固定床 2-甲基吡啶

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18%L-草铵膦水剂的制备 被引量：1

8

作者 汪娇 周寿芳 +3 位作者 王佳 李文兵 刘皇见 吴李瑞 《安徽化工》 CAS 2020年第4期71-73,共3页

对18%L-草铵膦水剂助剂进行筛选,最终确定最佳配方:18%的L-草铵膦原药,表面活性剂HA比重占5%,增稠剂PVA-1799比重占0.3%,消泡剂386为0.15%,pH调节剂硫酸铵为5%,冷冻剂乙二醇占3%,去离子水补足.对水剂的各项性能指标进行测试,结果表明,... 对18%L-草铵膦水剂助剂进行筛选,最终确定最佳配方:18%的L-草铵膦原药,表面活性剂HA比重占5%,增稠剂PVA-1799比重占0.3%,消泡剂386为0.15%,pH调节剂硫酸铵为5%,冷冻剂乙二醇占3%,去离子水补足.对水剂的各项性能指标进行测试,结果表明,该制剂的冷贮、热贮等指标均满足制剂的标准. 展开更多

关键词 L-草铵膦 水剂 除草剂

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2-乙烯基吡啶合成工艺研究 被引量：1

9

作者 钱前 陈晨 +3 位作者 吴李瑞 孙玉栋 黄燕 鲁宁宁 《安徽化工》 CAS 2021年第4期58-59,63,共3页

采用Re_(2)O_(7)负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶。系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件。... 采用Re_(2)O_(7)负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶。系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为选取硅铝比为25的ZSM-5分子筛负载Re_(2)O_(7),2-甲基吡啶∶甲醛为1∶4,反应温度为335℃,此时2-乙烯基吡啶的收率可达89.7%。该工艺操作简单,安全性高,条件温和,不易腐蚀管道,反应时间短,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2-甲基吡啶 Re_(2)O_(7)/ZSM-5催化剂 固定床反应器 2-乙烯基吡啶

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吡啶和3-甲基吡啶的合成工艺研究

10

作者 刘敏 刘健 +3 位作者 黄燕 韦深鸿 吴李瑞 刘典典 《安徽化工》 CAS 2022年第1期68-70,共3页

以固定床反应器,Co-Pb/ZSM-5分子筛为催化剂,以甲醛、乙醛、氨为原料合成吡啶和3-甲基吡啶。考查了催化剂中金属元素摩尔配比、催化剂用量、原料配比、反应条件(温度、压力)对反应的影响,筛选出最优反应条件:Co∶Pb摩尔比0.7,催化剂用量... 以固定床反应器,Co-Pb/ZSM-5分子筛为催化剂,以甲醛、乙醛、氨为原料合成吡啶和3-甲基吡啶。考查了催化剂中金属元素摩尔配比、催化剂用量、原料配比、反应条件(温度、压力)对反应的影响,筛选出最优反应条件:Co∶Pb摩尔比0.7,催化剂用量3%,甲醛∶乙醛∶氨=1.5∶1∶3,反应温度400℃,反应压力1 MPa条件下,吡啶的收率达78.5%,3-甲基吡啶收率达18.3%。该工艺路线简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 Co-Pb/ZSM-5 分子筛 醛氨法 固定床 吡啶 3-甲基吡啶

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类水滑石催化剂催化合成甲基二氯化磷

11

作者 刘善和 黄永升 +4 位作者 方红新 韦琛鸿 吴李瑞 强金凤 陈锐 《广州化工》 CAS 2015年第16期111-113,164,共4页

采用共沉淀法制备Fe、Co、Ni、Cu类水滑石催化剂,以Y、Zr、La、Ce为助剂进行掺杂。在高压连续流动固定床反应器中考察水滑石类催化剂催化合成甲基二氯化磷的性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,类水滑石催化剂中Ni-Mg-Al三元催化剂表... 采用共沉淀法制备Fe、Co、Ni、Cu类水滑石催化剂,以Y、Zr、La、Ce为助剂进行掺杂。在高压连续流动固定床反应器中考察水滑石类催化剂催化合成甲基二氯化磷的性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,类水滑石催化剂中Ni-Mg-Al三元催化剂表现出很好的催化活性;助剂La、Ce的加入可明显提高催化剂稳定性。当Ni∶Mg∶Al∶Ce=10∶20∶10∶1时,在反应温度300℃、压力1.0 MPa、空速0.72 h-1,n(CH4)∶n(PCl3)=6∶1条件下,Ni-Mg-Al-Ce四元类水滑石催化剂催化活性最好,三氯化磷转化率为15.91%,甲基二氯化磷选择性为90.23%,可连续化生产,具有很好的工业化应用前景。 展开更多

关键词 水滑石 甲烷 三氯化磷 甲基二氯化磷

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草铵膦关键中间体氯代亚磷酸二乙酯合成工艺研究

12

作者 吴李瑞 曾辉 胡其钊 《安徽化工》 CAS 2019年第2期77-78,共2页

氯代亚磷酸二乙酯作为格氏法合成草铵膦关键中间体,其下游产物甲基亚磷酸二乙酯是重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药等行业。设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸二乙酯,实验考查并优化了原料配比、反... 氯代亚磷酸二乙酯作为格氏法合成草铵膦关键中间体,其下游产物甲基亚磷酸二乙酯是重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药等行业。设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸二乙酯,实验考查并优化了原料配比、反应温度、保温时间等一系列条件,所得氯代亚磷酸二乙酯质量分数为94.5%,收率达94.5%。 展开更多

关键词 三氯化磷 氯代亚磷酸二乙酯 中间体

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基于Aspen Plus的吡啶与3-甲基吡啶分离模拟

13

作者 吴李瑞 黄齐华 +3 位作者 张令伟 史清平 刘典典 李文兵 《安徽化工》 CAS 2020年第5期58-60,共3页

对吡啶与3-甲基吡啶的Aspen Plus精馏进行优化研究。利用Aspen Plus软件对精馏塔进行简单模拟计算并优化塔的进料塔板数、回流比、理论塔板数操作参数对产品纯度、精馏塔热负荷的影响。结果表明:进料位置为第7块,摩尔回流比为1.1,理论... 对吡啶与3-甲基吡啶的Aspen Plus精馏进行优化研究。利用Aspen Plus软件对精馏塔进行简单模拟计算并优化塔的进料塔板数、回流比、理论塔板数操作参数对产品纯度、精馏塔热负荷的影响。结果表明:进料位置为第7块,摩尔回流比为1.1,理论塔板数为14块,可满足塔顶产品吡啶含量不低于95%,塔底3-甲基吡啶含量不低于80%的目标要求。 展开更多

关键词 Aspen Plus 3-甲基吡啶 吡啶 优化

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2,2′-联吡啶合成工艺研究

14

作者 吴李瑞 刘敏 +5 位作者 刘典典 王雪莲 刘皇见 宋利刚 赵德张 陈晨 《安徽化工》 CAS 2021年第3期58-60,65,共4页

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶。系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2%,反应温度450℃,... 以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶。系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2%,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7%,2,2′-联吡啶收率达到65%。该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 Ni-Fe/硅藻土 固定床 异丙醇 偶联反应 2 2′-联吡啶

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甲基亚磷酸二乙酯的精馏方法

15

作者 韦永飞 曾辉 +2 位作者 吴李瑞 齐勇 王佳 《安徽化工》 CAS 2018年第2期57-58,共2页

对甲基亚磷酸二乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。

关键词 草铵膦 甲基亚磷酸二乙酯 精馏

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一种捷酶群处理工业农药废水的研究

16

作者 刘善和 周若飞 吴李瑞 《广东化工》 CAS 2016年第21期121-123,共3页

文章研究了驯化捷酶群处理农药废水,降低废水COD和氨氮含量,以达到安全排放的标准。农药生产废水具有有机物浓度高,毒性大,污染物成分复杂,难生物降解物质多,水质、水量常有波动等特点。针对农药废水的以上特点,设置了好氧驯化、厌氧驯... 文章研究了驯化捷酶群处理农药废水,降低废水COD和氨氮含量,以达到安全排放的标准。农药生产废水具有有机物浓度高,毒性大,污染物成分复杂,难生物降解物质多,水质、水量常有波动等特点。针对农药废水的以上特点,设置了好氧驯化、厌氧驯化,串联驯化等多组驯化方式,均验证了捷酶群处理农药废水有很好的效果。好氧捷酶群驯化成功后,能将农药废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为50 mg/L左右。如果将2组好氧驯化串联,效果更理想,COD降为50 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧捷酶群驯化成功后,能将废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧与好氧驯化串联起来,效果更明显,出水COD为50 ppm左右,氨氮为15 mg/L左右。 展开更多

关键词 捷酶群 COD 氨氮 农药废水

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3-甲基吡啶的合成工艺研究

17

作者 刘敏 张强 +3 位作者 周盼盼 袁晓路 吴李瑞 刘皇见 《安徽化工》 CAS 2021年第6期103-104,109,共3页

以离子液体为催化剂,高压釜为反应器,采用三聚乙醛、乌洛托品合成3-甲基吡啶。系统地考查了催化剂种类、原材料摩尔比、反应温度及反应压力的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为:乙基醋酸铵离子液体为催化剂,反应温度200℃,... 以离子液体为催化剂,高压釜为反应器,采用三聚乙醛、乌洛托品合成3-甲基吡啶。系统地考查了催化剂种类、原材料摩尔比、反应温度及反应压力的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为:乙基醋酸铵离子液体为催化剂,反应温度200℃,反应压力3.5MPa,三聚乙醛∶乌托洛品=2∶1,此时3-甲基吡啶的收率达93%以上。该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 离子液体 三聚乙醛 乌洛托品 高压釜 3-甲基吡啶

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3-氰基吡啶的合成工艺优化

18

作者 李习红 刘皇见 +2 位作者 吴李瑞 谷顺明 刘敏 《安徽化工》 CAS 2021年第6期107-109,共3页

以Al;O;为载体,负载Cu、Na制备得到氨氧化催化剂,以固定床为反应器,将3-甲基吡啶和氨气、空气氧化,合成得到3-氰基吡啶。考查了Cu、Na含量,催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响。反应的最优条件为Cu含量2.5%,Na含量0.9%,反应温度... 以Al;O;为载体,负载Cu、Na制备得到氨氧化催化剂,以固定床为反应器,将3-甲基吡啶和氨气、空气氧化,合成得到3-氰基吡啶。考查了Cu、Na含量,催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响。反应的最优条件为Cu含量2.5%,Na含量0.9%,反应温度340℃,催化剂用量6%,3-甲基吡啶/氨气(n/n)=1.05∶1,氨气/空气(n/n)=1∶9,此时3-甲基吡啶的收率高于92%。 展开更多

关键词 氨氧化 3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 固定床 氨气

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Fe_2O_3/硅藻土催化剂同时脱除煤气中气态Hg^0和H_2S

19

作者 刘善和 沈园园 +2 位作者 吴李瑞 王佳 王乐强 《安徽化工》 CAS 2018年第2期51-54,共4页

采用等体积浸渍法制备了Fe_2O_3/硅藻土催化剂。研究了在模拟煤气气氛下,催化剂对Hg^0和H_2S吸附的影响,其中,主要考查了Fe_2O_3负载量、反应温度、气氛、空速以及Hg^0浓度的影响。结果表明,随着负载量的增加,催化剂脱除Hg^0的能力先增... 采用等体积浸渍法制备了Fe_2O_3/硅藻土催化剂。研究了在模拟煤气气氛下,催化剂对Hg^0和H_2S吸附的影响,其中,主要考查了Fe_2O_3负载量、反应温度、气氛、空速以及Hg^0浓度的影响。结果表明,随着负载量的增加,催化剂脱除Hg^0的能力先增加后减小,Fe_2O_3负载量为8%时,脱除Hg^0的能力最好。在50℃~300℃的范围内,催化剂在150℃时,脱除Hg^0和H_2S的能力较好。H2_S和O_2促进了催化剂对Hg^0的脱除。低空速、低汞浓度下,有利于催化剂对Hg^0和H_2S的脱除。 展开更多

关键词 Fe2O3/硅藻土 煤气 脱除 Hg^0 H2S

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吡啶合成中急冷吸收塔堵塞问题解析

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作者 吴李瑞 鄢洪友 +1 位作者 唐先龙 郭国涛 《安徽化工》 CAS 2015年第6期51-52,共2页

针对醛氨法合成吡啶中急冷塔填料堵塞问题,进行物料分析和系统检验,找出吡啶急冷塔填料堵塞原因,并提出了相应的改进措施,成功解决了吡啶急冷塔堵塞问题。

关键词 醛氨法 吡啶 急冷塔堵塞

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