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高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 被引量：121
1
作者 黄芳 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 邓欣 林晓珊 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期313-315,共3页
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0.1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到... 建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0.1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z 127作为母离子，进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS^2）分析，选择母离子和MS^2的碎片离子m／z 85、109定性确证，提取m／z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0．01-0．5mg／L，检出限0．01mg／L（S／N=3），回收率为80％-99％。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液相色谱-质谱 饲料 食品添加剂
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量：113
2
作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%～118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03～1.6μg/kg及0.10～5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量：112
3
作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1～100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05～0.5 mg/kg。在0.10～10 mg/kg加标水平下的回收率为83%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%～5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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超临界CO_2萃取当归挥发油的研究 被引量：69
4
作者 李菁 葛发欢 +3 位作者 黄晓芬 李莹 辉国钧 吴惠勤 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期187-189,共3页
用超临界CO_2流体萃取技术从当归(Angclica sinensis)中萃取分离出挥发油,并用GC-MS-计算机联用技术对其进行了研究,从中分离鉴定了38个成分,并进行了含量测定。亚油酸、藁木内酯、棕榈酸为其主要成分,其含量分别为56.74％、19.82％及14... 用超临界CO_2流体萃取技术从当归(Angclica sinensis)中萃取分离出挥发油,并用GC-MS-计算机联用技术对其进行了研究,从中分离鉴定了38个成分,并进行了含量测定。亚油酸、藁木内酯、棕榈酸为其主要成分,其含量分别为56.74％、19.82％及14.20％。其中乙酸(acetic acid)等28个成分为首次从该植物中分离到。 展开更多
关键词 当归 超临界CO2 萃取 挥发油
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GC—MS／SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：85
5
作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ～Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01～10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1～10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%～95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1～2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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超临界CO_2萃取工艺在紫苏子脂肪油提取中的应用研究 被引量：54
6
作者 辉国钧 葛发欢 +5 位作者 王海波 李菁 梁宝钻 老徵民 吴惠勤 张桂英 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期51-53,共3页
用超临界ＣＯ２流体萃取技术从紫苏子中萃取脂肪油，经常法皂化和甲酯化后，用ＧＣ－ＭＳ－计算机联用技术从中分离鉴定了α－亚麻酸等１２个脂肪酸成分，占总脂肪酸的９９．９１％。棕榈油酸等８个成分系首次从该植物中分得。与传统的... 用超临界ＣＯ２流体萃取技术从紫苏子中萃取脂肪油，经常法皂化和甲酯化后，用ＧＣ－ＭＳ－计算机联用技术从中分离鉴定了α－亚麻酸等１２个脂肪酸成分，占总脂肪酸的９９．９１％。棕榈油酸等８个成分系首次从该植物中分得。与传统的石油醚萃取法相比，其萃取时间短，得油率高。主要有效成分α－亚麻酸的含量达７３．５％，约提高４％。 展开更多
关键词 萃取 紫苏子 脂肪油 气相色谱 二氧化碳
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气相色谱质谱法测定食品中的甲醛 被引量：68
7
作者 黄晓兰 黄芳 +1 位作者 林晓珊 吴惠勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1617-1620,共4页
建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%～93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。 展开更多
关键词 GC-MS 次硫酸氢钠甲醛 最佳提取条件 选择离子检测 食品 气相色谱-质谱法 二硝基苯 生条 面条 啤酒
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超临界CO_2萃取蛇床子挥发性成分的研究 被引量：56
8
作者 王海波 葛发欢 +5 位作者 李菁 黄晓芬 李莹 辉国钧 吴惠勤 张桂英 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期84-86,共3页
用超临界CO_2流体萃取技术从蛇床子中萃取出油状物质,得率为10％,用GC—MS技术对其进行研究,从中检出34个成分,鉴定出33个成分。有17个成分为首次从该植物中发现,油状物中蛇床子素、亚油酸、油酸含量最高,其中有效成分蛇床子素的含量高... 用超临界CO_2流体萃取技术从蛇床子中萃取出油状物质,得率为10％,用GC—MS技术对其进行研究,从中检出34个成分,鉴定出33个成分。有17个成分为首次从该植物中发现,油状物中蛇床子素、亚油酸、油酸含量最高,其中有效成分蛇床子素的含量高达22.61％。 展开更多
关键词 萃取 蛇床子 二氧化碳 挥发性成分
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量：56
9
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对白术挥发油的提取分离和GC-MS分析 被引量：47
10
作者 张忠义 王鹏 +1 位作者 雷正杰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期61-64,共4页
用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测... 用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测出33个化合物 ,分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物 ,主要成分均为2,7_二甲氧基_3,6_二甲基萘、γ_芹子烯、大根香叶烯等 。 展开更多
关键词 超临界CO2 超临界萃取 分子蒸馏 白术 挥发油 提取 分离 GC-MS分析 气相色谱-质谱法 二氧化碳 中草药
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脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用 被引量：56
11
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 林晓珊 黄芳 朱志鑫 马叶芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期998-1003,共6页
用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了... 用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 脂肪酸 同系物 顺反异构体 保留时间规律 质谱特征离子 气相色谱/质谱 食品
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离 被引量：45
12
作者 张忠义 雷正杰 +1 位作者 王鹏 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期65-67,共3页
采用超临界CO2 流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离 ,用气相色谱 -质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2 萃取物中鉴定出16种成分 ,经分子蒸馏后 ,得到4种主要成分 :二烯丙基二硫、3_乙烯基_1,2_二硫代环己_5_烯、2... 采用超临界CO2 流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离 ,用气相色谱 -质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2 萃取物中鉴定出16种成分 ,经分子蒸馏后 ,得到4种主要成分 :二烯丙基二硫、3_乙烯基_1,2_二硫代环己_5_烯、2_乙烯基_1。 展开更多
关键词 大蒜 超临界流体萃取 分子蒸馏 超临界二氧化碳 化学成分 提取 气相色谱 质谱 分离 分析
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南方红豆杉不同部位紫杉醇含量的分析 被引量：49
13
作者 苏应娟 王艇 +8 位作者 李雪雁 范国宽 柯亚永 朱建明 廖文波 史志强 吴惠勤 杨礼香 葛发欢 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2001年第2期19-20,33,共3页
采用高压液相法分析了南方红豆杉不同部位的抗癌活性成分紫杉醇 (taxol)的含量 ,并与东北红豆杉、云南红豆杉紫杉醇的含量相比较。结果表明 ,南方红豆杉果实、种子、枝条和叶均具有较高的开发利用价值 。
关键词 南方红豆杉 紫杉醇 高压液相法 抗癌活性成分 部位 含量
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超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析 被引量：44
14
作者 王鹏 张忠义 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期34-37,共4页
采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ... 采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ,解析温度 ;用气相色谱 -质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分 ,从中鉴定出21种成分 ,并测定了其相对含量 ,主要成分为α_蒎烯、β_蒎烯、萜品醇_4、α_萜品醇、苯甲醇等。 展开更多
关键词 超临界萃取 连翘 挥发油 正交试验 GC-MS 分析 二氧化碳 气相色谱-质谱法 植物药
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超临界CO_2萃取黄花蒿中挥发性成分的研究 被引量：41
15
作者 葛发欢 王海波 +6 位作者 李菁 辉国钧 梁宝钻 罗文基 邓伟 吴惠勤 张桂英 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 1995年第11期570-572,共3页
用超临界CO_2流体萃取技术从黄花蒿(Artemisia annua)中萃取分离出挥发性成分,并用GC-MS—计算机联用技术对其进行了研究,从中分离鉴定了27个成分,并进行了含量测定。其中1-甲基-3-异丙基苯[benzene,1-methyl-3-(1-methylethyhl)]等十... 用超临界CO_2流体萃取技术从黄花蒿(Artemisia annua)中萃取分离出挥发性成分,并用GC-MS—计算机联用技术对其进行了研究,从中分离鉴定了27个成分,并进行了含量测定。其中1-甲基-3-异丙基苯[benzene,1-methyl-3-(1-methylethyhl)]等十三个成分为首次从该植物中分离到。 展开更多
关键词 黄花蒿 挥发性成分 超临界萃取 二氧化碳 提取
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对连翘挥发油的提取分离 被引量：34
16
作者 王鹏 张忠义 吴惠勤 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期253-254,共2页
目的 :通过超临界CO2 萃取 分子蒸馏联用对连翘挥发油的提取分离 ,探索中药有效成分提取分离的新途径。方法 :用超临界CO2 萃取技术对连翘挥发油进行提取 ,然后用分子蒸馏对所得到的挥发油进行分离 ,并对其进行GC MS分析。结果 :蒸出物 ... 目的 :通过超临界CO2 萃取 分子蒸馏联用对连翘挥发油的提取分离 ,探索中药有效成分提取分离的新途径。方法 :用超临界CO2 萃取技术对连翘挥发油进行提取 ,然后用分子蒸馏对所得到的挥发油进行分离 ,并对其进行GC MS分析。结果 :蒸出物 1含萜品醇 4和α 萜品醇 ,含量分别为 87.61 %和 1 2 .39% ,蒸出物 2主要含 β 蒎烯和萜品醇 4,含量分别为 54 .46 %和 2 6 .40 %。结论 :与传统方法相比 ,本法具有低温、高效、无污染等优点 ,可应用于中药有效成分的提取。 展开更多
关键词 超临界CO2萃取 分子蒸馏 连翘 挥发油 中药 提取 分离
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QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素 被引量：50
17
作者 罗辉泰 黄晓兰 +4 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1381-1388,共8页
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120... 建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释 高分辨飞行时间质谱 化妆品 糖皮质激素 高通量筛查
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液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐 被引量：46
18
作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1591-1595,共5页
建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的液相色谱-二级质谱（LC-MS^2）测定方法。样品经0．1mol／L HCl和甲醇超声波振荡提取，高效液相色谱分离；色谱柱为ZorbaxSB-C18；流动相为V（甲醇）：V（10mmol／L乙酸铵水溶液）=70... 建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的液相色谱-二级质谱（LC-MS^2）测定方法。样品经0．1mol／L HCl和甲醇超声波振荡提取，高效液相色谱分离；色谱柱为ZorbaxSB-C18；流动相为V（甲醇）：V（10mmol／L乙酸铵水溶液）=70：30，流速为0．3mL／min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m／z 499作为母离子，进行二级质谱（MS^2）分析。选择MS^2的碎片离子m／z 169、230、280、330及419定性确证，MS。总离子流色谱（TIC）峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件，并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明，本法简便快速，准确可靠，相对标准偏差小于8．6％，回收率在90％～99％之间；检出限为1．5mg／kg，远低于欧盟指令50mg／kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。 展开更多
关键词 全氟辛烷磺酸盐 液相色谱-质谱 纺织品 皮革制品
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量：49
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析 被引量：30
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作者 李东 吴惠勤 +1 位作者 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期86-88,共3页
用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物 ,毛细管色谱柱分离 ,用气相色谱 -质谱联用方法测定有机污染物的组成 ,从水中鉴定出60个有机物 ,并作了定量分析 ;结果表明有机物种类多 。
关键词 珠江广州河段 有机污染物 GC-MS 分析 有机化合物 气相色谱-质谱 河流污染
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