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液相色谱-质谱分析中的基质效应 被引量:213
1
作者 沈敏 卓先义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期753-756,共4页
介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品... 介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应。实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法。基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 基质效应 评定 消除
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毒鼠强中毒的研究 被引量:78
2
作者 沈敏 +4 位作者 卜俊 黄仲杰 吴何坚 刘伟 沈保华 《法医学杂志》 CAS CSCD 2000年第2期88-90,共3页
建立了毒鼠强中毒检材 (体液、组织 )的提取和GC/NPD法的系统分析方法 ,通过动物实验 ,发现毒鼠强在体内一直呈较均匀地分布 ,并考察了毒鼠强在福尔马林固定液中的稳定性。跟踪监测了 4名毒鼠强中毒者血、尿中的浓度变化 ,为实际检案和... 建立了毒鼠强中毒检材 (体液、组织 )的提取和GC/NPD法的系统分析方法 ,通过动物实验 ,发现毒鼠强在体内一直呈较均匀地分布 ,并考察了毒鼠强在福尔马林固定液中的稳定性。跟踪监测了 4名毒鼠强中毒者血、尿中的浓度变化 ,为实际检案和临床救治提供了参考依据。 展开更多
关键词 毒鼠强 中毒 GC/NPD 毒理学
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毒鼠强中毒的固相微萃取和GC/NPD快速测定 被引量:52
3
作者 沈敏 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期341-343,共3页
目的 :建立固相微萃取 (SPME)和GC/NPD分离、分析尿中痕量毒鼠强方法。方法 :1ml尿样以 16 0 5为内标 ,采用 85μmPA萃取头浸入萃取 ,吸附 2 0min ,热解吸 3min ,于GC/NPD测定。 结果 :方法的线性范围为 10~ 5 0 0ng·ml-1尿 ,最... 目的 :建立固相微萃取 (SPME)和GC/NPD分离、分析尿中痕量毒鼠强方法。方法 :1ml尿样以 16 0 5为内标 ,采用 85μmPA萃取头浸入萃取 ,吸附 2 0min ,热解吸 3min ,于GC/NPD测定。 结果 :方法的线性范围为 10~ 5 0 0ng·ml-1尿 ,最低检出浓度小于 10ng·ml-1,RSD小于 10 %。用该法监测了 1例毒鼠强中毒幼儿尿中毒鼠强含量 ,在中毒后 3个月内仍从尿中检出毒鼠强成分 ,与GC/MS结果一致。结论 :方法快速、简便、可靠 ,适用于临床和法庭毒物分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 GC/NPD 毒鼠强 尿 毒物分析 毒鼠强
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急性脑卒中患者营养不良、卒中后并发症及不良预后的危险因素分析 被引量:56
4
作者 邓晓清 黄丽华 +6 位作者 蒋红焱 张立湘 周琦 王晓磊 雷英 金佩文 《临床神经病学杂志》 CAS 北大核心 2013年第1期31-34,共4页
目的探讨影响急性脑卒中患者营养不良、卒中后并发症及不良预后的危险因素。方法收集122例急性脑卒中患者的一般资料,进行营养状况和神经功能缺损程度评估。3个月后采用改良Rankin量表(mRS)评估预后。分析各因素与急性脑卒中患者营养不... 目的探讨影响急性脑卒中患者营养不良、卒中后并发症及不良预后的危险因素。方法收集122例急性脑卒中患者的一般资料,进行营养状况和神经功能缺损程度评估。3个月后采用改良Rankin量表(mRS)评估预后。分析各因素与急性脑卒中患者营养不良、卒中后并发症及不良预后的关系。结果随访结束时,共91例患者纳入本次研究。年龄及NIHSS评分为入院时营养不良的危险因素(P<0.05~0.001);年龄、高胆固醇血症、入院营养不良、鼻饲为7 d时营养不良的危险因素(P<0.05~0.001)。多因素Logistic回归分析显示,入院营养不良为7 d发生营养不良的独立预测因素(OR=14.15,95%CI:3.32~61.76,P<0.001)。年龄、入院NIHSS评分、入院营养不良、鼻饲、7 d时NIHSS评分、7 d时营养不良及营养状况恶化为发生并发症的危险因素(均P<0.01)。多因素Logistic回归分析显示,入院NIHSS评分及入院营养不良为并发症的独立预测因素(OR=1.11,95%CI:1.04~1.48,P<0.05;OR=6.56,95%CI:1.18~42.72,P<0.05)。年龄、入院NIHSS评分、7 d时NIHSS评分、7 d时营养不良及营养状况恶化为预后不良的危险因素(P<0.05~0.01)。多因素Logistic回归分析显示,7 d时营养不良及7 d时NIHSS评分为预后不良的独立预测因素(OR=4.32,95%CI:1.15~18.89,P<0.05;OR=1.81,95%CI:1.21~2.43,P<0.01)。结论入院营养不良为7 d发生营养不良的独立危险因素,入院NIHSS评分及营养不良为并发症的独立危险因素,7 d时营养不良及NIHSS评分为预后不良的独立危险因素。 展开更多
关键词 急性脑卒中 营养不良 并发症 不良预后
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红树林单宁的研究进展 被引量:35
5
作者 林益明 林鹏 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期59-63,共5页
关键词 含量 相关化合物 研究进展 体内 单宁 植物多酚 多元酚 红树林 半纤维素 木质素
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受阻酚/丁腈橡胶复合材料的结构与性能 被引量:40
6
作者 赵秀英 张立群 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期44-49,共6页
在丁腈橡胶中添加受阻酚AO-60制备受阻酚/丁腈橡胶复合材料。利用差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、动态力学分析(DMTA)等测试手段对该复合材料的结构进行了表征,并对其动态力学性能进行了研究。结果表明:该复合材料... 在丁腈橡胶中添加受阻酚AO-60制备受阻酚/丁腈橡胶复合材料。利用差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、动态力学分析(DMTA)等测试手段对该复合材料的结构进行了表征,并对其动态力学性能进行了研究。结果表明:该复合材料中受阻酚AO-60的结晶性能发生变化,由结晶态转变为无定形态。AO-60在丁腈橡胶基体中形成了富集区,在AO-60分子间和AO-60与NBR分子之间形成了大量的氢键。该复合材料不仅存在丁腈橡胶的玻璃化转变,还有两次异常的松弛过程,这归因于体系中分子间氢键的解离。该复合材料具有很高的损耗性能,有很好的阻尼材料应用前景。 展开更多
关键词 受阻酚 动态力学性能 氢键 阻尼
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浮选药剂的应用现状及发展趋势 被引量:29
7
作者 王湘英 丁大森 +1 位作者 刘继中 《湖南有色金属》 CAS 2000年第1期9-12,共4页
介绍了硫化矿捕收剂、氧化矿捕收剂、硫化矿分选抑制剂、起泡剂的国内外应用现状、发展趋势 。
关键词 捕收剂 抑制剂 起泡剂 浮选药剂 发展趋势
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交际策略与PETS口试研究 被引量:26
8
作者 肖德法 《外语与外语教学》 北大核心 2004年第12期16-18,共3页
本研究运用定量研究的方法,调查了参加PETS三级口试的多背景英语学习者在口语交际中使用交际策略的状况、策略的年龄差异、策略与口语成绩的关系以及他们对交际策略的认同程度。调查结果显示:1)其策略使用频率普遍偏低,口语交际策略... 本研究运用定量研究的方法,调查了参加PETS三级口试的多背景英语学习者在口语交际中使用交际策略的状况、策略的年龄差异、策略与口语成绩的关系以及他们对交际策略的认同程度。调查结果显示:1)其策略使用频率普遍偏低,口语交际策略意识和能力较弱;2)成年人比未成年人更多地使用交际策略;3)高分组使用外语策略较多,低分组使用减缩策略等低效率策略较多。 展开更多
关键词 交际策略 PETS 口试
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血液中乙醇检测结果的法医学分析 被引量:35
9
作者 卓先义 卜俊 +2 位作者 沈保华 陈聪 《中国司法鉴定》 北大核心 2010年第1期22-25,共4页
目的对交通事故中血液中乙醇检测结果进行法医学分析。方法从检测方法、血液采集方法、采集时间、血液保存、尸体腐败、饮酒量与血液中乙醇质量浓度关系等方面进行血液中乙醇检测结果的法医学分析。结果检测方法、血液采集方法、采集时... 目的对交通事故中血液中乙醇检测结果进行法医学分析。方法从检测方法、血液采集方法、采集时间、血液保存、尸体腐败、饮酒量与血液中乙醇质量浓度关系等方面进行血液中乙醇检测结果的法医学分析。结果检测方法、血液采集方法、采集时间、血液保存、尸体腐败等因素直接影响血液中乙醇检测结果。结论为保证交通执法的公正性,对血液中乙醇检测结果应当作法医学分析。 展开更多
关键词 交通事故 血液中乙醇 检测结果 法医学分析
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气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用 被引量:35
10
作者 孙其然 +1 位作者 沈保华 沈敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期833-839,共7页
应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台... 应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 指纹图谱 贵州茅台酒 鉴别
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血中酒精消除速度与浓度推算关系的研究 被引量:28
11
作者 卓先义 吴建 +4 位作者 卜俊 侯心一 沈保华 刘伟 《中国司法鉴定》 2003年第1期23-26,共4页
目的 研究人血中酒精消除速度与血中酒精浓度的推算关系。方法 用呼气式酒精测定仪测定95位自愿受试者饮酒后一定时间内的血中酒精浓度,对时一浓曲线进行分析。结果 血中酒精的消除符合线性消除规律,消除线性相关系数为-0.989±0.0... 目的 研究人血中酒精消除速度与血中酒精浓度的推算关系。方法 用呼气式酒精测定仪测定95位自愿受试者饮酒后一定时间内的血中酒精浓度,对时一浓曲线进行分析。结果 血中酒精的消除符合线性消除规律,消除线性相关系数为-0.989±0.011,最小值为-0.098,最大值-1.000;血中酒精消除速度为-0.140 mg·ml-1·h-1±0.028,最小值为-0.098 mg·ml-1·h-1,最大值-0.230 mg·ml-1·h-1。结论 血中酒精浓度可依据酒精消除速度[-0.10mg·ml-1·h-1]进行回推算。 展开更多
关键词 酒后驾车 酒精浓度 驾驶员 酒精消除速度
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血、尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究 被引量:25
12
作者 沈敏 沈保华 +3 位作者 吴侔天 黄仲杰 刘伟 《法医学杂志》 CAS CSCD 1997年第3期129-132,共4页
介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS,GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法.样品以4-苯基丁胺为内标,用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析.方法简便、快速,回收率高于80%.检出限为2~5ng... 介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS,GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法.样品以4-苯基丁胺为内标,用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析.方法简便、快速,回收率高于80%.检出限为2~5ng/ml.建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法,可用于判断毒品来源及毒作用. 展开更多
关键词 苯丙胺 甲基苯丙胺 血液 尿液
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浅谈零营运资金管理 被引量:23
13
作者 《财会月刊》 1997年第8期17-18,共2页
关键词 零营运资金 货币资金 应收帐款 营运资金管理 周转周期 企业流动资产 短期有价证券 应付帐款 短期资金 短期负债
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中国大学生英语议论文介入资源研究 被引量:26
14
作者 肖德法 《外语与外语教学》 CSSCI 北大核心 2009年第4期22-26,共5页
本文在评价系统的理论框架内,通过对比揭示中国大学生英语议论文中介入资源的使用特征。研究发现:1)中国学生文本中介入资源呈现不同的运用频率,其中扩展介入出现的频率明显高于紧缩资源;2)紧缩资源中中国学生更倾向于利用否定资... 本文在评价系统的理论框架内,通过对比揭示中国大学生英语议论文中介入资源的使用特征。研究发现:1)中国学生文本中介入资源呈现不同的运用频率,其中扩展介入出现的频率明显高于紧缩资源;2)紧缩资源中中国学生更倾向于利用否定资源。研究结果对英语写作教学具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 介入 议论文写作 评价理论
原文传递
丁腈橡胶/聚氯乙烯/受阻酚AO-60共混物的结构与性能 被引量:26
15
作者 赵秀英 张立群 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期219-223,共5页
用差示扫描量热法、X射线衍射法、扫描电子显微镜及元素分析法分析了丁腈橡胶(NBR)/聚氯乙烯(PVC)/四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(AO-60)共混物的结构,并研究了共混物的阻尼性能及力学性能。结果表明,当AO-60用量小... 用差示扫描量热法、X射线衍射法、扫描电子显微镜及元素分析法分析了丁腈橡胶(NBR)/聚氯乙烯(PVC)/四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(AO-60)共混物的结构,并研究了共混物的阻尼性能及力学性能。结果表明,当AO-60用量小于50份时,其分子在基体中以非晶态形式存在;当AO-60用量超过50份时,过量的AO-60形成聚集体并在基体中形成少量的晶体;NBR/PVC/AO-60共混物内部呈现“海相-岛相”结构,连续相主要是NBR,而分散相主要是PVC与AO-60分子。NBR/PVC/AO-60共混物的损耗因子-温度曲线呈双峰特征,且随着AO-60用量的增加,峰值明显增大。当AO-60用量为50份时,NBR/PVC/AO-60共混物的综合力学性能较佳。 展开更多
关键词 受阻酚 丁腈橡胶 聚氯乙烯 共混物 结构 阻尼性能 力学性能
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LC-MS/MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物 被引量:25
16
作者 沈敏 +3 位作者 沈保华 马栋 严慧 王萌烨 《中国司法鉴定》 2006年第1期14-20,共7页
目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择... 目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择离子扫描的曼敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1- 10ng/mL.其中83%的检出限≤lng/mL。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗浓度目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。 展开更多
关键词 毒药物 筛选分析 LC-MS/MS 多反应监测
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血液中乙醇保存稳定性研究 被引量:24
17
作者 马栋 卓先义 +2 位作者 卜俊 沈保华 《法医学杂志》 CAS CSCD 2007年第2期117-119,共3页
目的确定血液中乙醇最佳保存条件,探讨影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素。方法对血液保存的温度(-20、4、20℃)、防腐剂(NaF、无防腐剂、Na2O2)、储存容器中空气所占比例(0%、25%、50%)和血醇质量浓度(0.2、0.8、2.0mg/mL)四个因素... 目的确定血液中乙醇最佳保存条件,探讨影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素。方法对血液保存的温度(-20、4、20℃)、防腐剂(NaF、无防腐剂、Na2O2)、储存容器中空气所占比例(0%、25%、50%)和血醇质量浓度(0.2、0.8、2.0mg/mL)四个因素采用正交试验L9(34)方法分组,样本采用顶空气相色谱法进行测定,测定结果采用方差分析进行讨论。结果在20℃保存且不加入防腐剂的两组样本中血醇浓度变化明显,其余变化不明显。结论血液样本在4℃、储存容器中空气比例为50%和加防腐剂(NaF)的条件下保存,稳定性最佳;四个影响因素中温度为影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素。 展开更多
关键词 血液 乙醇 顶空气相色谱法 稳定性 正交试验 保存条件 司法鉴定 法医毒物分析
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生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS/MS分析 被引量:22
18
作者 沈敏 +4 位作者 沈保华 马栋 卜俊 姜宴 卓先义 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第1期52-54,57,共4页
目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可... 目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 吗啡类生物碱 稀释 唾液 灵敏度
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体内海洛因代谢产物的分析研究 被引量:22
19
作者 沈敏 沈保华 《法医学杂志》 CAS CSCD 1994年第1期27-34,14,共9页
本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法.阳性尿以乙基吗啡为内标.水解后液-液提取或液-固提取,经衍生化后采用GC/MS,GC/FID,GC/NPD法分析,方法简便、... 本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法.阳性尿以乙基吗啡为内标.水解后液-液提取或液-固提取,经衍生化后采用GC/MS,GC/FID,GC/NPD法分析,方法简便、准确、灵敏、重现性好.应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定,取得了令人满意的结果. 展开更多
关键词 海洛因 代谢物 吗啡 尿 气相色谱法 法医物证检验学
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5种榕属植物不同发育阶段叶片的热值与灰分含量动态 被引量:19
20
作者 谭忠奇 林益明 +2 位作者 丁印龙 彭在清 《浙江林学院学报》 CSCD 北大核心 2003年第3期264-267,共4页
对厦门园林植物园的5种榕属植物不同发育阶段叶片的灰分含量、干质量热值与去灰分热值的变化动态进行了初步研究。结果表明:①随着叶片的发育(从幼叶→成熟叶→老叶),灰分含量有升高的趋势,5种植物中老叶灰分含量均不是最低,说明叶片可... 对厦门园林植物园的5种榕属植物不同发育阶段叶片的灰分含量、干质量热值与去灰分热值的变化动态进行了初步研究。结果表明:①随着叶片的发育(从幼叶→成熟叶→老叶),灰分含量有升高的趋势,5种植物中老叶灰分含量均不是最低,说明叶片可能具有维持自身营养元素平衡的机制;②5种榕属植物不同发育阶段的叶片中,幼叶含有较高的干质量热值,不同发育阶段的榕属植物叶片干质量热值变化趋势因种而异;③5种榕属植物不同发育阶段叶片的干质量热值与灰分含量具有显著的线性相关(P<0 05);④不同发育阶段叶片去灰分热值的变化趋势因种而异,也不是固定不变的。 展开更多
关键词 植物学 榕属 不同发育阶段叶片 热值 灰分
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