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不同产地的大枣药材UPLC指纹图谱及含量测定方法研究 被引量：8
1
作者 曾杉 甘伟发 史紫娟 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第4期458-462,共5页
目的建立不同产地大枣药材的指纹图谱和质量分数测定的UPLC法。方法选择15批全国不同产地的大枣药材,采用UPLC法建立大枣药材指纹图谱,色谱条件:色谱柱为Waters HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),... 目的建立不同产地大枣药材的指纹图谱和质量分数测定的UPLC法。方法选择15批全国不同产地的大枣药材,采用UPLC法建立大枣药材指纹图谱,色谱条件:色谱柱为Waters HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,波长为254 nm;采用UPLC法测定大枣药材中环磷腺苷的质量分数,色谱条件:色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L KH2PO4溶液(体积比8∶92),流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,波长为259 nm。结果指纹图谱研究确定了14个共有特征峰,各特征峰分离度良好,并指认了鸟苷、环磷腺苷、5-羟甲基糠醛和芦丁4个已知化合物;15批不同产地大枣药材中环磷腺苷的质量分数范围为101~441μg/g,不同产地间的差异不大,山西省、河南省、甘肃省的较高,山东省和河北省的较低。结论建立的不同产地大枣药材的指纹图谱和含量测定的方法稳定可重复,满足方法学考察要求,可作为大枣药材质量控制方法。 展开更多
关键词 大枣 超高效液相色谱法 指纹图谱 环磷腺苷
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山茱萸炮制前后的UPLC特征图谱研究 被引量：5
2
作者 林碧珊 陈锦霞 +2 位作者 史紫娟 陈科成 曾杉 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第1期30-33,共4页
目的建立山茱萸炮制前后的超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱。方法采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈‐0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,检测波长为260 nm,采用中药色谱指纹图谱相似... 目的建立山茱萸炮制前后的超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱。方法采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈‐0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,检测波长为260 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析。结果对17批山茱萸生品、炮制品建立特征图谱,标定共有特征峰5个,并指认了没食子酸、5‐羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷4个化合物,不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好;山茱萸炮制品5‐羟甲基糠醛的含量较生品明显增高。结论本研究建立的特征图谱可以用于区分山茱萸生品和炮制品。 展开更多
关键词 山茱萸 超高效液相色谱法 特征图谱 炮制
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对乙酰氨基酚片沿刻痕分割后的药学质量评价 被引量：1
3
作者 肖艳 高永坚 +3 位作者 梁标志 史紫娟 梁思韵 赵淑晶 《海峡药学》 2023年第1期47-50,共4页
目的本研究以有中刻痕的对乙酰氨基酚片(500 mg)为例,对刻痕片进行药学质量评价。方法分别以手掰和切药器分割法将受试片剂沿中刻痕分割成2个半片,考察分割后片剂的重量损失、重量差异、脆碎度、溶出度和稳定性。结果单面刻痕的对乙酰... 目的本研究以有中刻痕的对乙酰氨基酚片(500 mg)为例,对刻痕片进行药学质量评价。方法分别以手掰和切药器分割法将受试片剂沿中刻痕分割成2个半片,考察分割后片剂的重量损失、重量差异、脆碎度、溶出度和稳定性。结果单面刻痕的对乙酰氨基酚片利于分割,且分割后损失率小于3.0%,重量差异均在85%~115%之间,脆碎度结果小于1.0%,且单半片溶出行为与整片相似。此外,室温放置90 d,分割后片剂的含量、杂质水平和溶出度相对于刚分割时没有明显变化。结论有单面刻痕的对乙酰氨基酚片可以被均匀的分割,能正常释放,有利于临床的剂量调整。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 刻痕片 分割性 稳定性
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当归六黄汤UPLC指纹图谱的建立及4种成分的含量测定 被引量：4
4
作者 曾杉 史紫娟 +2 位作者 陈伟彦 高永坚 梁凤友 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第2期13-18,共6页
目的建立当归六黄汤UPLC指纹图谱及黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱和阿魏酸4种成分的质量分数测定方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS T;柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈、梯度洗脱,柱温为25℃,检... 目的建立当归六黄汤UPLC指纹图谱及黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱和阿魏酸4种成分的质量分数测定方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS T;柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈、梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为285 nm。结果建立了15批当归六黄汤的指纹图谱,标定了20个共有峰,分别归属于处方中的六味药材,并指认了阿魏酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、表小檗碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、千层纸素A苷、汉黄芩苷等8个成分,15批当归六黄汤指纹图谱相似度均大于0.90;制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱2种成分的质量分数较高;出膏率范围为24.05%~33.89%,平均出膏率为(28.61±8.58)%。结论本研究建立的方法准确、快捷,为全面评价当归六黄汤的质量、建立质量标准、完善生产工艺提供了依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归六黄汤 出膏率 指纹图谱 含量测定
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基于功能性近红外光谱技术的脑梗死亚急性期非流利性失语症患者的脑功能连接分析
5
作者 陈茂青 蒋国会 +5 位作者 王晓明 史紫娟 熊桃 龙晴文 胡艾敏 李芋均 《中华神经医学杂志》 CSCD 北大核心 2023年第11期1144-1150,共7页
目的应用功能性近红外光谱技术(fNIRS)探讨脑梗死亚急性期语言功能障碍的神经机制。方法选择自2023年3月至8月于川北医学院附属医院神经内科及康复科诊疗的16例脑梗死亚急性期非流利性失语症患者(失语组)、16例脑梗死后无失语症患者(无... 目的应用功能性近红外光谱技术(fNIRS)探讨脑梗死亚急性期语言功能障碍的神经机制。方法选择自2023年3月至8月于川北医学院附属医院神经内科及康复科诊疗的16例脑梗死亚急性期非流利性失语症患者(失语组)、16例脑梗死后无失语症患者(无失语组)及同期从社会招募的16例健康中老年志愿者(对照组)为研究对象。采集所有受试者6 min的静息态fNIRS数据,选择Broca区、Wernicke区、背外侧前额叶(DLPFC)、辅助运动区(SMA)这4个语言相关关键脑区作为感兴趣区域(ROI),应用NirSpark软件分析各组受试者间全脑功能连接强度及各ROI脑区内、各ROI脑区间功能连接强度的差异。结果与对照组(0.53±0.15)及无失语组(0.47±0.12)相比,失语组患者全脑功能连接强度(0.29±0.14)明显下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。与对照组及无失语组相比,失语组患者左侧Wernicke区、右侧Wernicke区、左侧Broca区、左侧SMA区、右侧SMA区、左侧DLPFC区内的功能连接强度均明显下降,差异均有统计学意义(P<0.05,FDR校正)。与对照组及无失语组相比,失语组患者右侧Wernicke区-左侧Wernicke区、右侧Wernicke区-右侧Broca区、右侧Wernicke区-左侧Broca区、右侧Wernicke区-右侧DLPFC区、右侧Wernicke区-左侧DLPFC区、右侧Wernicke区-右侧SMA区、右侧Wernicke区-左侧SMA区、左侧Wernicke区-右侧Broca区、左侧Wernicke区-左侧Broca区、左侧Wernicke区-右侧DLPFC区、左侧Wernicke区-左侧DLPFC区、左侧Wernicke区-右侧SMA区、左侧Wernicke区-左侧SMA区、右侧Broca区-左侧Broca区、右侧Broca区-左侧DLPFC区、右侧Broca区-右侧SMA区、右侧Broca区-左侧SMA区、左侧Broca区-右侧DLPFC区、左侧Broca区-左侧DLPFC区、左侧Broca区-右侧SMA区、左侧Broca区-左侧SMA区、右侧DLPFC区-左侧DLPFC区、右侧DLPFC区-右侧SMA区、右侧DLPFC区-左侧SMA区、左侧DLPFC区-右侧SMA区、左侧DLPFC区-左侧SMA区、右侧SMA区-� 展开更多
关键词 脑梗死 非流利性失语症 功能性近红外光谱技术 脑功能连接
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天花粉(栝楼)标准汤剂的UPLC指纹图谱研究 被引量：3
6
作者 陈锦霞 史紫娟 陈伟钢 《中国现代中药》 CAS 2020年第3期419-422,共4页
目的:建立天花粉(栝楼)标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法:CORTECS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为220 nm;流速为0.2 mL·min^-1;柱温... 目的:建立天花粉(栝楼)标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法:CORTECS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为220 nm;流速为0.2 mL·min^-1;柱温为30℃。结果:建立了天花粉(栝楼)标准汤剂的指纹图谱,标示出4个共有峰,并对15批天花粉(栝楼)标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为制定天花粉配方颗粒的质量控制标准提供参考。 展开更多
关键词 天花粉(栝楼)标准汤剂 超高效液相色谱法 指纹图谱
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炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测 被引量：2
7
作者 史紫娟 林碧珊 +4 位作者 陈锦霞 刘勇 高永坚 区淑蕴 曾杉 《中国现代中药》 CAS 2022年第11期2192-2198,共7页
目的:制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法:选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果:20批炒火麻仁饮片... 目的:制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法:选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果:20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论:建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。 展开更多
关键词 炒火麻仁饮片 标准汤剂 转移率 出膏率 特征图谱
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野菊花药材与菊花药材特征图谱的比较 被引量：2
8
作者 史紫娟 林碧珊 +1 位作者 曾杉 陈锦霞 《中国现代中药》 CAS 2020年第9期1511-1513,1530,共4页
目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体... 目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体积流量0.3 mL·min-1;柱温25℃。结果:在野菊花药材的特征图谱中,绿原酸峰与蒙花苷峰的相对峰面积均小于1.0,而在菊花药材的特征图谱中均大于1.0。结论:该方法简单、高效,可作为野菊花药材和菊花药材的快速鉴别方法。 展开更多
关键词 野菊花 菊花 特征图谱 相对峰面积 绿原酸 蒙花苷
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地骨皮药材饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立 被引量：1
9
作者 史紫娟 曾杉 +4 位作者 林碧珊 高永坚 刘勇 梁思韵 区淑蕴 《中国现代中药》 CAS 2022年第10期1982-1987,共6页
目的:建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法:采用UPLC,应用WatersBEHC_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),甲醇-0.... 目的:建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法:采用UPLC,应用WatersBEHC_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果:药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论:采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。 展开更多
关键词 地骨皮 标准汤剂 超高效液相色谱法 特征图谱 定量检测 相关性
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采用激光散射法测定硝苯地平原料药粒度的方法学研究
10
作者 肖艳 高永坚 +4 位作者 梁思韵 赵淑晶 梁标志 史紫娟 区淑蕴 《抗感染药学》 2022年第4期467-471,共5页
目的:建立硝苯地平原料药粒度的激光散射测定方法,并验证方法的可行性。方法:采用LS-909型激光粒度分析仪,通过考察分散介质、分散剂、超声时间、样品材质吸收率、样品材质折射率、超声强度、搅拌速度、搅拌时间、遮光率等条件,建立起... 目的:建立硝苯地平原料药粒度的激光散射测定方法,并验证方法的可行性。方法:采用LS-909型激光粒度分析仪,通过考察分散介质、分散剂、超声时间、样品材质吸收率、样品材质折射率、超声强度、搅拌速度、搅拌时间、遮光率等条件,建立起硝苯地平原料药粒度的激光散射测定方法。结果:以水作为分散介质,0.05%十二烷基硫酸钠作为分散剂,超声时间为4 min,样品材质吸收率为0.1,样品材质折射率为1.584,超声强度为0(即不超声),搅拌速度为2000 r/min,搅拌时间为20s,遮光率为8%~15%时,激光散射法测定硝苯地平原料药粒度的重复性和中间精密度均符合要求,3批次(051912007、051912018、052007019)硝苯地平样品的粒径累积分布(d、d、d)分别为1.398、1.651、1.672μm,9.227、12.726、13.944μm和41.209、43.133、41.983μm,其RSD值均小于5%。结论:激光散射法测定硝苯地平原料药粒度具有较好的重现性和较高的准确度,且操作简便,可以较好地完成硝苯地平原料药粒度的测定。 展开更多
关键词 激光散射法 硝苯地平原料药 粒度 测定方法
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