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冬凌草的化学成分研究 被引量:21
1
作者 闫学斌 雷萌 +3 位作者 屈红丽 尹鹏 刘宏民 《化学研究》 CAS 2006年第3期80-82,共3页
采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ)... 采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅵ为首次从该植物中分得. 展开更多
关键词 冬凌草 化学成分 分离 鉴定
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冬凌草中总黄酮提取工艺研究与含量测定 被引量:17
2
作者 屈红丽 +1 位作者 尹鹏 刘宏民 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1929-1930,共2页
目的研究冬凌草中总黄酮的提取工艺并测定总黄酮的含量。方法采用正交实验进行提取工艺的优选。紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果采用最佳提取工艺测定了不同部位不同产地的冬凌草中总黄酮含量,花中总黄酮含量最高,不同产地含量差... 目的研究冬凌草中总黄酮的提取工艺并测定总黄酮的含量。方法采用正交实验进行提取工艺的优选。紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果采用最佳提取工艺测定了不同部位不同产地的冬凌草中总黄酮含量,花中总黄酮含量最高,不同产地含量差别比较大。结论该方法简单、可靠、稳定、重现性好。 展开更多
关键词 冬凌草 总黄酮 正交实验
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女贞子石油醚提取物的化学成分研究 被引量:13
3
作者 黄新苹 +2 位作者 冯凯 李惠举 刘宏民 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期984-987,共4页
目的研究女贞子(Ligustrum lucidum)石油醚萃取相的化学成分。方法通过各种现代色谱技术,对石油醚萃取部位进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。结果从石油醚部位分离并鉴定化合物11个,分别为(132-S)-羟基叶绿素a[(132-S)-h... 目的研究女贞子(Ligustrum lucidum)石油醚萃取相的化学成分。方法通过各种现代色谱技术,对石油醚萃取部位进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。结果从石油醚部位分离并鉴定化合物11个,分别为(132-S)-羟基叶绿素a[(132-S)-hydroxyphaeophytin a,1],(132-R)-羟基叶绿素a[(132-R)-hydroxyphaeophytin a,2],β-谷甾醇(β-sitosterol,3),豆甾醇(stigmasterol,4),白桦脂酸(betulinic acid,5),(E)-3β,20-二羟基-25-过氧羟基达玛烷-23-烯[(E)-3β,20-dihydroxy-25-perhydroxydammar-23-ene,6],20(S)-3β,20-二羟基-24-过氧羟基达玛烷-25-烯[20(S)-3β,20-dihydroxy-24-perhydroxydammar-25-ene,7],乙酰齐墩果酸(acetyloleanolic acid,8),齐墩果酸(oleanolic acid,9),羽扇豆醇(lupeol,10),白桦脂醇(betulin,11);结论化合物1~5首次从女贞子中分离鉴定。 展开更多
关键词 女贞子 化学成分 叶绿素 三萜 甾体
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药学复合型人才培养模式的研究与实践 被引量:12
4
作者 张秋荣 +3 位作者 孙默然 单丽红 施秀芳 刘宏民 《海峡药学》 2011年第8期201-202,共2页
随着社会经济的发展和人民生活水平的提高,对医药行业提出了新的要求,培养高素质的高等药学人才是推动药学领域发展的关键。通过本课题的探索研究,对课程体系、教学内容和方法进行改革,改变传统的培养药学人才模式,构建合理的教学方案,... 随着社会经济的发展和人民生活水平的提高,对医药行业提出了新的要求,培养高素质的高等药学人才是推动药学领域发展的关键。通过本课题的探索研究,对课程体系、教学内容和方法进行改革,改变传统的培养药学人才模式,构建合理的教学方案,形成一套复合型药学人才培养模式。 展开更多
关键词 复合型人才 培养模式 课程体系 教学方法
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以药物研发为中心的多维度整合药学综合教学实验设计 被引量:12
5
作者 张开翔 徐霞 +3 位作者 王红娟 贾欣 侯琳 《药学教育》 2021年第5期72-75,共4页
实验教学在培养药学本科生创新精神与实践能力上发挥着关键作用。在基于“双一流”高校建设的新形势需求下,探索以本科教育为核心的实验教学新方法和新观念尤为重要。以国家人才强国战略对高素质药学专业人才的需求为导向,以药物研发为... 实验教学在培养药学本科生创新精神与实践能力上发挥着关键作用。在基于“双一流”高校建设的新形势需求下,探索以本科教育为核心的实验教学新方法和新观念尤为重要。以国家人才强国战略对高素质药学专业人才的需求为导向,以药物研发为中心,采用科研反哺教学模式,设计全链条的新药研发综合性实验;从药学实验课程的构成、进程、质控和评价等方面高度综合,为培养高素质、创新型药学人才打下基础。 展开更多
关键词 药学综合实验 实验教学 多维度 科研反哺教学 药物研发
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基于OD分类的空铁联运换乘点选择研究 被引量:11
6
作者 聂磊 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期136-141,共6页
针对不同类型的客流起讫点(Origin-Destination,OD),确定了空铁联运的换乘点.首先,根据OD两端节点的机场和高速铁路车站的建设情况,将客流OD分为三类,并阐述经济性、快速性和方便性对空铁联运换乘点选择的影响;然后,基于既有航空和高铁... 针对不同类型的客流起讫点(Origin-Destination,OD),确定了空铁联运的换乘点.首先,根据OD两端节点的机场和高速铁路车站的建设情况,将客流OD分为三类,并阐述经济性、快速性和方便性对空铁联运换乘点选择的影响;然后,基于既有航空和高铁客流数据建立Logit模型,说明空铁联运服务特性指标的取值方法;最后,以京广高铁运输通道中1 000 km以上的OD作为研究对象,选择了最优的空铁联运换乘点.结果表明:石家庄凭借价格优势和便捷换乘,分别在三类OD中被选择作为换乘点的次数最多.分析结果对于提高我国空铁联运竞争优势、加强综合运输发展具有指导意义. 展开更多
关键词 交通运输规划与管理 空铁联运 LOGIT模型 换乘 综合交通运输
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基于空铁联运OD可达性的高铁时刻表优化模型 被引量:11
7
作者 聂磊 袁午阳 《交通运输系统工程与信息》 EI CSCD 北大核心 2021年第1期23-29,共7页
空铁联运的优势之一在于提高客流起讫点(Origin-Destination,OD)的可达性,为机场所服务的地区提供更多出行机会。考虑“高铁接续航空”“航空接续高铁”两类接续服务,引入两类0-1变量表达高铁与航空的接续关系及OD可达关系,提出空铁联... 空铁联运的优势之一在于提高客流起讫点(Origin-Destination,OD)的可达性,为机场所服务的地区提供更多出行机会。考虑“高铁接续航空”“航空接续高铁”两类接续服务,引入两类0-1变量表达高铁与航空的接续关系及OD可达关系,提出空铁联运OD可达性约束,描述高铁在空铁换乘枢纽的到发时刻、接续变量和OD可达变量之间的关系。针对关键空铁联运OD,在固定航班时刻表的前提下,基于既有高铁时刻表,通过调整列车在各个车站的到发时刻,构建可达OD数量最大、时刻表调整最小的双目标高铁时刻表优化模型。以石家庄正定机场为案例,使用京广高铁中北京-郑州区间的实际运行数据,运用ILOG CPLEX进行求解,验证模型的有效性和可行性。结果表明,优化模型可以有效提高空铁联运OD可达数量。 展开更多
关键词 综合运输 空铁联运 ILOG CPLEX OD可达性 接续
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大学生创新人才培养模式的探索 被引量:7
8
作者 王红娟 +3 位作者 侯琳 张开翔 杜娟 徐霞 《药学教育》 2022年第1期5-8,共4页
“本科生创新实践班”项目的人才培养模式体现了以“研”促“学”的基本教育思想,强化了本科生专业知识中“教”与“学”的互动。完整指导教师梯队,学生自主选题立项,学生科研能力及自主立项能力,涉及整个专业领域的多形式项目类型是探... “本科生创新实践班”项目的人才培养模式体现了以“研”促“学”的基本教育思想,强化了本科生专业知识中“教”与“学”的互动。完整指导教师梯队,学生自主选题立项,学生科研能力及自主立项能力,涉及整个专业领域的多形式项目类型是探索实施大学生创新人才培养模式的关键环节。学校及院系也要加强大学生创新实践的宣传与资助力度,营造更好的科研氛围。 展开更多
关键词 创新人才 培养模式 创新实践班 创新精神 实践能力
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冬凌草中总二萜的含量测定 被引量:7
9
作者 袁冬冬 +1 位作者 徐永刚 刘宏民 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期828-829,共2页
目的测定冬凌草各部位及不同产地冬凌草叶中总二萜的含量。方法采用紫外分光光度法测定冬凌草提取物中总二萜的含量。结果建立了测定冬凌草中总二萜含量的方法,并对冬凌草不同部位及不同产地冬凌草叶中总二萜含量进行了测定,叶中含量最... 目的测定冬凌草各部位及不同产地冬凌草叶中总二萜的含量。方法采用紫外分光光度法测定冬凌草提取物中总二萜的含量。结果建立了测定冬凌草中总二萜含量的方法,并对冬凌草不同部位及不同产地冬凌草叶中总二萜含量进行了测定,叶中含量最高,不同产地叶的含量也有差异。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于冬凌草提取物中总二萜含量的测定。 展开更多
关键词 冬凌草 总二萜 紫外分光光度法
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HPLC分析法在克林霉素磷酸酯合成工艺中的应用 被引量:2
10
作者 张建业 刘玉坤 +2 位作者 邹大鹏 刘宏民 《化学研究》 CAS 2005年第2期70-71,共2页
采用高效液相色谱-内标法研究了克林霉素磷酸酯合成工艺的后处理过程.结果表明在克林霉素磷酸酯的浓缩过程中高温下会有少量分解,故应对浓缩温度及时间进行控制.
关键词 克林霉素磷酸酯 合成工艺 HPLC 分析法 应用 高效液相色谱 处理过程 浓缩过程 内标法 中高温
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冬凌草甲素芳胺类衍生物的合成及其抗肿瘤活性 被引量:5
11
作者 阎学斌 张建业 +2 位作者 周霞 刘宏民 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2007年第1期39-41,共3页
目的:对冬凌草甲素进行结构改造,合成其芳胺衍生物,并初步评价其抗肿瘤活性。方法:冬凌草甲素分别与4种芳胺发生迈克尔反应,所获产物采用IR、1H-NMR、MS和元素分析确证结构,以冬凌草甲素为阳性对照,采用MTT法观察不同浓度的产物对KB细... 目的:对冬凌草甲素进行结构改造,合成其芳胺衍生物,并初步评价其抗肿瘤活性。方法:冬凌草甲素分别与4种芳胺发生迈克尔反应,所获产物采用IR、1H-NMR、MS和元素分析确证结构,以冬凌草甲素为阳性对照,采用MTT法观察不同浓度的产物对KB细胞增殖的抑制作用。结果与结论:合成了4个冬凌草甲素的芳胺类衍生物,初步药理试验表明该类化合物对KB细胞株有显著的增殖抑制作用。 展开更多
关键词 冬凌草甲素 芳胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性
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用毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛的残留量 被引量:4
12
作者 张建业 +1 位作者 阎学斌 刘宏民 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第5期1111-1113,共3页
建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.3... 建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 氢氯噻嗪 甲醛 残留溶剂
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对映-贝壳杉烯型二萜类化合物J32对胰腺癌细胞的作用及机制
13
作者 刘胜 赵梦圆 +2 位作者 金巍 段长恩 《新乡医学院学报》 CAS 2023年第9期810-817,共8页
目的探讨对映-贝壳杉烯型二萜类化合物J32对胰腺癌细胞SW1990的作用及机制。方法将SW1990细胞随机分为对照组、0.5μmol·L^(-1) J32组、1.0μmol·L^(-1) J32组、2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组,分... 目的探讨对映-贝壳杉烯型二萜类化合物J32对胰腺癌细胞SW1990的作用及机制。方法将SW1990细胞随机分为对照组、0.5μmol·L^(-1) J32组、1.0μmol·L^(-1) J32组、2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组,分别用含终浓度0.0、0.5、1.0、2.0、4.0μmol·L^(-1) J32的培养基培养。采用细胞划痕试验检测细胞迁移能力,单克隆形成试验检测细胞增殖能力,流式细胞术检测细胞凋亡情况、细胞中活性氧水平及细胞周期,磷酸化H2组蛋白家族成员X(γ-H2AX)免疫荧光法检测细胞DNA损伤程度,Western blot法检测共济失调毛细血管扩张和Rad3相关蛋白(ATR)-细胞周期检查点激酶1(Chk1)-p53-细胞周期素D1(Cyclin D1)通路相关蛋白以及凋亡相关蛋白B细胞淋巴瘤-2相关X蛋白(Bax)、caspase-3、B淋巴细胞瘤-2(Bcl-2)表达。结果培养24、48 h时,1.0μmol·L^(-1) J32组、2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的迁移能力显著低于对照组(P<0.05),2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的迁移能力均显著低于1.0μmol·L^(-1) J32组(P<0.05),4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的迁移能力显著低于2.0μmol·L^(-1) J32组(P<0.05)。0.5μmol·L^(-1) J32组、1.0μmol·L^(-1) J32组细胞的增殖能力显著低于对照组(P<0.05),1.0μmol·L^(-1) J32组细胞的增殖能力显著低于0.5μmol·L^(-1) J32组(P<0.05)。1.0μmol·L^(-1) J32组、2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的凋亡率显著高于对照组(P<0.05),2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的凋亡率显著高于1.0μmol·L^(-1) J32组(P<0.05),4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的凋亡率显著高于2.0μmol·L^(-1) J32组(P<0.05)。1.0μmol·L^(-1) J32组、2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的活性氧水平显著高于对照组(P<0.05),2.0μmol·L^(-1) J32组、4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的活性氧水平显著高于1.0μmol·L^(-1) J32组(P<0.05),4.0μmol·L^(-1) J32组细胞的活性氧水平显著高于2.0μmol� 展开更多
关键词 对映-贝壳杉烯型二萜 DNA损伤 增殖 迁移 凋亡 活性氧 共济失调毛细血管扩张和Rad3相关蛋白-细胞周期检查点激酶1-p53-Cyclin D1通路
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基于空铁联运OD服务频率优化的航班时刻表调整模型 被引量:4
14
作者 梅正男 聂磊 +1 位作者 任广建 《铁道科学与工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3581-3589,共9页
提高空铁联运起讫点(Origin-Destination,OD)的服务频率对于培育联运客流具有重要意义。针对铁路能力紧张、机场时刻资源富裕的换乘枢纽,考虑“高铁接续航空”(H-A接续)与“航空接续高铁”(A-H接续)的双向空铁联运,固定铁路列车时刻表,... 提高空铁联运起讫点(Origin-Destination,OD)的服务频率对于培育联运客流具有重要意义。针对铁路能力紧张、机场时刻资源富裕的换乘枢纽,考虑“高铁接续航空”(H-A接续)与“航空接续高铁”(A-H接续)的双向空铁联运,固定铁路列车时刻表,考虑航班优先级。以单跑道机场为研究背景,固定重点航班在枢纽机场的起降时刻。基于原始航班时刻表,考虑机场航班调度规则,包括尾流间隔约束、起降顺序约束、位置偏移约束、起降时间约束、换乘时间约束、机场小时容量约束和同航线不超越约束。在可接受的范围调整普通航班在枢纽机场的起降时刻,构建OD服务频率最大、航班时刻表调整量最小的双目标整数规划模型,针对模型特点设计约束转换算法求解。以石家庄正定机场为案例,根据某日93架航班的实际时刻表数据,运用ILOG CPLEX求解优化后的航班时刻表。当调整时间窗宽度取值10 min时,帕累托最优前沿的终点,OD服务频率提高9.55%,时刻表总调整时间为58 min,偏移量大于3 min的航班仅6架次,每架航班在换乘枢纽机场的平均调整时间为0.78 min。研究结果表明:模型在优化服务频率的同时,能够保持航班时刻表的稳定性。为给机场运营方提供更好的选择,使其可以基于机场实际情况选择时间窗宽度以优化空铁联运OD服务频率,求解不同宽度的时间窗对应的帕累托最优前沿终点以进行灵敏度分析。 展开更多
关键词 交通运输规划与管理 空铁联运 整数规划 航班时刻表 OD服务频率 约束转换算法
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不同有机物料配施化肥对植烟土壤不同形态有机碳的影响 被引量:3
15
作者 刘敏 杨永锋 +3 位作者 刘国顺 陈红丽 何春莉 《土壤通报》 CAS 北大核心 2017年第4期901-907,共7页
2014~2015年,采用田间定位试验研究了不同有机物料配施化肥对烤烟移栽后45 d和移栽后90 d土壤不同形态有机碳的影响,设置的五种处理分别为单施化肥(T_1)、腐熟麦秸秆配施化肥(T_2)、生物炭配施化肥(T_3)、饼肥配施化肥(T_4)、牛粪配施化... 2014~2015年,采用田间定位试验研究了不同有机物料配施化肥对烤烟移栽后45 d和移栽后90 d土壤不同形态有机碳的影响,设置的五种处理分别为单施化肥(T_1)、腐熟麦秸秆配施化肥(T_2)、生物炭配施化肥(T_3)、饼肥配施化肥(T_4)、牛粪配施化肥(T_5)。结果表明:T_5对土壤的有机碳(T_OC)、微生物量碳(MBC)、易氧化碳(LOC)、可溶性有机碳(DOC)含量的提高显著高于其它处理。T_1对土壤可矿化碳(PMC)含量的提高显著高于其它处理,T_3次之。在移栽后45 d,T_2和T_4较T_1能显著提高土壤T_OC含量分别为7.193%、2.209%,MBC含量分别为20.47%、30.86%、DOC含量分别为1.356%、4.879%和LOC含量分别56.49%、82.58%。移栽后90 d,T_2和T_4较T_1能显著提高MBC含量分别为20.94%、18.87%,DOC含量分别为40.80%、30.22%。通过主成分分析可知,各处理对植烟土壤不同形态有机碳含量的影响分别表现为:移栽后45 d时,T_5>T_4>T_2>T_3>T_1;移栽后90 d时,T_5>T_4>T_3>T_2>T_1。通过聚类分析可知,各处理对植烟土壤不同形态有机碳含量的影响都可分为3类:移栽后45 d时:第一类为T_5,第二类包括T_2、T_4,第三类包括T_1、T_3;移栽后90 d时:第一类为T_5,第二类包括T_2、T_4、T_3,第三类为T_1。表明植烟时牛粪最宜做基肥,饼肥和腐熟麦秸秆次之。 展开更多
关键词 有机物料 不同形态有机碳 主成分分析 聚类分析
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抗人类免疫缺陷病毒药物的研究进展 被引量:3
16
作者 张秋荣 王彩凤 +2 位作者 郑甲信 刘宏民 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-461,共2页
人类免疫缺陷病毒(Human immunodeficiency virus,HIV)是一种感染人类免疫系统细胞的慢病毒(Lentivirus)。位于T淋巴细胞上的CD4分子是该病毒的受体,属于逆转录病毒,导致戎摧蝻(Acquiredimmune deficiency syndromc,AIDS)的发... 人类免疫缺陷病毒(Human immunodeficiency virus,HIV)是一种感染人类免疫系统细胞的慢病毒(Lentivirus)。位于T淋巴细胞上的CD4分子是该病毒的受体,属于逆转录病毒,导致戎摧蝻(Acquiredimmune deficiency syndromc,AIDS)的发生。AIDS是人类至今难以控制的最严重的恶性传染病,已引起了全世界的广泛关注,近年来对抗AIDS药物的研究开发成为热点。 展开更多
关键词 抗人类免疫缺陷病毒药物 IMMUNODEFICIENCY AIDS药物 免疫系统细胞 CD4分子 T淋巴细胞 逆转录病毒 恶性传染病
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药学专业人才“产-学-研”结合教育模式的探索与实践 被引量:2
17
作者 吴春丽 刘宏民 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第21期3010-3012,共3页
目的:探索培养"产-学-研"相结合的药学人才新模式。方法:根据"优势互补、利益共享、互惠互利"的原则建立科研-教学互动平台。结果:改变了传统的授课模式,在"四个分析、两个设置和一个实施"的基础上确定... 目的:探索培养"产-学-研"相结合的药学人才新模式。方法:根据"优势互补、利益共享、互惠互利"的原则建立科研-教学互动平台。结果:改变了传统的授课模式,在"四个分析、两个设置和一个实施"的基础上确定了学生4年的专业规划、课程体系建设和培养目标。结论:该模式拓宽了学生与用人单位合作的机会,增强了学生的创新与创业意识,培养了药学发展需要的工程型、技术型和技能型人才,解决了产学研结合的问题,对我国药学教育的发展具有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 药学教育 人才培养模式 产-学-研
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四氯蔗糖及其衍生物的NMR碳氢化学位移完全解析及结构研究 被引量:2
18
作者 刘宏民 刘振中 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期357-361,共5页
4 ,6,1′,6′ 四氯蔗糖及其两个单酯化衍生物 4,6,1′ ,6′ 四氯蔗糖 3 乙酯和 4,6,1′ ,6′ 四氯蔗糖 2 乙酯是在合成三氯蔗糖的过程中得到的 3种副产物 ,应用质谱 (MS)和核磁共振(NMR)中的1 H 1 HCOSY、HSQC等多种二维谱技术对它们... 4 ,6,1′,6′ 四氯蔗糖及其两个单酯化衍生物 4,6,1′ ,6′ 四氯蔗糖 3 乙酯和 4,6,1′ ,6′ 四氯蔗糖 2 乙酯是在合成三氯蔗糖的过程中得到的 3种副产物 ,应用质谱 (MS)和核磁共振(NMR)中的1 H 1 HCOSY、HSQC等多种二维谱技术对它们的结构进行了研究 ,报道了四氯蔗糖及其两个单酯衍生物的合成及NMR碳氢化学位移完全解析 。 展开更多
关键词 四氯蔗糖 核磁共振 三氯蔗糖 氯化 薄层色谱 高效液相色谱 NMR碳氢化学位移解析
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LC-MS/MS法测定中原汉族房颤患者利伐沙班血浆药物浓度 被引量:2
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作者 袁冬冬 王亚蕾 +3 位作者 张寒娟 王高彪 郭丽萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1399-1404,共6页
目的:建立高效液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)测定中原汉族房颤患者血浆中利伐沙班稳态血药浓度。方法:选用UItimate XB-C8(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·... 目的:建立高效液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)测定中原汉族房颤患者血浆中利伐沙班稳态血药浓度。方法:选用UItimate XB-C8(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30℃,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 436.0(母离子)→m/z 145.1/230.9(利伐沙班),m/z 472.2(母离子)→m/z 289.0/324.1(内标达比加群),考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性,并使用该方法对20例房颤患者稳态谷浓度和峰浓度进行测定。结果:血浆中利伐沙班的标准曲线方程为Y=2.48X+0.04,R2=0.9937(W=1/X2),在质量浓度1~500 ng·mL^-1范围内线性关系良好,定量下限回收率范围在101.0%~119.2%之间,利伐沙班低、中、高浓度质控样品的批内批间准确度在86.8%~116.7%之间,批内批间精密度均低于7.9%;利伐沙班及其内标达比加群的绝对提取回收率分别在85.3%~108.0%,83.2%~88.6%之间,且RSD在3.0%~6.7%之间;利伐沙班、达比加群的基质效应可忽略不计;利伐沙班血浆样品冻融循环3次,-20℃存放的稳定性考察结果均符合原则要求,测得20例中原汉族房颤患者利伐沙班稳态谷质量浓度为(83.86±84.56)ng·mL^-1,测得稳态峰质量浓度为(326.69±156.13)ng·mL^-1。结论:该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于中原汉族房颤患者血浆利伐沙班药物浓度的测定。 展开更多
关键词 利伐沙班 房颤 血药浓度 抗凝 高效液相色谱质谱联用法
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盐酸倍他洛尔的手性液相色谱法拆分及其左旋体的稳定性分析 被引量:1
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作者 袁冬冬 刘宏民 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期308-311,共4页
目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异... 目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异丙醇:二乙胺(96:4:0.5,体积比)和正己烷:异丙醇:二乙胺(70:30:0.5。体积比);柱温20—40℃,流速0.5~1.5mL/min,紫外检测波长190—400nm。并采用OD—H柱对盐酸左旋倍他洛尔光学纯度稳定性进行研究。结果:建立了手性色谱柱快速拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,0J—H柱手性拆分最优化条件为紫外检测波长274nm。流速0.8mL/min,柱温25℃,正己烷、异丙醇和二乙胺的体积比为96:4:0.5;稳定性试验结果显示盐酸左旋倍他洛尔在高温、高湿和强光照因素下,在10d内光学纯度接近100%,且该方法具有较好的专属性。结论;该方法可以快速、高效地拆分盐酸倍他洛尔消旋体,为其原料药及成品的质量控制提供依据。左旋倍他洛尔的光学纯度具有很好的稳定性,不易发生消旋化。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱法 盐酸倍他洛尔 盐酸左旋倍他洛尔 手性拆分
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