以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为配体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[Pd(Ⅱ)-AOFs],考察了Pd(Ⅱ)-AOFs催化溴吡啶与苯硼酸及其衍生物偶联反应活性。结果显示,Pd(Ⅱ)-AOFs对溴吡啶与苯硼酸的偶联反应展现出良好的催化活性和底物适应性。优...以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为配体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[Pd(Ⅱ)-AOFs],考察了Pd(Ⅱ)-AOFs催化溴吡啶与苯硼酸及其衍生物偶联反应活性。结果显示,Pd(Ⅱ)-AOFs对溴吡啶与苯硼酸的偶联反应展现出良好的催化活性和底物适应性。优化的工艺条件为:溴吡啶(5 mmol)、苯硼酸(5.5 mmol)、Na HCO3(10 mmol)为碱剂、30 m L V(乙醇)∶V(水)=2∶1混合溶液为溶剂、Pd(Ⅱ)-AOFs(摩尔分数0.6%,相对于4-溴吡啶)为催化剂、四丁基溴化铵(摩尔分数10%,相对于4-溴吡啶)、反应温度90℃、反应时间30 min,在该条件下产率可达90%以上,且表现出很宽的底物适应性,催化剂重复使用7次后产率仍达到90%。向反应体系中加入四丁基溴化铵,可大大缩短反应时间。展开更多
文摘以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为配体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[Pd(Ⅱ)-AOFs],考察了Pd(Ⅱ)-AOFs催化溴吡啶与苯硼酸及其衍生物偶联反应活性。结果显示,Pd(Ⅱ)-AOFs对溴吡啶与苯硼酸的偶联反应展现出良好的催化活性和底物适应性。优化的工艺条件为:溴吡啶(5 mmol)、苯硼酸(5.5 mmol)、Na HCO3(10 mmol)为碱剂、30 m L V(乙醇)∶V(水)=2∶1混合溶液为溶剂、Pd(Ⅱ)-AOFs(摩尔分数0.6%,相对于4-溴吡啶)为催化剂、四丁基溴化铵(摩尔分数10%,相对于4-溴吡啶)、反应温度90℃、反应时间30 min,在该条件下产率可达90%以上,且表现出很宽的底物适应性,催化剂重复使用7次后产率仍达到90%。向反应体系中加入四丁基溴化铵,可大大缩短反应时间。
