萜类化合物为手性源合成拒食剂研究进展 被引量：12

1

作者 单绍军 哈成勇 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期493-498,492,共7页

总结了近年来国内外一些萜类化合物如环柠檬醛、香芹酮、香茅醇、紫苏醇、蒈烯、苎烯和环香叶醇等作为手性源在立体选择性合成拒食剂方面的新进展 ,并且对合成方法进行了简单介绍。最后对萜类化合物在合成拒食剂方面的应用进行了展望。

关键词 萜类化合物 手性源 立体选择性合成 拒食剂

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催化加氢制备2,5-二氯苯胺 被引量：10

2

作者 陆跃进 单绍军 宋东明 《染料工业》 2002年第6期26-27,共2页

本文提出了以2,5-二氯硝基苯为原料,以Raney Ni为催化剂进行加氢还原制备2,5-二氯苯胺,并 采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达91.2％。

关键词 2 5-二氯硝基苯 双氰胺 催化加氢 制备 2 5-二氯苯胺

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3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究 被引量：6

3

作者 单绍军 杜振媚 《安徽化工》 CAS 2007年第2期46-47,共2页

以邻苯二酚为原料制备胡椒环,然后再从胡椒环合成3,4—亚甲二氧基苯乙醇酸,研究了第二步的反应温度、反应时间以及物料摩尔比对收率的影响,该步反应收率为88%。

关键词 邻苯二酚 3 4-亚甲二氧基苯乙醇酸 洋茉莉醛

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洋茉莉醛合成新工艺的研究 被引量：5

4

作者 单绍军 杜振媚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期164-165,177,共3页

研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表... 研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。 展开更多

关键词 洋茉莉醛 胡椒环 硝酸银

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氯虫苯甲酰胺的合成及表征 被引量：6

5

作者 单绍军 张红 郑建宏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期612-614,628,共4页

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室... 以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。 展开更多

关键词 氯虫苯甲酰胺 3-甲基-2-氨基-苯甲酸 3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸 2-氨基-5-氯-N 3-二甲基甲酰胺

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催化加氢制备对氯邻氨基苯酚 被引量：5

6

作者 单绍军 宋东明 王永灿 《染料工业》 2001年第5期30-31,33,共3页

本文提出了以对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92.3％。

关键词 催化 加氢 对氯邻氨基苯酚 制备

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相转移催化法合成乙基香兰素的工艺改进 被引量：5

7

作者 单绍军 梁永装 《化工时刊》 CAS 2007年第3期26-27,共2页

以邻苯二酚为原料,首先合成中间体邻乙氧基苯酚,然后以十六烷基三乙基溴化铵为相转移催化剂合成了乙基香兰素,考察了相转移催化剂的选择及反应温度,最后收率为55.2%。

关键词 乙基香兰素 邻苯二酚 十六烷基三乙基氯化铵

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催化加氢制备3,3'-二甲基联苯胺 被引量：1

8

作者 陆跃进 单绍军 +1 位作者 宋东明 王华崧 《染料工业》 2002年第4期30-31,共2页

本文采用液相加氢法由邻硝基甲苯制备2,2’-二甲基氢化偶氮苯,并对它的不稳定性和由它酸性转位制备3,3’-二甲基联苯胺进行了研究,产率达到75％。

关键词 催化加氢 制备 3 3'-二甲基联苯胺 邻硝基甲苯 2 2’-二甲基氢化偶氮苯

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天然产物Onosmins B的合成 被引量：3

9

作者 单绍军 《化工时刊》 CAS 2006年第8期47-48,共2页

以邻氨基苯甲酸为原料,先合成邻氨基苯甲酸甲酯,接着和对甲基苯甲醛反应制得对脂肪氧合酶具有抑制活性的天然产物Onosmins B,总收率为35.0%。

关键词 Onosmins B 合成 邻氨基苯甲酸

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PdCl_2脱氢合成3，5-二甲基苯酚 被引量：4

10

作者 单绍军 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第12期24-25,共2页

采用PdCl_2代替硫作为脱氢催化剂,以3,5-二甲基-2-环己烯酮为原料,将其与PdCl_2、Na2CO_3和叔丁醇一起直接回流反应,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdC... 采用PdCl_2代替硫作为脱氢催化剂,以3,5-二甲基-2-环己烯酮为原料,将其与PdCl_2、Na2CO_3和叔丁醇一起直接回流反应,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdCl_2与原料的摩尔比1：1,反应时间8 h、反应温度90℃。在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达72%。 展开更多

关键词 3 5-二甲基苯酚氯化钯脱氢催化剂

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洋茉莉醛的合成工艺研究 被引量：3

11

作者 单绍军 杜振媚 《辽宁化工》 CAS 2007年第5期301-302,共2页

以胡椒环为原料,首先制备3,4—亚甲二氧基苯乙醇酸,然后合成了洋茉莉醛,并考察了反应温度、反应时间和硝酸浓度对反应的影响,最终收率为72%。

关键词 胡椒环 洋茉莉醛 合成

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抗氧剂芝麻酚的合成新工艺 被引量：3

12

作者 单绍军 张红 何伟锋 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第3期33-35,共3页

以3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为起始原料,经过氧化制得洋茉莉醛,接着以MCPBA(间氯过氧苯甲酸)为氧化剂,经过氧化、水解与酸化得到芝麻酚。该合成方法工艺简单,条件温和,产品两步总收率为58.8%。

关键词 芝麻酚 洋茉莉醛 3 4-亚甲二氧基苯乙醇酸

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微波辅助法从半枝莲中提取黄酮成分的研究 被引量：3

13

作者 单绍军 王珍珠 《安徽化工》 CAS 2019年第1期60-61,共2页

进行了微波辅助法从半枝莲中提取黄酮成分的工艺研究,考查了微波功率、微波提取时间、溶剂用量和溶剂浓度等因素对提取率的影响。确定最佳工艺条件为:半枝莲粉末2 g,加入60 m L 85%乙醇进行微波提取反应,调整微波功率500 W,提取反应10 m... 进行了微波辅助法从半枝莲中提取黄酮成分的工艺研究,考查了微波功率、微波提取时间、溶剂用量和溶剂浓度等因素对提取率的影响。确定最佳工艺条件为:半枝莲粉末2 g,加入60 m L 85%乙醇进行微波提取反应,调整微波功率500 W,提取反应10 min,黄酮提取率2.9%。 展开更多

关键词 微波辅助法 半枝莲 黄酮 提取

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精细化工专业开设绿色合成实验的探索与实践 被引量：1

14

作者 王婴 张红 +1 位作者 何秋星 单绍军 《广东化工》 CAS 2010年第12期153-154,共2页

绿色合成实验是今后精细化工的发展趋势。在精细化工专业开设绿色合成实验,可以培养学生的环境保护意识,构建绿色化学理念。笔者以"微波促进绿色合成肉桂酸实验"为例,对绿色实验教学方法、实验考核模式等进行了一些探索和实践... 绿色合成实验是今后精细化工的发展趋势。在精细化工专业开设绿色合成实验,可以培养学生的环境保护意识,构建绿色化学理念。笔者以"微波促进绿色合成肉桂酸实验"为例,对绿色实验教学方法、实验考核模式等进行了一些探索和实践,以探讨在该专业开设绿色合成实验的可行性,为将来更多更好地开展此类实验积累经验。 展开更多

关键词 精细化工专业 绿色合成实验 探索 实践

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两种苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成 被引量：1

15

作者 单绍军 杜振媚 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期443-445,共3页

分别以间甲氧基苯酚与间苯二酚为原料,经过3步合成了(E)-7-甲氧基-3-(4-甲氧基苯亚甲基)与(E)-7-羟基-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯亚甲基)取代的苯并二氢吡喃-4-酮。合成路线简单,易于操作,两者的最终收率分别为20.1%和15.3%。

关键词 (E)-7-甲氧基-3-(4’-甲氧基苯亚甲基)苯并二氢毗喃-4-酮 (E)-7-羟基-3-(3’ 4’ 5'-三甲氧基苯 亚甲基)苯并二氢吡哺-4-酮合成

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3-乙烯基香茅醛合成工艺的改进

16

作者 单绍军 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第10期8-9,共2页

以香叶醇为原料,经过醚化和Claisen重排两步反应,合成了拒食剂(+)-Sporochnol的重要中间体3-乙烯基香茅醛。研究了Claisen重排反应的条件及影响因素,最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间30min。重排收率为87%。

关键词 3-乙烯基香茅醛 CLAISEN重排 (+)-Sporochnol

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5-甲基胞嘧啶的合成

17

作者 单绍军 李心恬 +2 位作者 黄善东 方红 陈麒宇 《辽宁化工》 CAS 2010年第6期582-582,608,共2页

5-甲基胞嘧啶是一个非常重要的医药中间体,用来制备抗病毒和抗肿瘤等药物。以5-甲基脲嘧啶为原料,先与三氮唑反应制得中间体5-甲基-4-(1,2,4-三氮唑)-嘧啶-2-酮,接着该中间体在浓氨水的作用下水解生成最终产物5-甲基胞嘧啶,总收率为24.4%。

关键词 5-甲基胞嘧啶 5-甲基脲嘧啶 合成

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甲基异丙烯基酮合成工艺的改进

18

作者 单绍军 哈成勇 《辽宁化工》 CAS 2006年第1期11-12,共2页

对甲基异丙烯基酮的合成工艺进行了改进,比较了在不同温度下,对醇酮中间体和脱水反应收率的影响。

关键词 甲基异丙烯基酮 改进 丁酮 甲醛

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催化脱氢合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚

19

作者 单绍军 《精细化工中间体》 CAS 2006年第1期32-33,共2页

研究了催化脱氢法合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的工艺。笔者以PdCl2为脱氢试剂,考察了反应溶剂、温度、时间和PdCl2用量对合成该天然产物的影响。在优化的工艺条件下,(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的收率可达到82%。

关键词 催化脱氢 (-)-4-(1 5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚 PDCL2

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2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌的合成

20

作者 单绍军 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期155-156,共2页

以邻甲基苯酚为原料,与1-氯-2-甲基-2-丁烯反应生成2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)苯酚,然后催化氧化得到目标产物2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌。该合成路线简单,易于操作,最终收率51%。

关键词 2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)-对苯二醌邻甲基苯酚合成

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