分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量：35

1

作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋

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分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留 被引量：25

2

作者 励炯 孙岚 +2 位作者 王红青 邱红钰 康健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1357-1362,共6页

建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离... 建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 分散固相萃取 硝基咪唑 水产品

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UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分 被引量：22

3

作者 励炯 沈国芳 +1 位作者 朱建 裘一婧 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第18期2647-2651,共5页

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中... 目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 中成药 抗风湿 非法添加 氢化可的松 地塞米松 醋酸泼尼松 对乙酰氨基酚 保泰松 萘普生 吡罗昔康 甲氧苄啶

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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分 被引量：19

4

作者 励炯 曹青文 +3 位作者 王姣斐 扈明洁 江海 贾彦博 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2666-2673,共8页

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。... 目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 实心核颗粒 保健食品 降糖 非法添加 HPLC 甲苯磺丁脲 格列本脲 格列齐特 格列吡嗪 格列喹酮 格列美脲 马来酸罗格列酮 瑞格列奈 吡格列酮 盐酸二甲双胍 盐酸苯乙双胍 盐酸丁二胍 格列波脲

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破壁灵芝孢子粉重金属含量、破壁率及杂质掺混情况研究 被引量：17

5

作者 励炯 宋旭峰 +1 位作者 朱健 裘一婧 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2171-2174,共4页

目的：考察破壁灵芝孢子粉的质量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对33批破壁灵芝孢子粉进行7种有害金属元素测定,并在显微镜下观测其破壁率及杂质掺混情况。结果：样品中铅的测定结果范围为0.045-4.2 mg/kg,砷为0.076-0.6... 目的：考察破壁灵芝孢子粉的质量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对33批破壁灵芝孢子粉进行7种有害金属元素测定,并在显微镜下观测其破壁率及杂质掺混情况。结果：样品中铅的测定结果范围为0.045-4.2 mg/kg,砷为0.076-0.62 mg/kg,汞为0-0.0063 mg/kg,锰为1.8-586 mg/kg,铬为0.033-334 mg/kg,镉为0.16-0.47 mg/kg,镍为0.046-26 mg/kg;破壁率低于95%及含有杂质的灵芝孢子粉占检测样品总数量的44%。结论：从重金属元素含量、破壁率及杂质掺混三方面来考察市售灵芝孢子粉的质量,其质量状况不容乐观,需引起相关质量监督部门的重视。 展开更多

关键词 破壁 灵芝孢子粉 重金属 破壁率 杂质掺混

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UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛 被引量：13

6

作者 励炯 朱健 +1 位作者 沈国芳 裘一婧 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第10期1234-1238,共5页

目的建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检... 目的建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.996 7;重复性RSD为1.7%-4.7%;方法回收率为95.1%-104.2%;定量限为4.0-11μg·mL^-1;日间精密度的RSD（n=9）为1.7%-4.1%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 质谱 中成药 抗风湿 非法添加

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分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱 被引量：13

7

作者 吴琼 扈明洁 +3 位作者 江海 励炯 邱红钰 李玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期205-210,共6页

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_... 本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_(4)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_(2)-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_(2)SO_(4)、C_(18)-N和NH_(2)-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r 2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 火锅底料 罂粟壳生物碱

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UPLC-MS/MS法检测抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平 被引量：12

8

作者 沈国芳 励炯 +1 位作者 裘一婧 朱健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期146-150,共5页

目的：建立抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的UPLC-MS/MS检测方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC/Quattro Premier液质联用仪，以BEH-C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，0.02 mol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈... 目的：建立抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的UPLC-MS/MS检测方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC/Quattro Premier液质联用仪，以BEH-C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，0.02 mol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（1：1）为流动相，质谱检测器采用多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测;供试样品的处理，采用以甲醇为溶剂的超声提取方法。结果：苯巴比妥和卡马西平的保留时间分别为1.1 min和1.3 min，检测限分别为2.2 μg·mL^-1和0.10 μg·mL^-1，定量限分别为7.5 μg·mL^-1和0.35 μg·mL^-1，标准曲线范围分别为11.2～112 μg·mL^-1和1.04～52 μg·mL^-1，重复性的RSD（n=6）分别为3.7%和1.7%，3种浓度的平均回收率分别为101.3%～105.4%和98.8%～101.0%，日间精密度的RSD（n=9）分别为2.7%和1.7%。9批样品中3批检出苯巴比妥，1批检出苯巴比妥和卡马西平。结论：本方法专属性强，操作简单，快捷，可作为中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 抗癫痫药 苯巴比妥 卡马西平 非法添加 中成药安全监测

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通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分 被引量：12

9

作者 励炯 邱红钰 +2 位作者 贾彦博 王红青 李玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期307-312,共6页

建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(15... 建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 特殊医学用途配方食品 降糖

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UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中的芬氟拉明和西布曲明 被引量：10

10

作者 沈国芳 余菁 励炯 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第11期2465-2467,共3页

目的:建立保健品中非法添加化学成分芬氟拉明和西布曲明的UPLC-MS/MS检测方法。方法:以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱"MRM"模式进行定性定量检测。结果:芬氟拉明和西布曲明保留时间分别为2.6 min和... 目的:建立保健品中非法添加化学成分芬氟拉明和西布曲明的UPLC-MS/MS检测方法。方法:以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱"MRM"模式进行定性定量检测。结果:芬氟拉明和西布曲明保留时间分别为2.6 min和3.8 min,检出限分别为0.1 ng和0.08 ng。12批样品中6批检出较高含量的西布曲明。结论:本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为掺入芬氟拉明、西布曲明化学成分保健品的有效检测方法。 展开更多

关键词 UPLC MS 减肥 保健品 芬氟拉明 西布曲明

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UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分 被引量：10

11

作者 励炯 贾彦博 +1 位作者 邱红钰 刘铁兵 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期956-960,共5页

目的建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,三重四... 目的建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分(文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪)。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9955;方法精密度RSD为1.5%～4.6%;方法回收率为88.2%～103.2%;定量限为0.02～0.03μg·L^(-1);日内精密度的RSD(n=5)为1.1%～3.8%,日间精密度的RSD(n=9)为1.4%～3.7%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 质谱 超高效液相色谱 抗抑郁

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基于COI序列的DNA微条形码技术鉴别熟肉制品中11种肉掺假的研究 被引量：10

12

作者 励炯 江海 +4 位作者 吴琼 扈明洁 赵琪奇 金朦娜 邱红钰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期99-104,共6页

建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast... 建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast比对。筛选出适合猪、牛、羊、鸡、鸭、鸽子、马、驴、鹅、兔、鼠11种肉类的扩增的通用引物COI-A,对PCR扩增条件进行优化,并建立18个掺假模式,对低经济价值肉类(猪、鸡、鸭、马、驴、鼠)的掺入的最低比例进行考察。结果表明:11种熟肉的DNA经通用引物COI-A扩增后,其扩增效率均为100%,18个掺假模式中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类的最低检出比例为5%,而掺入鸡肉的最低检出比例为10%,而鹅肉、鸽子肉和兔肉的掺假模式中最低检出比例为10%;利用本方法检测30批次市售样品,发现有18批次的熟肉制品存在掺假情况。该方法前处理简单,灵敏度合适,重现性好,可作为高经济价值熟肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。 展开更多

关键词 DNA微条形码 肉 COI 掺假

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量 被引量：9

13

作者 励炯 王姣斐 +2 位作者 江海 邱红钰 诸葛陇 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期1542-1546,共5页

目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MR... 目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2%~4.1%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3%~94.6%;定量限范围为0.5~0.8μg·L^(-1);日内精密度RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 胶类 质谱 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 免疫亲和

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：9

14

作者 李玮 贾彦博 +4 位作者 励炯 陈美春 王秀丽 林伟杰 马慧丽 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期141-145,共5页

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进... 目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 熟肉制品 N-亚硝胺 食品污染物

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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量：8

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作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 那红地那非 红地那非 伐地那非 西地那非 羟基豪莫西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑

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亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土鳖虫中的黄曲霉毒素 被引量：8

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作者 孙岚 励炯 +1 位作者 林伟杰 扈明洁 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第22期3232-3235,共4页

目的建立土鳖虫中的黄曲霉毒素(AF)的亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法以X-Brigde-C18(3.5μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以60%甲醇为溶剂提取,检... 目的建立土鳖虫中的黄曲霉毒素(AF)的亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法以X-Brigde-C18(3.5μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以60%甲醇为溶剂提取,检测土鳖虫中的AF B1、AF B2、AF G1、AF G2。结果 4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.5%~3.4%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为85.6%~98.9%;定量限范围为0.2μg/L^0.7μg/L;日内精密度的RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为土鳖虫中AF定量定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 土鳖虫 质谱 高效液相色谱 黄曲霉毒素

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改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸 被引量：7

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作者 励炯 王姣斐 +1 位作者 邱红钰 李玮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期832-836,共5页

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Wate... 建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 核苷酸 婴幼儿配方奶粉

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改进的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：6

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作者 励炯 安海娟 +1 位作者 王红青 邱红钰 《分析仪器》 CAS 2019年第1期102-107,共6页

建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,... 建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,经InertSustainBio C18(100*2.1mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,MRM模式进行定性定量分析。结果表明:GLY和AMPA的线性范围为1～250μg/L,相关性好,r2≥0.9999;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.8%～1.2%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为79.4%～95.2%;定量限范围为6.5～8.0μg/kg;日内精密度的RSD(n=5)范围为2.7%～3.3%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%～2.2%。结论:本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为茶叶中GLY和AMPA的有效检测方法。 展开更多

关键词 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物 被引量：4

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作者 励炯 孙岚 +2 位作者 金朦娜 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期177-182,共6页

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%～89.8%。定量限为2～5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 非选择性环氧化酶抑制药物 奶粉

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测定灵芝孢子粉中10种微量金属元素 被引量：4

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作者 励炯 裘一婧 +1 位作者 沈国芳 朱健 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第19期2767-2768,2771,共3页

目的建立灵芝孢子粉中10种金属元素测定的ICP-MS法。方法样品经高压微波消解后,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪测定。结果分别对样品进行加标回收试验（多元素混合对标准溶液以及Hg元素标准溶液的最终加标浓度分别为5.0 g/L和1.0 ... 目的建立灵芝孢子粉中10种金属元素测定的ICP-MS法。方法样品经高压微波消解后,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪测定。结果分别对样品进行加标回收试验（多元素混合对标准溶液以及Hg元素标准溶液的最终加标浓度分别为5.0 g/L和1.0 g/L）,同时通过对灌木枝叶标准物质[GBW07602（GSV-1）,国家标准物质中心]、圆白菜标准物质[GBW10014（GSB-5）,国家标准物质中心]中的10种金属元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好（r≥0.9991）,各元素回收率为88%-98%,RSD为1.9%-4.4%。结论 ICP-MS法是测定灵芝孢子粉中微量金属元素的有效方法。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体 质谱 灵芝孢子粉 元素

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