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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量:107
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作者 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页
研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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花生蛋白酶解条件及活性肽抗氧化特性研究 被引量:32
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作者 史军 王金水 +1 位作者 蔡凤英 《河南工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第6期29-33,共5页
花生蛋白经过碱性蛋白酶ALCALASE、复合蛋白酶PROTAMEX水解得到活性肽溶液.通过单因素试验及正交试验得到各个因素的优化组合,并进一步研究活性肽的抗氧化特性.结果表明,ALCALASE对花生蛋白的水解能力优于PROTAMEX;花生肽具有较强的抗... 花生蛋白经过碱性蛋白酶ALCALASE、复合蛋白酶PROTAMEX水解得到活性肽溶液.通过单因素试验及正交试验得到各个因素的优化组合,并进一步研究活性肽的抗氧化特性.结果表明,ALCALASE对花生蛋白的水解能力优于PROTAMEX;花生肽具有较强的抗氧化性及有效清除羟自由基的能力,在本试验范围内随水解度的增加而提高. 展开更多
关键词 花生蛋白 酶解 活性肽 抗氧化特性 羟自由基
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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量:22
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作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 钟红舰 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 绿茶
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量:20
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作者 王会锋 董小海 +3 位作者 贾斌 冯书惠 钟红舰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期545-550,共6页
建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0... 建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 蔬菜
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天然鸡肉风味研究进展 被引量:17
5
作者 蔡凤英 王金水 +1 位作者 史军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第7期17-19,29,共4页
介绍了肉味及其肉味香精研究进展,以及对鸡肉风味的成香、成味机理的研究进行了概括,并分析和总结了影响香味的因素。
关键词 鸡肉风味 香精 调味基料
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超高效液相色谱-质谱联用测定维生素预混合饲料中生物素含量 被引量:15
6
作者 钟红舰 董小海 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期62-64,共3页
建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0... 建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=15∶85为流动相,流速为0.2mL/min,色谱柱温度为40℃,进样量为2μL;定量子离子为227.1,定性子离子为227.1、97.1、123.0,二级碰撞室内对应的碰撞能量分别为:11、22、37V。对空白试样进行3个浓度水平4个重复的添加试验。结果表明:回收率78.2%~93.2%,相对标准偏差1.5%~2.8%。该方法检测限0.2mg/kg,线性范围0.010~5.000μg/mL。 展开更多
关键词 生物素 测定 超高效液相色谱/质谱 维生素预混合饲料
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鸡肉蛋白酶解物制备天然调味基料的研究 被引量:10
7
作者 蔡凤英 王金水 +1 位作者 史军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期190-193,共4页
以复合风味蛋白酶酶解的鸡肉蛋白水解液为反应基液,添加L-半胱氨酸、木糖,利用微波下的美拉德反应制备鸡肉味调味基料,结果表明:2.0%~2.5%木糖、0.10%L-半胱氨酸、pH7.5、1200W微波加热功率条件下反应4min可以得到具有最佳风味的调味... 以复合风味蛋白酶酶解的鸡肉蛋白水解液为反应基液,添加L-半胱氨酸、木糖,利用微波下的美拉德反应制备鸡肉味调味基料,结果表明:2.0%~2.5%木糖、0.10%L-半胱氨酸、pH7.5、1200W微波加热功率条件下反应4min可以得到具有最佳风味的调味基料。 展开更多
关键词 鸡肉蛋白酶解物 复合风味蛋白酶 微波辐射 MAILLARD反应 调味基料
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超高效液相色谱-质谱联用测定食品中叶酸含量 被引量:11
8
作者 钟红舰 董小海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期233-235,共3页
建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相... 建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明:回收率80.7%~89.7%,相对标准偏差2.90%~3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001~1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。 展开更多
关键词 叶酸 食品 测定 超高效液相色谱-质谱
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气相色谱法测定食用豆中主要脂肪酸含量 被引量:10
9
作者 杨亚琴 周其芳 +4 位作者 胡永建 冯书惠 王会锋 钟红舰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期574-578,共5页
目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸... 目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸甲酯的含量进行测定。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸为食用豆中所含的5种主要脂肪酸,其中亚油酸的相对含量均为最高。绿豆和赤豆中棕榈酸的相对含量分别为24.46%和20.01%,α-亚麻酸分别为20.13%和27.86%,两种脂肪酸的含量明显高于其他5种豆类。对油酸、亚油酸和α-亚麻酸等3种不饱和脂肪酸相对含量进行加和可得,绿豆和赤豆中总不饱和脂肪酸含量较低,分别为61.82%和69.28%,鹰嘴豆中最高,为86.55%,豌豆中为84.66%,蚕豆中为82.25%,黑豆中为84.47%,黄豆中为84.01%。结论食用豆中主要脂肪酸含量差异较大,但不饱和脂肪酸含量均较高,方法所得实验数据科学、准确,能够为评价食用豆的营养价值及综合开发利用提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 食用豆 脂肪酸 气相色谱法 油酸 亚油酸 Α-亚麻酸
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20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态 被引量:9
10
作者 蔡敏 钟红舰 +2 位作者 董小海 吴绪金 《农药》 CAS 北大核心 2012年第7期517-519,522,共4页
[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉... [目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14~5.37 d,土壤中半衰期0.88~8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30~45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。 展开更多
关键词 啶虫脒 可溶液剂 棉花 半衰期 残留
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花生毒素种类及脱毒方法研究进展 被引量:8
11
作者 史军 王金水 +1 位作者 蔡凤英 《粮食与油脂》 2006年第2期48-50,共3页
花生及其制品易受黄曲霉毒素及农药残留污染,且其本身含有一定抗营养因子,影响其食用及贸易安全性;因此了解花生及其制品中毒素来源、种类及脱毒方法对于花生深加工具有重要指导意义。
关键词 花生 黄曲霉毒素 丁酰肼 脱毒
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腐霉利在韭菜中的残留消解规律 被引量:8
12
作者 胡永建 +3 位作者 杨亚琴 张军锋 钟红舰 立武 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期756-758,共3页
[目的]为了研究腐霉利在韭菜上的残留消解规律,探明韭菜中腐霉利频频超标的原因。[方法]设计了大棚和露地2种栽培模式下韭菜中腐霉利残留消解规律研究的田间试验。[结果]使用已登记的50%腐霉利可湿性粉推荐剂量高剂量(450 g a.i./hm^(2)... [目的]为了研究腐霉利在韭菜上的残留消解规律,探明韭菜中腐霉利频频超标的原因。[方法]设计了大棚和露地2种栽培模式下韭菜中腐霉利残留消解规律研究的田间试验。[结果]使用已登记的50%腐霉利可湿性粉推荐剂量高剂量(450 g a.i./hm^(2))施药1次后,在大棚栽培模式下第35天、露地栽培模式下第21天,韭菜中腐霉利残留量仍然大于最大残留限量(0.2 mg/kg),2种栽培模式下的半衰期分别为6.8~7.0、4.8~5.3 d。而北方韭菜的生长周期普遍为20~35 d,因此当使用了腐霉利来防治韭菜中的灰霉病时,极易出现超标现象。[结论]农药残留限量值不是安全限量值,建议对韭菜中腐霉利的最大残留限量标准进行重新评估,使其更加符合科学规律和农业生产实际。 展开更多
关键词 腐霉利 韭菜 消解规律 农药残留
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亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量 被引量:7
13
作者 钟红舰 +1 位作者 董小海 张玲 《现代农药》 CAS 2012年第6期32-34,共3页
建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子... 建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%~82.7%,相对标准偏差为4.9%~6.9%。 展开更多
关键词 春雷霉素 残留 糙米 亲水作用液相色谱–质谱 质谱
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QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定鱼肉中多种兽药残留 被引量:8
14
作者 王铁良 +3 位作者 胡京枝 杨亚琴 冯慧慧 钟红舰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期252-257,共6页
利用液相色谱-质谱法建立了鱼肉中磺胺类、喹诺酮类、酰胺醇类、硝基咪唑类、地西泮和孔雀石绿药物多残留的检测技术。样品用甲酸乙腈和Na 2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经C 18和无水硫酸镁吸附净化,以C 18色谱柱(2.0 mm×100 mm... 利用液相色谱-质谱法建立了鱼肉中磺胺类、喹诺酮类、酰胺醇类、硝基咪唑类、地西泮和孔雀石绿药物多残留的检测技术。样品用甲酸乙腈和Na 2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经C 18和无水硫酸镁吸附净化,以C 18色谱柱(2.0 mm×100 mm×3μm)分离,在正负多反应模式下监测采集,外标法定量。25种兽药在0.1~200μg/L相关系数良好,相关系数(r)>0.99;在2、4、10μg/kg 3个浓度水平下加标回收的平均回收率为71.8%~107%,相对标准偏差为4.2%~9.2%。对工作中检出的鱼类阳性样品,使用该文所建立的方法和标准方法采用F检验进行单因素方差分析,结果表明,2种方法的测定结果无显著性差异(P<0.05)。 展开更多
关键词 检测 兽药残留 鱼肉 液相色谱-串联质谱
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75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留 被引量:4
15
作者 钟红舰 +2 位作者 吴绪金 董小海 蔡敏 《农药》 CAS 北大核心 2011年第12期906-908,共3页
[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]于2009—2010年在南京和郑州两地进行了75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验。样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电... [目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]于2009—2010年在南京和郑州两地进行了75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验。样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78~0.97、7.00~16.90 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3~5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg。 展开更多
关键词 氯吡嘧磺隆 玉米 土壤 消解动态 农药残留
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亲水作用液相色谱串联质谱法测定土壤中春雷霉素含量 被引量:4
16
作者 钟红舰 范丽霞 +2 位作者 董小海 蔡敏 《农药》 CAS 北大核心 2012年第12期897-898,914,共3页
【目的】建立土壤中春雷霉素含量的亲水作用色谱质谱联用测定方法。【方法】样品用甲醇-水(体积比9:11溶液提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以WatersHPLCBEHHILIC色谱柱分离,采用UPLC—MS/MS多反应监测(MRM)iE离子模式测定,... 【目的】建立土壤中春雷霉素含量的亲水作用色谱质谱联用测定方法。【方法】样品用甲醇-水(体积比9:11溶液提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以WatersHPLCBEHHILIC色谱柱分离,采用UPLC—MS/MS多反应监测(MRM)iE离子模式测定,外标法定量。【结果】春雷霉素检出限为0.005mg/kg。0.005、0.05、0.1mg/kg三个质量分数添加水平,回收率为74.0%-85.7%,相对标准偏差为5.1%-9.0%佃=5)。【结论】该方法的灵敏度和精密度满足残留分析的要求,适合大批样品的检测。 展开更多
关键词 春雷霉素 测定 土壤 亲水作用液相色谱-质谱 质谱
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高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量 被引量:4
17
作者 何妮 +3 位作者 王亚平 董小海 崔灿 钟红舰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第23期286-289,53,共5页
建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良... 建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。 展开更多
关键词 蒜素 大蒜 高效液相色谱法
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酶解小麦面筋蛋白/κ-卡拉胶复合物凝胶特性研究 被引量:3
18
作者 王金水 +1 位作者 蔡风英 史军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期106-108,共3页
以酶解小麦面筋蛋白为原料,研究了与κ-卡拉胶在加热条件下的成胶特性。以凝胶的硬度和熔点为响应值,设计了四因素三水平的响应面实验,研究了各因素对体系凝胶特性的影响。结果表明,当水解度和反应时间增加时,凝胶的硬度不断提高;当KCl... 以酶解小麦面筋蛋白为原料,研究了与κ-卡拉胶在加热条件下的成胶特性。以凝胶的硬度和熔点为响应值,设计了四因素三水平的响应面实验,研究了各因素对体系凝胶特性的影响。结果表明,当水解度和反应时间增加时,凝胶的硬度不断提高;当KCl浓度为0.09mol/L时,凝胶的硬度最大,KCl的添加能提高凝胶的熔点。 展开更多
关键词 小麦面筋蛋白 卡拉胶 凝胶 质构 熔点
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蒜素快速检测方法的建立及应用 被引量:3
19
作者 何妮 +1 位作者 董小海 钟红舰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第10期74-77,共4页
建立了一种测定鲜蒜中蒜素(二烯丙基硫代亚磺酸酯)含量的高效液相色谱分析方法。样品提取后以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,进样量... 建立了一种测定鲜蒜中蒜素(二烯丙基硫代亚磺酸酯)含量的高效液相色谱分析方法。样品提取后以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,进样量为10μL,色谱柱温度为40℃。对鲜蒜试样进行3个浓度水平3个重复的添加试验,得到平均回收率为95.5%-106%,相对标准偏差为1.39%~2.83%。线性范围为10-500mg/L。该方法具有样品预处理简单、灵敏度较高等优点。 展开更多
关键词 大蒜 蒜素 高效液相色谱 测定
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氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究 被引量:3
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作者 钟红舰 +2 位作者 吴绪金 董小海 蔡敏 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第3期90-93,共4页
利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747... 利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10~1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05~0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%~88.13%和87.65%~91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%~2.09%和1.16%~2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78~0.97d和7.00~16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。 展开更多
关键词 氯吡嘧磺隆 消解动态 玉米植株 土壤 超高效液相色谱-质谱法
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