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液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量 被引量：27
1
作者 李全忠 周明辉 +3 位作者 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 王云玉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期25-30,共6页
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3... 建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.3μg/kg和0.1～1.0μg/kg;在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0～100μg/kg的回收率为77.8%～105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 食品接触材料 初级芳香胺 迁移量
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微波萃取-GC/MS法分析EVA泡沫拼图地垫中的甲酰胺 被引量：17
2
作者 朱慧红 李丹 +4 位作者 许志钦 郑建国 刘莹峰 周明辉 肖前 《塑料科技》 CAS 北大核心 2013年第6期76-78,共3页
建立了一种利用气相色谱-质谱法（GC/MS）对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化：用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外... 建立了一种利用气相色谱-质谱法（GC/MS）对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化：用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外标法定量。结果表明：本方法的线性关系良好,相关系数为0.998 6,测定低限为10 mg/kg,加标回收率在86.2%-94.6%之间,相对标准偏差在2.7%-4.4%之间（n=6）。该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、结果准确,适用于EVA泡沫地垫中甲酰胺的测定。 展开更多
关键词 乙烯-醋酸乙烯酯 地垫 甲酰胺 微波萃取 气相色谱-质谱法
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溶解-沉淀-GC/MS法测定聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：17
3
作者 李丹 周明辉 +2 位作者 刘莹峰 郑建国 翟翠萍 《塑料科技》 CAS 北大核心 2010年第3期92-96,共5页
建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气... 建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气相色谱-质谱分析。本实验选择了适当的溶剂与沉淀剂,考察了聚合物分子沉淀对目标化合物的吸附作用,在优化的色谱-质谱条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的成功分离与检测,方法平均回收率为82.7%～112.4%,测定结果的相对标准偏差为2.15%～5.77%,测定下限(S/N=10)为25～50mg/kg。该方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,与国家标准GB/T22048—2008相比,检测结果基本一致,而效率大大提高。应用此方法对两种PVC塑料实际样品中的邻苯二甲酸酯进行测定,获得满意结果。 展开更多
关键词 聚氯乙烯 增塑剂 溶解-沉淀 气相色谱-质谱
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HPLC法拆分高效盖草能乳油中吡氟氯禾灵的光学异构体 被引量：13
4
作者 刘莹峰 王忠友 +2 位作者 周明辉 肖前 翟翠萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期117-118,共2页
建立了高效盖草能乳油中有效成分精吡氟氯禾灵的快速、准确的高效液相色谱分析方法 ;在流动相为正己烷 -异丙醇 (体积比70∶30) ,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm ,柱温为25℃时 ,高效盖草能乳油中吡氟氯禾灵的光学异构体在ChiralcelO... 建立了高效盖草能乳油中有效成分精吡氟氯禾灵的快速、准确的高效液相色谱分析方法 ;在流动相为正己烷 -异丙醇 (体积比70∶30) ,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm ,柱温为25℃时 ,高效盖草能乳油中吡氟氯禾灵的光学异构体在ChiralcelOK柱得到很好分离 ;方法的标准偏差和相对标准偏差分别为0.46g/L和0.43 %。 展开更多
关键词 高效盖草能乳油 吡氟氯禾灵 光学异构体 高效液相色谱 除草剂 拆分
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气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体 被引量：13
5
作者 王晶 李菊 +5 位作者 余建龙 李春燕 张子豪 刘莹峰 李攻科 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1104-1108,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。 展开更多
关键词 洗涤用品 卡拉花醛 同分异构体 气相色谱-质谱
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高效液相色谱–串联质谱法同时测定塑料食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯迁移量 被引量：13
6
作者 张子豪 张海峰 +6 位作者 麦晓霞 李全忠 李丹 刘莹峰 蚁乐洲 钟志光 郑建国 《化学分析计量》 CAS 2015年第6期6-10,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟（Eu）No．10／2011法规中食品模拟液浸泡，橄榄油浸泡液用乙腈进行液-液萃取，水基浸泡液直接过滤，Cj8色谱柱... 采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟（Eu）No．10／2011法规中食品模拟液浸泡，橄榄油浸泡液用乙腈进行液-液萃取，水基浸泡液直接过滤，Cj8色谱柱（100mm×2．11mm，2．7μm）分离，以0．1％甲酸溶液-甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，采用多反应监控（MRM）模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1-500ng／mL范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3％乙酸食品模拟浸泡液、10％乙醇食品模拟浸泡液、20％乙醇食品模拟浸泡液、50％乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0．20-9．81ng／mL，0．19-9．76ng／mL，0．25-12．3ng／mL，0．21—10．8ng／mL，0．19-11．7ng／mL，0．45～20-3ng／mL。样品加标回收率为85．8％-111．3％（3％乙酸浸泡液），79．4％-123．6％（橄榄油浸泡液），两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8．48％（n=6）。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点，适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 邻苯二甲酸酯 迁移量 液相色谱-串联质谱
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红外光谱法定性筛选电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚 被引量：9
7
作者 萧达辉 肖前 +3 位作者 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期74-78,共5页
采用红外光谱法(FI-IR)采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的红外谱图,与标准红外谱图对比,判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650-500 cm-1间的特征吸收,从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定... 采用红外光谱法(FI-IR)采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的红外谱图,与标准红外谱图对比,判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650-500 cm-1间的特征吸收,从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。 展开更多
关键词 电子电气产品 多溴联苯 多溴联苯醚 红外光谱
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气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量 被引量：12
8
作者 李丹 周明辉 +2 位作者 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1055-1058,共4页
建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法。采用四氢呋喃-水(3∶1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量。对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等... 建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法。采用四氢呋喃-水(3∶1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量。对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系数为0.999 94。对实际样品进行8次平行测定,相对标准偏差为0.68%～0.91%。对样品进行高、中、低3个水平的加标回收实验,回收率在95%～105%之间。该方法所选用的溶剂和内标物均不会和体系中的物质发生化学反应,操作简便、分析快速、结果准确,适用于粗甘油中游离甘油的测定。 展开更多
关键词 粗甘油 游离甘油 气相色谱
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液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量 被引量：11
9
作者 张子豪 肖前 +4 位作者 钟怀宁 李全忠 刘莹峰 李丹 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1002-1007,共6页
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟... 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。 展开更多
关键词 纸制食品接触材料 含氟化合物 前体物 迁移 液-液萃取 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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3类高关注紫外线吸收剂的前处理与检测技术研究进展 被引量：10
10
作者 王晶 张子豪 +5 位作者 刘莹峰 李全忠 余建龙 彭莹 郑建国 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1505-1512,共8页
紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别... 紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别对样品前处理与检测技术进行了详细介绍,并对其研究发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 高关注物质 苯并三唑 检测 综述
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全二维气相色谱/飞行时间质谱测定汽油中的14种微量含氧化合物 被引量：9
11
作者 王云玉 李丹 +4 位作者 郑建国 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 肖前 《现代测量与实验室管理》 2014年第2期12-14,共3页
建立了汽油中14种微量含氧化合物的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定方法。该方法有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。14种组分标准曲线的线性相关系数为0．9959~0．9999,最低检测限为0．05~0．1m... 建立了汽油中14种微量含氧化合物的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定方法。该方法有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。14种组分标准曲线的线性相关系数为0．9959~0．9999,最低检测限为0．05~0．1mg/L,加标回收率为83．1~108．0%。该方法是汽油中微量含氧化合物测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 飞行时间质谱 汽油 微量含氧化合物
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顶空-GC/MS法测定食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯 被引量：9
12
作者 王云玉 李丹 +4 位作者 刘莹峰 周明辉 李全忠 翟翠萍 郑建国 《现代测量与实验室管理》 2011年第1期8-9,18,共3页
建立了以乙酸乙酯为内标测定食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的顶空-GC/MS法。对平衡温度和平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化。在1～50mg/L的质量范围内绘制标准曲线,同时加入内标溶液以提高测定的准确性。结果表明:在考察的浓... 建立了以乙酸乙酯为内标测定食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的顶空-GC/MS法。对平衡温度和平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化。在1～50mg/L的质量范围内绘制标准曲线,同时加入内标溶液以提高测定的准确性。结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;方法检出限为1mg/L,相对标准偏差为3.2%～5.1%,加标回收率为84.7%～105%。该方法操作简便、快速、结果准确,可以满足对食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯定性确证和定量分析。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 食品模拟物 顶空-GC/MS 内标
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GC-MS法测定涂料中的四溴双酚A 被引量：9
13
作者 王云玉 许志钦 +5 位作者 李丹 郑建国 周明辉 刘莹峰 肖前 钟志光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期724-727,共4页
建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮（1∶1）混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,... 建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮（1∶1）混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限（LOQ）为2 mg/kg,加标回收率为83.2%～104%,相对标准偏差（RSD,n=8）为2.6%～4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。 展开更多
关键词 涂料 四溴双酚A 气相色谱-质谱
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吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷 被引量：9
14
作者 岳大磊 张子豪 +4 位作者 李全忠 林海 刘莹峰 彭速标 肖前 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期1-5,共5页
采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型... 采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。 展开更多
关键词 环氧类物质 儿童防护口罩 吹扫捕集 气相色谱串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量 被引量：7
15
作者 王晶 张子豪 +5 位作者 麦晓霞 肖前 翟翠萍 刘莹峰 郑建国 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期570-575,共6页
建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处... 建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。 展开更多
关键词 食品接触材料 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱 迁移量
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微波萃取-HPLC法测定电子电气产品中的多氯萘 被引量：6
16
作者 李全忠 周明辉 +3 位作者 刘莹峰 郑建国 翟翠萍 李丹 《检验检疫科学》 2009年第6期28-30,共3页
[目的]建立了微波萃取法提取-HPLC法检测电子电气产品中的多氯萘的方法。[方法]样品以甲苯为溶剂经微波萃取法提取、硅胶小柱净化、浓缩后采用高效液相色谱法测定,以外标法进行定量。[结果]方法检测低限为2.5 mg/kg,测定结果的相对标准... [目的]建立了微波萃取法提取-HPLC法检测电子电气产品中的多氯萘的方法。[方法]样品以甲苯为溶剂经微波萃取法提取、硅胶小柱净化、浓缩后采用高效液相色谱法测定,以外标法进行定量。[结果]方法检测低限为2.5 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.9%-5.2%,回收率为74.2%-96.8%。[结论]本文所用方法操作简便、快速、准确,对实际样品的检测结果满意。 展开更多
关键词 电子电气产品 多氯萘 微波萃取 高效液相色谱
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顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃 被引量：6
17
作者 周明辉 李丹 +6 位作者 王云玉 关剑锋 周永艳 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 钟志光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1395-1397,1401,共4页
用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱... 用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱联用法 卤代烃 皮革
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消费品中限用化学物质的法规要求及相关检测技术 被引量：6
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作者 郑建国 蚁乐洲 +1 位作者 黄理纳 刘莹峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1204-1211,共8页
近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求。该文研... 近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求。该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求,并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述,以满足其在生产和外贸通关的检验需求。 展开更多
关键词 消费品 限用化学物质 法规 检测
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微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定 被引量：6
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作者 李丹 周明辉 +2 位作者 刘莹峰 郑建国 翟翠萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期43-45,50,共4页
建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式... 建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在1~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.2~1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%~7.2%,回收率为77%~112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。 展开更多
关键词 电子电气产品 多氯萘 微波萃取 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷 被引量：6
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作者 唐志锟 陈强 +5 位作者 李丹 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 钟志光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期807-809,811,共4页
提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二... 提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 六溴环十二烷 涂料
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