Vilsmeier试剂近年来在有机合成中的应用 被引量：41

1

作者 钱定权 曹如珍 刘纶祖 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第1期30-43,共14页

Vilsmeier试剂是有机化学中很重要的一类试剂,用途很广。本文综述了Vilsmeier试剂近年来在有机合成中的应用。

关键词 Vilsmeier试剂 取代酰胺 卤化剂 有机合成

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吡唑甲醛肟的合成 被引量：5

2

作者 张树奎 曹如珍 +2 位作者 付岚冰 李国炜 刘纶祖 《精细石油化工》 CAS CSCD 1994年第4期57-58,共2页

以乙酰乙酸乙酯,水合肼,羟胺等为原料经五步反应,成功地合成1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛肟,它是合成农药、医药的中间体。

关键词 合成 中间体 吡唑环 吡唑甲醛肟

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有机磷化学研究 被引量：2

3

作者 陈茹玉 刘纶祖 《自然科学进展（国家重点实验室通讯）》 1995年第1期42-46,共5页

近20多年来,有机磷化学的基础理论研究有了长足进展,主要表现在:(1)合成了低配位磷和高配位磷各种类型的化合物,系统地研究了它们的各种反应和性能;(2)深入探索了在生命化学中磷元素所起的作用,围绕磷酰基参与的各种反应,c-AMP的构型与... 近20多年来,有机磷化学的基础理论研究有了长足进展,主要表现在:(1)合成了低配位磷和高配位磷各种类型的化合物,系统地研究了它们的各种反应和性能;(2)深入探索了在生命化学中磷元素所起的作用,围绕磷酰基参与的各种反应,c-AMP的构型与性能关系,DNA的合成等一系列问题在国际上开展了卓有成效的研究。 近年来,在原有工作基础上,结合有机磷化学发展的新动向,开展了有机磷的各类转化反应,含磷杂环化合物的新合成方法,有机磷的生物活性与化学结构的定量关系等领域的研究,取得可喜成果。 展开更多

关键词 有机磷 环化反应 磷 杂环化合物

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有机磷萃取剂P_(204)合成研究 被引量：4

4

作者 曹如珍 张树奎 +1 位作者 李国炜 刘纶祖 《精细石油化工》 CAS CSCD 1991年第4期38-39,共2页

二(2-乙基己基)亚磷酸酯——P_(204)是由异辛醇与三氯化磷反应,经氯化、水解和酸化工艺制得的,其收率>90％,纯度>95％。

关键词 有机磷 萃取剂

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某些五配位磷化合物的^(31)P NMR谱表征 被引量：3

5

作者 李国炜 刘纶祖 +2 位作者 曹如珍 张树奎 付岚冰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1995年第1期87-94,共8页

分析归纳了几种类型五配位磷化合物的３１Ｐ化学位移规律性．并着重讨论了产主的原因．

关键词 ^(31)P NMR 五配位磷化合物 三角双锥结构

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氢膦烷的合成及其反应 被引量：1

6

作者 刘纶祖 曹如珍 +1 位作者 史晓东 钱定权 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期748-753,共6页

氢膦烷能参与多种化学反应，可以衍生出许多类型的五配位磷化合物，而且在有机合成中也有重要的应用价值．本文结合作者的研究工作，对近年来氢膦烷研究的重要进展进行了评述．

关键词 氢膦烷 五配位磷 磷烷 合成 研究进展

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有机磷萃取剂P_(507)的合成 被引量：2

7

作者 曹如珍 张树奎 +1 位作者 李国炜 刘纶祖 《精细石油化工》 CAS CSCD 1991年第5期39-41,共3页

二(2-乙基己基)亚磷酸酯与氯代2-乙基己烷反应得到相应的膦酸酯,再经酸性水解可制得有机磷萃取剂P_(507)。

关键词 有机磷 萃取剂 合成

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含P—H键螺环五配位磷化合物的加成反应 被引量：2

8

作者 刘纶祖 李国炜 +1 位作者 曹如珍 张树奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第8期1048-1051,共4页

5-氢-1,9-二氧-4,6-二氮-5-膦环-[4,4]壬烷1与二硫化碳、异硫氰酸酯反应,分别得到2-巯基二氢噻唑2和2-取代氨基二氢噻唑4,并用动态^(31)P NMR谱研究了其反应机理。

关键词 磷有机化合物 五配位 加成反应

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1,2,3-二氮磷杂环戊二烯类化合物的合成及性质 被引量：1

9

作者 陈茹玉 刘纶祖 +1 位作者 蔡宝忠 李国炜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第6期761-764,共4页

合成了2-乙酰基-1,2,3-二氮磷杂环戊二烯类系列化合物,用~1H、^(13)C、^(31)P NMR和MS确定了其结构,讨论了结构和NMR谱间的关系。

关键词 氮磷杂环戊烯 杂环戊二烯 氮 磷

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六配位磷负离子溶液的核磁共振研究 被引量：1

10

作者 刘纶祖 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第5期472-475,共4页

六配位磷负离子的立体化学近年来已引起人们的兴趣。Ramirez发现含有两个五元环的六配位磷负离子其晶体构型为顺式;Trippett用负离子亲核进攻双环五配位磷化物,先形成反式六配位磷负离子,进而转化成顺式;Denney也有类似的发现。本文用... 六配位磷负离子的立体化学近年来已引起人们的兴趣。Ramirez发现含有两个五元环的六配位磷负离子其晶体构型为顺式;Trippett用负离子亲核进攻双环五配位磷化物,先形成反式六配位磷负离子,进而转化成顺式;Denney也有类似的发现。本文用含有两个不同双环五配位磷化物与甲氧基负离子反应,通过加成和取代,形成六配位磷负离子顺、反异构体。反式体为动力学控制产物,顺式体为热力学控制产物。 展开更多

关键词 磷负离子 六配位 核磁共振

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5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷的制备及其硅烷基化反应 被引量：1

11

作者 刘纶祖 李国炜 黄明智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期495-497,共3页

5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷2是合成有机磷阻燃剂的重要原料.其合成方法虽有一些报道,但尚未见2-氯-1,3,2-二氧膦杂环戊烷1与乙二醇反应的合成路线.我们用1、乙二醇及三乙胺以等摩尔比反应,发现2的收率很低,主要得到环状二亚... 5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷2是合成有机磷阻燃剂的重要原料.其合成方法虽有一些报道,但尚未见2-氯-1,3,2-二氧膦杂环戊烷1与乙二醇反应的合成路线.我们用1、乙二醇及三乙胺以等摩尔比反应,发现2的收率很低,主要得到环状二亚磷酸酯3,将3再与乙二醇反应,很容易转化成2,反应式如下: 展开更多

关键词 膦螺环 硅烷基化 酯交换

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膦酰基吡唑和噻二唑化合物的合成

12

作者 薛梅 陈虎 +1 位作者 曹如珍 刘纶祖 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2001年第1期73-76,共4页

通过膦酰基腙与Vilsmeier试剂 (DMF/POCl3)以及氯化亚砜的赫德 -默里反应 (Hurd -MoriReaction) ,得到了 1-苯基 - 3甲基 - 4- (O ,O 二乙基 ) -膦酰基吡唑、1 苯基 3 (O ,O 二乙基 ) 膦酰基吡唑和 5 (O ,O 二乙基 ) 膦酰基 1,2 ,3... 通过膦酰基腙与Vilsmeier试剂 (DMF/POCl3)以及氯化亚砜的赫德 -默里反应 (Hurd -MoriReaction) ,得到了 1-苯基 - 3甲基 - 4- (O ,O 二乙基 ) -膦酰基吡唑、1 苯基 3 (O ,O 二乙基 ) 膦酰基吡唑和 5 (O ,O 二乙基 ) 膦酰基 1,2 ,3 噻二唑 3个新化合物 ,产率 30 %～ 92 %。其结构均经1HNMR、31PNMR。 展开更多

关键词 膦酰基腙 Vilsmeier试剂 赫德-默里反应 膦酰基吡唑衍生物 膦酰基-1 2 3-噻二唑 合成 生物活性

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螺环五配位磷化物合成新方法

13

作者 刘纶祖 刘力 《化学学报》 SCIE CAS 1985年第3期298-301,共4页

螺环五配位磷化物合成方法虽有不少报道,但有的路线较长;有的原料不易得到;有的条件苛刻且收率不高.本文提供一种新的简便合成路线,即在二甲二硫或二乙二硫存在下,含磷五元或六元环亚磷(膦)酸酯与含有两个活泼氢的双官能团化合物反应,... 螺环五配位磷化物合成方法虽有不少报道,但有的路线较长;有的原料不易得到;有的条件苛刻且收率不高.本文提供一种新的简便合成路线,即在二甲二硫或二乙二硫存在下,含磷五元或六元环亚磷(膦)酸酯与含有两个活泼氢的双官能团化合物反应,一步制得相应的螺环五配位磷化物.反应式如下: 展开更多

关键词 磷化物 五配位 反应 磷化合物 乙硫醇 氮原子 螺环

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硫代四配位磷化物与邻苯二酚反应

14

作者 刘纶祖 曹如珍 +1 位作者 蔡宝忠 杨小蕙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第7期737-739,共3页

前文报道的硫代磷酰二氯在三乙胺存在下与邻苯二酚反应,不仅具有理论意义,而且是合成该类磷化物的新方法。本文将继续报道硫代磷酰一氯以及其它硫代四配位磷化物与邻苯二酚反应的结果,以期进一步揭示这类反应的本质及其影响因素。1结果... 前文报道的硫代磷酰二氯在三乙胺存在下与邻苯二酚反应,不仅具有理论意义,而且是合成该类磷化物的新方法。本文将继续报道硫代磷酰一氯以及其它硫代四配位磷化物与邻苯二酚反应的结果,以期进一步揭示这类反应的本质及其影响因素。1结果与讨论当硫代磷酰一氯Ⅰ在三乙胺存在下与邻苯二酚反应时得到六配位磷化物Ⅱ。 展开更多

关键词 五配位磷 六配位磷 硫代磷酸酯

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含P—H键螺环五配位磷化合物的加成反应(Ⅱ)

15

作者 刘纶祖 李国炜 黄明智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第3期336-340,共5页

5-氢-1,9-二氧-4,6-二氮-5-膦螺[4,4]壬烷1在过量乙醇作用下与二硫化碳、异硫氰酸酯于室温下反应分别得到2-巯基二氢噻唑2和2-取代亚氨基四氢噻唑4_a或二氢噻唑4_b。此反应的机理为化合物1首先与乙醇进行酯交换形成三配位磷化合物,进而... 5-氢-1,9-二氧-4,6-二氮-5-膦螺[4,4]壬烷1在过量乙醇作用下与二硫化碳、异硫氰酸酯于室温下反应分别得到2-巯基二氢噻唑2和2-取代亚氨基四氢噻唑4_a或二氢噻唑4_b。此反应的机理为化合物1首先与乙醇进行酯交换形成三配位磷化合物,进而与不饱和键加成。 展开更多

关键词 膦螺烷 异硫氰酸酯 加成反应

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2－羧甲基－3－磺酰胺基噻吩的合成

16

作者 曹如珍 张树奎 +1 位作者 李国炜 刘纶祖 《农药》 CAS 北大核心 1995年第6期17-18,共2页

２，３－二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应，得到３－氨基－２－羧甲基噻吩，后经重氮化、磺酰氯化、胺化，得到２－羧甲基－３－磺酰胺基噻吩。

关键词 磺酰胺基 噻吩 除草剂 中间体 合成

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磷化学研究态势

17

作者 刘纶祖 《国际学术动态》 1999年第4期51-53,共3页

由美国化学会Cininnati分部主办的第14届国际磷化学会议于1998年7月12～17日在美国Ohio州Cininnati市Hyatt Regency宾馆举行。来自40多个国家和地区550余名代表出席了会议。会上交流论文550篇。我国有8位学者与会,提交口头报告6篇,墙展1... 由美国化学会Cininnati分部主办的第14届国际磷化学会议于1998年7月12～17日在美国Ohio州Cininnati市Hyatt Regency宾馆举行。来自40多个国家和地区550余名代表出席了会议。会上交流论文550篇。我国有8位学者与会,提交口头报告6篇,墙展14篇。 展开更多

关键词 有机磷化合物 磷化学 化学研究 合成方法 立体选择合成 美国化学 口头报告 催化抗体 合成试剂 配位化学

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甲氧基硫代磷酰二氯异构化机理研究

18

作者 李国炜 刘纶祖 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第3期278-282,共5页

甲氧基硫代磷酰二氯(1)在三乙胺存在下,进行异构化反应,首先形成离子对中间体3,然后1将3烷基化成甲硫基磷酰二氯(2)。中间体3经NMR,IR和MS等鉴定,确定了其结构及反应性能。在此异构化反应中,三乙胺不是催化剂,具有催化作用的是中间体3。... 甲氧基硫代磷酰二氯(1)在三乙胺存在下,进行异构化反应,首先形成离子对中间体3,然后1将3烷基化成甲硫基磷酰二氯(2)。中间体3经NMR,IR和MS等鉴定,确定了其结构及反应性能。在此异构化反应中,三乙胺不是催化剂,具有催化作用的是中间体3。3本身不能自行异构化,异构化在3和1分子之间进行。动力学实验证明异构化过程中,存在着过渡态,该反应属表观一级。 展开更多

关键词 甲氧基 硫代磷酰二氯 异构化反应

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含磷五元环五配位化合物的合成

19

作者 Denney D.B. Denney D.Z. 刘纶祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第4期509-514,共6页

三配位磷化物与烷氧基苯硫醚反应合成了一系列含磷五元环的五配位化合物。在不同温度下,测定了这些化合物的^(19)FNMR。化合物(7)与三氟乙氧基苯硫醚反应生成化合物(19)以及(20)和(21);化合物(11)与六氟异丙氧基苯硫醚反应生成化合物(18... 三配位磷化物与烷氧基苯硫醚反应合成了一系列含磷五元环的五配位化合物。在不同温度下,测定了这些化合物的^(19)FNMR。化合物(7)与三氟乙氧基苯硫醚反应生成化合物(19)以及(20)和(21);化合物(11)与六氟异丙氧基苯硫醚反应生成化合物(18)和(21),并对这些反应机理进行了讨论。 展开更多

关键词 苯硫醚 五元环 磷化物 反应生成 丙氧基 反应机理

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Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物的环化反应

20

作者 刘玉秀 徐成富 +2 位作者 王文虎 曹如珍 刘纶祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期134-140,共7页

Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应... Bu3P-CS2加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酰基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu3P-CS2加合物与偶氮化合物和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应机理进行了讨论. 展开更多

关键词 Bu3P-CS2加合物 1 3-二硫环戊烯 1 3-二硫环戊烷 四氢噻二唑硫酮 环化加成

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