气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂 被引量：5

1

作者 朱梅 刘津爱 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-59,共4页

目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,... 目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0.9997,丙酮r=0.9997,甲醇r=0.9996,二氯甲烷r=0.9996,乙腈r=0.9991,甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.4%～99.7%,理论塔板数均>7000,相邻的峰之间的分离度均>2,精密度、重复性RSD均<3%。结论:本方-法简单、结果准确、重现性好,可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 苯磺阿曲库铵 毛细管柱 残留溶剂

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HPLC法测定醋酸艾塞那肽注射液中有关物质及主药的含量 被引量：5

2

作者 宗欣欣 朱梅 +2 位作者 刘津爱 王明新 赵怀清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期791-796,共6页

目的建立醋酸艾塞那肽注射液主药及有关物质的含量测定方法。方法醋酸艾塞那肽含量测定采用TSK Gel G2000SW柱(300 mm×7.5 mm),检测波长为214 nm,流动相为水-乙腈-0.2 mol.L-1柠檬酸-三氟乙酸(体积比78∶17∶5∶0.2)。有关物质测... 目的建立醋酸艾塞那肽注射液主药及有关物质的含量测定方法。方法醋酸艾塞那肽含量测定采用TSK Gel G2000SW柱(300 mm×7.5 mm),检测波长为214 nm,流动相为水-乙腈-0.2 mol.L-1柠檬酸-三氟乙酸(体积比78∶17∶5∶0.2)。有关物质测定采用Polylc PolysulfoethylAsartamide色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm);梯度洗脱:流动相A为0.5 mol.L-1氯化钠与10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0),流动相B为10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0);检测波长为214 nm;流速为1 mL.min-1。结果醋酸艾塞那肽含量测定方法的检测限为0.1 ng,艾塞那肽质量浓度在0.052～1.04 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.77%,稳定性试验表明艾塞那肽溶液在室温条件下8 h内稳定。有关物质测定方法的检测限为2 ng,定量下限为5ng,专属性实验表明各杂质峰与主成分峰得到了有效的分离3,批样品的有关物质的含量检测结果分别为1.37%、1.64%1、.63%。结论本法快速、简便、分离效果较好,适用于醋酸艾塞那肽的含量测定及有关物质的质量控制。 展开更多

关键词 艾塞那肽 有关物质 高效液相色谱法

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阿立哌唑缓释微球的工艺优化及体内药动学研究 被引量：4

3

作者 杨蕾 彭博 +3 位作者 王明新 刘津爱 王毅飞 王东凯 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期188-194,201,共8页

目的:制备阿立哌唑缓释微球,使用星点设计-效应面法优化工艺,并对其体内血药浓度进行分析。方法:采用乳化溶剂挥发法制备阿立哌唑微球;以油相二氯甲烷体积、水相聚乙烯醇质量分数及乳化转速为自变量,以微球的平均粒径、跨距、载药量、... 目的:制备阿立哌唑缓释微球,使用星点设计-效应面法优化工艺,并对其体内血药浓度进行分析。方法:采用乳化溶剂挥发法制备阿立哌唑微球;以油相二氯甲烷体积、水相聚乙烯醇质量分数及乳化转速为自变量,以微球的平均粒径、跨距、载药量、包封率、产率及突释量为因变量,对制备工艺进行优化,并对优化后的工艺进行验证。采用HPLC法测定家兔血浆中药物浓度。结果:最佳工艺为二氯甲烷体积1.62mL,聚乙烯醇质量分数1.91%,乳化转速2 161 r.min-1;按优化工艺制备的微球外观圆整、流动性好;平均粒径为41.54μm,跨距为1.01,载药量为18.82%,包封率为75.39%,产率为85.17%,突释为1.68%。自制微球制剂在家兔体内d 1有少量的突释,d 5～d 20维持较稳定的血药浓度,缓慢释放,之后浓度开始下降。结论:所优化的制备工艺重现性好,简单易行;星点设计-效应面法优化微球制备工艺预测性良好,所制备的微球具有较好的体外缓释特性;阿立哌唑缓释微球在家兔体内缓慢释放,该释药行为达到了预期的目的。 展开更多

关键词 阿立哌唑 缓释微球 星点设计-效应面法 高效液相色谱法 药动学

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HPLC法测定硝呋拉呔的含量及有关物质的方法学研究 被引量：4

4

作者 刘津爱 孟颖 等 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期28-30,共3页

目的：采用高效液相色谱法测定硝呋拉呔的含量及有关物质。方法：采用ODS C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），以甲醇－水（45：55）为流动相，流速1．2mL·min^-1，紫外检测器于254nm测定。结果：HPLC法测定的线性范围为0．01... 目的：采用高效液相色谱法测定硝呋拉呔的含量及有关物质。方法：采用ODS C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），以甲醇－水（45：55）为流动相，流速1．2mL·min^-1，紫外检测器于254nm测定。结果：HPLC法测定的线性范围为0．01－0．4mg·mL^-1,r=0.9999,最低检测限0．2ng；样品溶液在8h内稳定，日内精密度的日间精密度（RSD＜1．0％）良好。回收率为100．1％。结论：采用HPLC法测定硝呋拉呔及有关物质的方法简便，结果可靠。 展开更多

关键词 硝呋拉呔 有关物质 方法学研究 高效液相色谱法 含量测定

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盐酸坦洛新缓释胶囊在犬体内的药动学 被引量：3

5

作者 张晓梅 朱梅 +3 位作者 孙天慧 王明新 刘津爱 赵怀清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期569-574,共6页

目的建立犬血浆中坦洛新浓度的测定方法,并应用于盐酸坦洛新缓释胶囊中坦洛新犬体内的药动学研究。方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中的坦洛新浓度。坦洛新血浆样品经乙酸乙酯萃取,Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.... 目的建立犬血浆中坦洛新浓度的测定方法,并应用于盐酸坦洛新缓释胶囊中坦洛新犬体内的药动学研究。方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中的坦洛新浓度。坦洛新血浆样品经乙酸乙酯萃取,Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,阿立哌唑为内标,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行正离子检测,用于分析的定量离子分别为m/z409→m/z228(坦洛新),m/z 447.5→m/z 284.8(内标:阿立哌唑)。结果犬血浆中坦洛新的线性为0.1～20.0μg.L-1,定量下限为0.1μg.L-1,日内和日间精密度(RSD)均小于13.59%,准确度(relative error,RE)为-2.54%～4.27%。结论本方法适用于盐酸坦洛新缓释胶囊在犬体内的药动学研究。 展开更多

关键词 盐酸坦洛新 缓释胶囊 液相色谱-串联质谱法 药动学

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布地奈德气雾剂中布地奈德和R-异构体的HPLC测定 被引量：3

6

作者 刘津爱 王明新 +1 位作者 王月明 卞祖清 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期461-462,共2页

采用 HPL C法测定了布地奈德气雾剂中布地奈德总量、每揿含量、有效部位药物沉积量及 R-异构体的含量。采用 ODS C1 8柱 ,检测波长 2 4 4 nm。其中气雾剂总量、每揿含量、药物有效部位沉积量的测定采用乙腈 -水 (6 0∶ 4 0 )为流动相 ;R... 采用 HPL C法测定了布地奈德气雾剂中布地奈德总量、每揿含量、有效部位药物沉积量及 R-异构体的含量。采用 ODS C1 8柱 ,检测波长 2 4 4 nm。其中气雾剂总量、每揿含量、药物有效部位沉积量的测定采用乙腈 -水 (6 0∶ 4 0 )为流动相 ;R-异构体的含量测定采用乙腈 -水 (40∶ 6 0 )为流动相。在 0 .0 1～ 0 .15 mg/ ml范围内 ,布地奈德具良好的线性关系 ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .3%。 展开更多

关键词 布地奈德 罐含量 每揿含量 有效部位沉积量 高效液相色谱 测定

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气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的残留溶剂 被引量：2

7

作者 朱梅 刘津爱 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期572-574,共3页

目的:用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂(正己烷、四氢呋喃、乙睛、氯仿、甲苯)的测定方法。方法:采用 EC^(TM)-Wax(30 m×0.53 mm×1.20μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,采用程序升温,柱温为60℃,保持5 min,以40℃·... 目的:用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂(正己烷、四氢呋喃、乙睛、氯仿、甲苯)的测定方法。方法:采用 EC^(TM)-Wax(30 m×0.53 mm×1.20μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,采用程序升温,柱温为60℃,保持5 min,以40℃·min^(-1)的速度升到140℃,保持5 min,进样口温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷 r=0.9990、四氢呋喃 r=0.9996、乙腈 r=0.9991、氯仿 r=0.9992、甲苯 r=0.9997),平均回收率范围为97.8%～102.0%,理论塔版数均大于9000,相邻的峰的分离度均大于2,精密度、重复性 RSD 均小于4.0%。结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可用于富马酸卢帕他定中正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯5种残留溶剂的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 富马酸卢帕他定 毛细管柱 残留溶剂

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气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂 被引量：2

8

作者 朱梅 李善茂 刘津爱 《海峡药学》 2015年第1期69-70,共2页

目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624（30m×0.53mm×3.00μm）毛细管柱（固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。... 目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624（30m×0.53mm×3.00μm）毛细管柱（固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率范围为96.2~105.8%,理论塔版数均大于10000,分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于5%。结论方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸普拉克索中乙醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷6种残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 盐酸普拉克索 毛细管柱 残留溶剂

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毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量 被引量：2

9

作者 刘津爱 朱梅 《中国药业》 CAS 2011年第19期25-27,共3页

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱... 目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。 展开更多

关键词 培美曲塞二钠 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 顶空进样

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醋酸奥曲肽微球的制备及工艺优化 被引量：2

10

作者 冷迪 彭博 +3 位作者 王毅飞 刘津爱 王明新 王东凯 《中国药剂学杂志（网络版）》 2010年第1期1-8,共8页

目的使用星点设计-效应面法优化醋酸奥曲肽乳酸-羟基乙酸共聚物缓释微球的制备工艺,提高工艺优化结果的预测性。方法用复乳(W/O/W)-溶剂挥发法制备醋酸奥曲肽微球;以油相二氯甲烷体积及外水相聚乙烯醇、氯化钠质量分数为自变量,以微球... 目的使用星点设计-效应面法优化醋酸奥曲肽乳酸-羟基乙酸共聚物缓释微球的制备工艺,提高工艺优化结果的预测性。方法用复乳(W/O/W)-溶剂挥发法制备醋酸奥曲肽微球;以油相二氯甲烷体积及外水相聚乙烯醇、氯化钠质量分数为自变量,以微球平均粒径、跨距、载药量、包封率、产率及突释量为因变量,采用星点设计-效应面法优化工艺,并对优化后的工艺进行验证。结果成功制备了醋酸奥曲肽微球;优化得到的最佳工艺为二氯甲烷体积1.8mL,聚乙烯醇质量分数1.64%,氯化钠质量分数1.2%;按优化工艺制备的微球的平均粒径为51.74μm,跨距为1.58,载药量质量分数为5.50%,包封率质量分数为88.00%,产率质量分数为79.02%,突释质量分数为9.19%。结论星点设计-效应面法优化微球制备工艺预测性良好,所制备的微球具有较好的体外缓释特性。 展开更多

关键词 药剂学 微球 星点设计-效应面法 醋酸奥曲肽 乳酸-羟基乙酸共聚物

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高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰的手性杂质 被引量：1

11

作者 刘津爱 朱梅 《中国药业》 CAS 2011年第7期18-19,共2页

目的建立检测草酸艾司西酞普兰手性杂质的高效液相色谱法。方法采用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填料的手性柱,流动相为含10 mmol/L正己酸和3.0 mmol/L的3-(N,N-二甲基十二烷基铵)丙烷磺酸盐的磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.9 mL/min,检测波... 目的建立检测草酸艾司西酞普兰手性杂质的高效液相色谱法。方法采用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填料的手性柱,流动相为含10 mmol/L正己酸和3.0 mmol/L的3-(N,N-二甲基十二烷基铵)丙烷磺酸盐的磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.9 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃。结果草酸艾司西酞普兰S-对映异构体和R-对映异构体的分离度为2.41。结论高效液相色谱法灵敏度高,快速准确。 展开更多

关键词 草酸艾司西酞普兰 高效液相色谱法 3-(N N-二甲基十二烷基铵)丙烷磺酸盐 手性杂质

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骨质增生贴膏的制备与质量分析 被引量：1

12

作者 梁林 李永吉 刘津爱 《黑龙江医药》 CAS 2015年第1期100-102,共3页

目的:对骨质增生贴膏的制备工艺和质量分析进行研究。方法:采用对比试验和薄层色谱法来确定骨质增生贴膏的最佳制备工艺和鉴别骨质增生贴膏中桔梗的有效成分。结果:完成了对骨质增生贴膏的制备,确定最佳工艺,并且对骨质增生贴膏中桔梗... 目的:对骨质增生贴膏的制备工艺和质量分析进行研究。方法:采用对比试验和薄层色谱法来确定骨质增生贴膏的最佳制备工艺和鉴别骨质增生贴膏中桔梗的有效成分。结果:完成了对骨质增生贴膏的制备,确定最佳工艺,并且对骨质增生贴膏中桔梗进行薄层分析并证明膏药中含中药桔梗的有效成分。结论:从实验结果中可以看到本实验工艺的科学合理,以及膏药中有效成分存在。 展开更多

关键词 骨质增生贴膏 工艺控制 质量分析

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HPLC测定普罗雌醚原药及其制剂的含量

13

作者 刘津爱 王明新 任晓宇 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期139-140,共2页

目的 采用高效液相色谱法测定普罗雌醚及其制剂的含量。方法 采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于220 nm波长处测定。结果在0.05～0.5·mg·mL-1内峰面积与测定浓... 目的 采用高效液相色谱法测定普罗雌醚及其制剂的含量。方法 采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于220 nm波长处测定。结果在0.05～0.5·mg·mL-1内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系。样品溶液在8 h内稳定,精密度(RSD<1.0％)良好,n=5。普罗雌醚阴道用软胶囊加样回收率均值为98.6％;阴道用软膏加样回收率均值为100.0％。结论采用HPLC测定原料及其制剂中普罗雌醚的含量方法简便,结果可靠。 展开更多

关键词 HPLC 普罗雌醚原药 制剂 阴道用软胶囊 高效液相色谱法

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