经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征 被引量：7

1

作者 肖康宁 苏酩 +7 位作者 侯玉洁 张新军 刘月程 李鑫蕊 孙丹丹 梁瑞雪 曹蕾 刘善新 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1-12,共12页

目的:基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7.5 min,10%~19%A;7.5~12 min,19%~22.5%A;12~23 min,22.5%~27%A;23~27 min,27%~56%A;27~35 min,56%~84%A;35~36 min,84%~90%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,检测范围m/z 80~1200。结合对照品保留时间、碎片离子、Pub Chem等数据库及相关文献信息,运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。结果:从达原饮中共表征出161个化学成分,包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个、有机酸16个、其他类11个。结论:建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS能有效、快速识别达原饮中化学成分,明确其化学组成,可为该经典名方的中药复方制剂开发提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 达原饮 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 化学成分 黄酮类 皂苷类 裂解规律

原文传递

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分 被引量：6

2

作者 刘月程 戴衍朋 +3 位作者 王变利 丁晓彦 蒋海强 周倩 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第5期71-79,共9页

目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 mi... 目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。 展开更多

关键词 石榴皮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 诊断离子过滤 鞣质类化合物

下载PDF 职称材料

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析 被引量：3

3

作者 刘月程 耿雪 +1 位作者 蒋海强 周倩 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第2期338-348,共11页

目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品... 目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。 展开更多

关键词 石榴皮 炮制 UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 化学成分 分子网络 多元统计分析

下载PDF 职称材料

钩藤化学成分研究 被引量：5

4

作者 杨文杰 陈振山 +3 位作者 刘月程 张耀文 王小明 田振华 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第12期2868-2874,共7页

目的:研究钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil茎枝中的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、聚酰胺色谱、反向硅胶柱色谱以及制备型高效液相等多种技术对钩藤茎枝的70%乙醇提取物进行分离纯化,综合运用多种波谱技术鉴定化合物的... 目的:研究钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil茎枝中的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、聚酰胺色谱、反向硅胶柱色谱以及制备型高效液相等多种技术对钩藤茎枝的70%乙醇提取物进行分离纯化,综合运用多种波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从钩藤茎枝的70%乙醇提取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为:crotonine(1)、7-epi-javaniside(2)、烟酰胺(3)、吲哚-3-甲醛(4)、vincosamide-2′-O-β-D-xylopyranoside-11-O-β-D-glucopyranoside(5)、2′-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)-glucopyranosyl]-11-hydroxyvincosamide(6)、isolariciresinol(7)、1,2-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,3-propanediol(8)、threo-3,3′-dimethoxy-4,8′-oxyneoligna-9,4′,7′,9′-tetraol-7(8)-ene(9)、leptolepisol C(10)、leptolepisol D(11)、(+)-lyoniresinol(12)、(-)-lyoniresinol(13)、lyoniresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(14)、(+)-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、香草酸(16)、阿魏酸(17)、对羟基苯甲酸(18)、原儿茶醛(19)、山柰酚(20)、阿魏酸乙酯(21)、2-phenethyl-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(22)。结论:其中,化合物1、7~15、22为首次从茜草科植物中分离得到,化合物2、3、5、6、21为首次从钩藤属植物中分离得到。 展开更多

关键词 钩藤 化学成分 生物碱 木脂素

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱法快速鉴定柴胡化学成分 被引量：5

5

作者 刘月程 田振华 《化学分析计量》 CAS 2022年第8期5-12,共8页

采用超高效液相色谱-四级杆静电轨道阱质谱联用技术,对柴胡的化学成分进行快速鉴定。使用ACQUITY UPLCHSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正负离... 采用超高效液相色谱-四级杆静电轨道阱质谱联用技术,对柴胡的化学成分进行快速鉴定。使用ACQUITY UPLCHSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正负离子监测模式下对样品进行数据采集。利用高分辨质谱数据,结合文献、对照品质谱数据、Mass Frontier验证,从柴胡中鉴定出65种成分,包括32种皂苷类成分,11种黄酮类成分,18种酸类成分,4种其它成分,其中壬二酸、3,5,6-三羟基-4’,7-二甲氧基黄酮、13-羟基-9,11-十八二烯酸、甲氧基-十五烷酸4种成分为首次在柴胡中发现。该方法可为柴胡的快速鉴定、药效基础发现和质量控制方法建立提供参考。 展开更多

关键词 柴胡 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱法快速鉴定鬼针草化学成分 被引量：2

6

作者 王莉莉 刘月程 +1 位作者 马祯 杨春林 《化学分析计量》 CAS 2023年第5期11-17,共7页

利用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱联用技术对鬼针草的化学成分进行快速鉴定。采用Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源(HESI)正负离子模... 利用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱联用技术对鬼针草的化学成分进行快速鉴定。采用Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源(HESI)正负离子模式下对样品进行数据采集。采用高分辨质谱数据,结合对照品、文献、在线数据库,从鬼针草中鉴定出28种成分,包括10种黄酮类成分,6种氨基酸类成分,10种有机酸类成分,2种其它成分,其中壬二酸、7-羟基香豆素、没食子酸3种成分为首次在鬼针草中发现。该研究可为鬼针草的快速鉴定、质量控制方法建立和药效基础研究提供参考。 展开更多

关键词 鬼针草 超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分

下载PDF 职称材料

炙甘草干预脾虚大鼠的血清代谢组学研究 被引量：1

7

作者 化敏 耿雪 +3 位作者 刘月程 孙娜 戴衍朋 周倩 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1710-1716,共7页

目的基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法探讨炙甘草对脾虚大鼠血清内源性标志物的影响,寻找给药后差异性潜在生物标志物群。方法将雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、炙甘草组(6.25 g/kg)。通过复合因素建立脾虚大鼠模型,连续20 d。第2... 目的基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法探讨炙甘草对脾虚大鼠血清内源性标志物的影响,寻找给药后差异性潜在生物标志物群。方法将雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、炙甘草组(6.25 g/kg)。通过复合因素建立脾虚大鼠模型,连续20 d。第21天起,空白组和模型组大鼠灌胃给予生理盐水,炙甘草组大鼠灌胃给予炙甘草水提液,剂量10 mL/kg,每天1次,连续10 d,观察行为学及病理形态学变化。于末次给药30 min后采集大鼠血液样本进行代谢组学分析,结合多元统计分析寻找潜在生物标志物,分析相关代谢通路。结果模型组与空白组之间共鉴别出16种与脾虚相关的差异代谢物。与空白组比较,模型组大鼠甘油磷酰胆碱、三氯乙醇葡糖苷酸、油酸等12种代谢物水平升高(P<0.05),棕榈酰肉碱、7α-羟基胆甾烯-3-酮、磷酰胆碱等4种代谢物水平降低(P<0.05);与模型组比较,炙甘草组大鼠代谢紊乱得到改善,对筛选出与脾虚相关的代谢产物水平有所回调,代谢途径主要涉及醚脂代谢、甘油磷脂代谢、嘌呤代谢等。结论炙甘草可能通过调节醚脂代谢等发挥补益作用。 展开更多

关键词 炙甘草 代谢组学 脾虚证 UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS

下载PDF 职称材料

基于含药血清经时谱效关系的半夏白术天麻汤抑制细胞焦亡的药效物质研究 被引量：1

8

作者 时海燕 徐男 +3 位作者 郑伟 王淑玲 刘月程 王平 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期3303-3309,共7页

目的:运用含药血清经时谱效关系研究经典名方半夏白术天麻汤保护内皮细胞免受棕榈酸诱导细胞焦亡的药效物质。方法:建立棕榈酸诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)焦亡模型,以细胞活力、一氧化氮(NO)、丙二醛(MDA)、总超氧化物歧化酶(T-SOD)... 目的:运用含药血清经时谱效关系研究经典名方半夏白术天麻汤保护内皮细胞免受棕榈酸诱导细胞焦亡的药效物质。方法:建立棕榈酸诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)焦亡模型,以细胞活力、一氧化氮(NO)、丙二醛(MDA)、总超氧化物歧化酶(T-SOD),抑制其释放炎性介质白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)作为半夏白术天麻汤含药血清抑制细胞焦亡的药效学评价指标,建立大鼠灌胃后吸收进入血化学成分的分析方法,采用典型相关性的谱效关系分析方法指认半夏白术天麻汤抑制细胞焦亡的有效成分。结果:柚皮苷、大豆苷元、甘草素、异甘草素和白术内酯Ⅲ与抑制细胞焦亡的正相关性较大,可明显增强细胞活力,改善MDA、NO、T-SOD、IL-6、TNF-α水平。结论:半夏白术天麻汤中橘红、甘草、白术的成分参与保护棕榈酸诱导的HUVEC细胞焦亡,含药血清经时谱效关系可用于发现半夏白术天麻汤的血管内皮细胞保护成分。 展开更多

关键词 半夏白术天麻汤 含药血清 经时谱效 细胞焦亡 药效物质

原文传递

三棱、醋三棱化学模式识别

9

作者 时海燕 刘月程 +2 位作者 郑伟 刘桂霞 徐男 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1195-1200,共6页

目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9... 目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子检测;多反应监测模式。再通过层次聚类分析、差异性分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析寻找醋炙前后差异性成分。结果三棱、醋三棱聚为2类。差异成分为原儿茶酸、阿魏酸,醋炙后两者含量升高(P<0.01)。结论三棱、醋三棱化学成分存在差异,原儿茶酸、阿魏酸可作为三棱醋炙前后质量评价的关键性指标。 展开更多

关键词 三棱 醋三棱 化学成分 UPLC-MS 化学模式识别

下载PDF 职称材料

质谱代谢组学数据预处理方法研究 被引量：4

10

作者 刘月程 王焕军 +4 位作者 马金刚 刘静 魏德健 周晨烁 曹慧 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期105-109,共5页

建立质谱代谢组学数据的预处理方法。采用K近邻法、连续K近邻法、多重插补法进行缺失值填补,应用正态、极差、均值、中位数、中心化、总强度标准化等方法进行数据预处理,以正态性检验、模型拟合能力、预测能力、分类效果对预处理方法进... 建立质谱代谢组学数据的预处理方法。采用K近邻法、连续K近邻法、多重插补法进行缺失值填补,应用正态、极差、均值、中位数、中心化、总强度标准化等方法进行数据预处理,以正态性检验、模型拟合能力、预测能力、分类效果对预处理方法进行评价。通过模型拟合能力、预测能力、分类效果检验评价,缺失值填补3种方法差别较小;直观分析确定多重插补法,正态性检验结果表明,经过缺失值插补后数据呈偏态分布;极差标准化后,数据呈现正态分布。6种标准化方法的评价结果显示,极差标准化后数学建模的拟合能力、预测能力和分类效果较好。应用多重插补缺失值填补–极差标准化法得到的质谱代谢组学数据可以进行数据模式识别。 展开更多

关键词 代谢组学 数据预处理 缺失值 标准化

下载PDF 职称材料

LC-MS法结合化学计量学法探讨发酵时间对六神曲中化学成分的影响

11

作者 时海燕 徐男 +4 位作者 赵霞 王鹏 郑伟 刘月程 崔彦伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2609-2617,共9页

目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素... 目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素、芹菜素的含量,并筛选差异性标志物。方法该药物的分析采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用主成分分析(PCA)对六神曲进行分类和评价,再借助正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法筛选出差异性标志物,并通过聚类热图进行区分。结果发酵过程中,葫芦巴碱、原儿茶醛、苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、紫云英苷质量分数呈下降趋势,没食子酸、原儿茶酸、香草酸、木犀草素、芹菜素质量分数呈上升趋势,隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B质量分数存在波动;PCA结果显示,不同发酵时间六神曲可聚类为4个发酵阶段;OPLS-DA结果表明,原儿茶酸、苦杏仁苷、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、异绿原酸B为差异性标志物;以18种已知化学成分、6个差异性标志物含量为指标,分别进行聚类热图分析,聚类结果一致。结论该方法稳定可靠,可用于区分不同发酵时间六神曲。 展开更多

关键词 六神曲 发酵时间 化学计量学 质量标志物 层次聚类分析 正交偏最小二乘-判别分析

下载PDF 职称材料