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31P核磁共振波谱表征高聚合度聚磷酸铵及其链结构 被引量：4
1
作者 刘宜娜 杨荣杰 +2 位作者 李定华 梁嘉香 HU Weiguo 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2080-2088,共9页
以液体定量^(31)P核磁共振波谱(^(31)P NMR)为主要表征手段,通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵(APP)水溶液的制备方法,研究不同溶解温度、测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响,建立了^(31)P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构... 以液体定量^(31)P核磁共振波谱(^(31)P NMR)为主要表征手段,通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵(APP)水溶液的制备方法,研究不同溶解温度、测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响,建立了^(31)P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构的方法.研究结果表明,于36℃在水中加盐溶解APP,26℃下进行^(31)P NMR测试,既保证了APP溶液良好的溶解性,又在水溶液制备和^(31)P NMR测试过程中不引起APP降解,测得的APP聚合度稳定、准确.利用液体^(31)P NMR确定了不同温度下APP盐水溶液中端基磷和中间磷弛豫时间(T_1),发现T_1与温度呈线性关系,弛豫时间参数(D_1)的设置影响APP聚合度结果,D_1设置不满足磷所需的T_1时,APP的聚合度结果偏大.^(31)P NMR表征APP链结构结果显示,APP的端基磷存在3种化学环境,而溶液离子强度和温度会影响3种端基磷的化学位移;APP的中间磷中含有H^+.此外,提出了中国化工行业标准HG/T 2770-2008中APP高聚合度测定存在的问题. 展开更多
关键词 聚磷酸铵 聚合度 链结构 磷核磁共振 弛豫时间
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基于身边高分子材料的回收、鉴定、加工与性能的实践教学探索
2
作者 杨荣杰 冯海生 +5 位作者 张文超 刘宜娜 潘也唐 李佳乐 梁倩倩 李定华 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2023年第1期81-88,共8页
围绕身边高分子材料回收利用的实践课程教学,对实验课程的教学方法进行了探索和改革。在依托功能高分子与阻燃学科方向的国家级平台资源和科研优势的基础上,将互动式情景教学模式和研究型教学设计相结合。采用成绩评定、教学评价和学生... 围绕身边高分子材料回收利用的实践课程教学,对实验课程的教学方法进行了探索和改革。在依托功能高分子与阻燃学科方向的国家级平台资源和科研优势的基础上,将互动式情景教学模式和研究型教学设计相结合。采用成绩评定、教学评价和学生访谈等方法进行了教学效果分析。分析表明:学生充分投入参与到实践教学每一个环节,主动开展团队合作和师生互动;在直观了解高分子材料从回收、鉴定到加工和性能测试等环节的同时,掌握了相关理论知识和实验技能,接触了学科发展前沿技术,增加了对高分子材料的学习兴趣。而且,通过引导学生重视低碳、绿色发展理念,实现了思政教育的自然融合。 展开更多
关键词 高分子材料回收利用 互动式教学 研究型实践教学 聚对苯二甲酸乙二醇酯 阻燃
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磷核磁共振表征聚磷酸铵聚合度影响因素研究 被引量：3
3
作者 刘宜娜 杨荣杰 +1 位作者 梁嘉香 李定华 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2018年第3期66-68,共3页
聚磷酸铵(APP)的聚合度是其重要的质量指标。采用在水中加氯化钠的方法促进高聚合度APP溶解,利用磷核磁共振(^(31)P-NMR)对APP的聚合度进行表征。研究了APP盐溶液制备方法、存放时间和仪器参数弛豫时间等对聚合度测定结果的影响。结果表... 聚磷酸铵(APP)的聚合度是其重要的质量指标。采用在水中加氯化钠的方法促进高聚合度APP溶解,利用磷核磁共振(^(31)P-NMR)对APP的聚合度进行表征。研究了APP盐溶液制备方法、存放时间和仪器参数弛豫时间等对聚合度测定结果的影响。结果表明,常温下采用氯化钠水溶液溶解APP,并在36℃短暂保温,可以得到APP溶解良好的溶液,在^(31)P-NMR测定APP聚合度时得到稳定的结果。研究还表明,APP水溶液在高温保持较长时间时可引起APP降解;在核磁仪器参数设定上,弛豫时间应大于10 s,弛豫时间短时测定的聚合度偏大;对核磁磷谱图处理时,应多次积分去除最大值、最小值,减小数据处理带来的误差。 展开更多
关键词 聚磷酸铵 磷核磁共振 聚磷酸铵溶解 聚合度
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高聚合度聚磷酸铵中特征磷的31P核磁共振分析 被引量：1
4
作者 刘宜娜 杨荣杰 +1 位作者 HU Weiguo 李定华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2832-2837,共6页
采用一维31P核磁共振(31P NMR)、二维J分解谱(J-resolved)和扩散核磁(31P DOSY)等方法,研究了高聚合度聚磷酸铵(APP)和多聚磷酸盐的特征磷及其偶合常数.研究表明,多聚磷酸盐及其中所含的二聚磷酸盐端基磷分别呈双峰和单峰特征,多聚磷酸... 采用一维31P核磁共振(31P NMR)、二维J分解谱(J-resolved)和扩散核磁(31P DOSY)等方法,研究了高聚合度聚磷酸铵(APP)和多聚磷酸盐的特征磷及其偶合常数.研究表明,多聚磷酸盐及其中所含的二聚磷酸盐端基磷分别呈双峰和单峰特征,多聚磷酸盐自旋偶合裂分的端基磷共振峰的偶合常数为19.4 Hz.APP中含有小分子二聚磷酸铵和正磷酸铵,用31P NMR定量表征APP聚合度时需排除二聚体端基磷峰的面积.在100℃水中溶解APP制备的APP水溶液中,部分高聚合度APP发生断链,中间磷共振峰处出现短链APP的磷共振峰. 展开更多
关键词 聚磷酸铵 核磁共振 特征磷 聚合度
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聚氨酯软质泡沫制品阻燃性能检测分析
5
作者 刘宜娜 杨荣杰 +4 位作者 冯文静 王坤 欧良 陈兆恒 陈昱隆 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期221-224,共4页
采用氧指数仪、硬泡垂直燃烧仪、扫描电镜等测得软质聚氨酯(PU)泡沫的燃烧性能和泡孔结构,并依据GB 50826-2012电磁波暗室工程技术规范7.1.4和8.1.4章节,对燃烧性能指标要求进行判定;研究PU泡沫制品不同燃烧性能之间的相关性,对测试方... 采用氧指数仪、硬泡垂直燃烧仪、扫描电镜等测得软质聚氨酯(PU)泡沫的燃烧性能和泡孔结构,并依据GB 50826-2012电磁波暗室工程技术规范7.1.4和8.1.4章节,对燃烧性能指标要求进行判定;研究PU泡沫制品不同燃烧性能之间的相关性,对测试方法的适用性进行探讨。结果表明:氧指数越低,PU泡沫试样在空气中被引燃后难熄灭,质量剩余越少;密度较大、氧指数较高的软质PU泡沫试样在垂直燃烧试验中可实现离火自熄,氧指数与垂直燃烧的燃烧火焰高度相关性不大。对作为吸波材料的一批软质PU泡沫,按其工艺规范要求进行判定,垂直燃烧最大火焰高度(平均燃烧高度)超标是其阻燃性能未达标的主要原因。分析认为,由于软质PU泡沫开孔结构和垂直燃烧测试方法的特点,采用GB/T 8333-2012对软质PU泡沫的垂直燃烧性能进行评价是值得商榷的。 展开更多
关键词 软质聚氨酯泡沫 燃烧等级 氧指数 垂直燃烧
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