酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验 被引量：9

1

作者 李琦 熊宁 +5 位作者 尚艳娥 刘勇 刘子豪 倪姗姗 朱玫 刘召贵 《粮油食品科技》 2015年第1期58-62,共5页

采用稀硝酸萃取样品中的镉,再用ICP-OES测定萃取液中镉含量。对该方法测定的工作曲线线性范围、检出限、定量限、准确性、台间差、重复性、稳定性等参数进行分析验证。结果表明:酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法标准曲线线性相... 采用稀硝酸萃取样品中的镉,再用ICP-OES测定萃取液中镉含量。对该方法测定的工作曲线线性范围、检出限、定量限、准确性、台间差、重复性、稳定性等参数进行分析验证。结果表明:酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限0.001 31 mg/L,定量限0.004 40 mg/L,准确性、台间差、重复性、稳定性等参数测试结果均符合GB/T 5009.15—2003等标准和规定的要求,完成一个样品的检测时间不超过15 min,此方法可满足稻谷中镉含量快速检测的要求。 展开更多

关键词 酸提取 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 稻谷 镉元素 验证试验

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以丁酮为衍生剂的气相色谱法测定盐湖水中碘 被引量：8

2

作者 李博文 李伯平 +5 位作者 郭冬发 刘汉彬 王志龙 周立 刘召贵 方允鑫 《铀矿地质》 CAS CSCD 2018年第2期112-117,共6页

建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用... 建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用两种异构体峰面积之和进行定量计算,标准曲线线性相关系数r2>0.999,方法的检出限为0.2 ng·L-1,10次重复测定RSD小于2%,加标回收率为94.7%~102%。方法可满足盐湖卤水中微量碘的测定,经验证该方法也可推广至海水、油田卤水、沉积物压榨水和孔隙水等水体中碘离子的快速测定。 展开更多

关键词 衍生反应 气相色谱-电子捕获 碘 盐湖水

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VOCs在线监测进样方式对非甲烷总烃测定的影响 被引量：7

3

作者 葛明民 韩高锋 +4 位作者 丁建峰 张冬冬 王小军 张苏伟 刘召贵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期146-152,共7页

采用正压、负压、大气平衡3种进样方式,研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响,研究结果表明:采用正压进样方式,定量环内正压增大,非甲烷总... 采用正压、负压、大气平衡3种进样方式,研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响,研究结果表明:采用正压进样方式,定量环内正压增大,非甲烷总烃质量浓度偏高;采用负压进样方式,定量环内负压增大,非甲烷总烃质量浓度降低;采用大气平衡进样方式,定量环内压力、平衡时间、进样流量的增大或减小对非甲烷总烃测定没有明显影响。比较3种进样方式,大气平衡进样方式的VOCs在线监测系统能够提高非甲烷总烃在线监测结果的准确性和可靠性,更适用于污染源废气在线监测。 展开更多

关键词 VOCs在线监测系统 非甲烷总烃 大气平衡

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丘陵地带农村生活污水收集处理研究--以眉山市仁寿县为例

4

作者 王玲 刘召贵 +1 位作者 晏丽娟 成水平 《四川环境》 2023年第1期188-195,共8页

为探索研究适合丘陵地带农村生活污水的收集处理模式,选取四川省眉山市仁寿县文宫镇的三个村组作为示范点,开展农村生活污水收集管网和集中处理终端建设研究。在对示范村组气候特征、地势地形、民房分布、污水排放及污水水质等进行充分... 为探索研究适合丘陵地带农村生活污水的收集处理模式,选取四川省眉山市仁寿县文宫镇的三个村组作为示范点,开展农村生活污水收集管网和集中处理终端建设研究。在对示范村组气候特征、地势地形、民房分布、污水排放及污水水质等进行充分调研分析的基础上,结合四川省农村生活污水排放标准,进行示范点污水收集处理系统的设计、施工、调试及试运行。示范工程建成试运行一年以来,入户支管无破损,主管网系统排水流畅,处理系统出水水质稳定达标,终端系统与周边环境相容性高,系统运行维护简便。本研究可为丘陵地带农村生活污水收集处理提供参考依据及技术模板。 展开更多

关键词 农村生活污水 丘陵地带 微动力一体化设备 人工湿地

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单脉冲(SP)和共线双脉冲(DP)激光诱导击穿光谱(LIBS)对土壤中Mn的检测能力的比较

5

作者 于军伟 王高伟 刘召贵 《中国锰业》 2023年第5期63-67,共5页

采用激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)对土壤样品中的Mn元素进行了分析,以MnⅡ403.06 nm、MnⅡ403.33 nm、MnⅡ403.46 nm光谱线作为分析线,在设定实验条件下,开展了单脉冲和共线双脉冲Mn元素光谱强度... 采用激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)对土壤样品中的Mn元素进行了分析,以MnⅡ403.06 nm、MnⅡ403.33 nm、MnⅡ403.46 nm光谱线作为分析线,在设定实验条件下,开展了单脉冲和共线双脉冲Mn元素光谱强度实验、定量分析实验、灵敏度和检测稳定性比较实验、检测灵敏度和检测限实验研究。经过研究比较,共线双脉冲相比单脉冲,在光谱强度高、灵敏度和准确度方面具有优势。相对误差单脉冲约是共线双脉冲的5倍,证明共线双脉冲检测方法优于单脉冲检测方法。单脉冲检测方法检测到的Mn元素的最低浓度为6.5μg/L,双脉冲检测方法检测到的最低浓度为245μg/L,因此,双脉冲比单脉冲稳定性更好。双脉冲的标准差与单脉冲的标准差之比为35.87,LIBS共线双脉冲检测方法稳定性是单脉冲检测方法的2倍,共线双脉冲的稳定性都小于10%。实验结果表明,相较于单脉冲激光诱导击穿光谱检测,采用共线双脉冲LIBS检测方法,可以大幅提高检测精度、检测限和稳定性。 展开更多

关键词 激光诱导击穿光谱 单脉冲 双脉冲 土壤 MN 检测能力

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GC-MS测试PVC制品中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：4

6

作者 王学连 周立 +3 位作者 张丹青 杨晓燕 郑建明 刘召贵 《广州化工》 CAS 2020年第6期104-106,115,共4页

建立了气相色谱-质谱法测定PVC塑胶粒子中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品前处理方法为超声波提取,乙酸乙酯为萃取液,正己烷沉淀絮凝高聚物,经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。样品加标回收率为72.0%~1... 建立了气相色谱-质谱法测定PVC塑胶粒子中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品前处理方法为超声波提取,乙酸乙酯为萃取液,正己烷沉淀絮凝高聚物,经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。样品加标回收率为72.0%~116.6%,相对标准偏差为3.1%~11.3%。该方法前处理简单,操作简便,稳定性好,可用于PVC制品中中邻苯二甲酸酯的测定。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 PVC GC-MS

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能量色散X荧光分析系统软件设计 被引量：3

7

作者 刘召贵 王经瑾 胡树植 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期135-140,共6页

本文介绍的是新研制的能量色散X荧光分析软件。本软件采用树状结构,具有操作方便、运行速度快、功能丰富、容错能力强等特点。本软件实现了X荧光分析的数据采集、谱的解析和基体校正等功能,其效果达到了国际上同类产品的水平。

关键词 能量色散 X射线 荧光 软件 分析器

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能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素 被引量：3

8

作者 张辉 刘召贵 +2 位作者 殷月霞 刘永清 殴飞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第3期191-195,共5页

利用能量散射X射线荧光光谱(ED-XRF)法快速测定中草药中的Cd元素.方法对中草药进行简单预处理(粉碎),使用X射线荧光光谱法建立中草药中Cd元素含量与相对强度的校正工作曲线,分析中草药样品中的Cd元素.Cd元素的检出限为0.083 mg/kg,定量... 利用能量散射X射线荧光光谱(ED-XRF)法快速测定中草药中的Cd元素.方法对中草药进行简单预处理(粉碎),使用X射线荧光光谱法建立中草药中Cd元素含量与相对强度的校正工作曲线,分析中草药样品中的Cd元素.Cd元素的检出限为0.083 mg/kg,定量限为0.207 mg/kg,定量限低于国家控制标准0.3 mg/kg.测量定量限以上的中草药样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等结果完全满足GB/T 4889-2008数据的统计处理标准.方法预处理时间不超过5 min,完成一个样品的检测时间不超过15 min,可应用于中草药生产企业中的重金属监控. 展开更多

关键词 ED-XRF 中草药中的镉元素 快速检测

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ED-XRF法快速测定食盐中碘元素的实用性分析 被引量：3

9

作者 刘召贵 张辉 +2 位作者 殴飞 吴敏 李强 《盐科学与化工》 CAS 2019年第11期33-36,共4页

碘元素是合成甲状腺激素的重要元素,其摄入量的多少直接影响人体的健康。为了保证食用盐碘含量的合理性,碘元素的添加量已成为食盐企业生产控制的重点,因此碘元素的快速分析对生产企业提出了新的要求。文章介绍一种能量散射X射线荧光光... 碘元素是合成甲状腺激素的重要元素,其摄入量的多少直接影响人体的健康。为了保证食用盐碘含量的合理性,碘元素的添加量已成为食盐企业生产控制的重点,因此碘元素的快速分析对生产企业提出了新的要求。文章介绍一种能量散射X射线荧光光谱(ED-XRF)快速测试方法:对食盐进行简单预处理(研磨、过筛),用XRF光谱仪建立食盐中碘元素含量和强度的校正工作曲线,然后测定未知食盐样品中的碘元素。该方法具有较低的检出限(LOD)和定量限(LOQ),检出限为0.67 mg/kg,定量限为1.54 mg/kg,完全满足食盐中碘元素的限量标准18 mg/kg^33 mg/kg的测量要求;测量定量限以上的含碘食盐样品时,其准确性与化学分析结果相当、测量结果的重复性等性能测试结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。该方法预处理时间不超过4 min,完成一个样品的检测时间不超过6 min,该方法在食用盐生产企业中的加碘量监控上,有非常广阔的应用前景。 展开更多

关键词 ED-XRF 食盐中碘含量 定量限 快速检测

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气相色谱质谱联用法测试水洗化妆品中的硅氧烷 被引量：2

10

作者 徐嘉 张乾中 +1 位作者 周立 刘召贵 《广州化工》 CAS 2021年第4期75-77,共3页

硅氧烷为无色透明或乳白色液体,可燃,无异味,通常作为有机硅柔顺剂的原料之一。硅氧烷刚被加入REACH高关注物质,D4、D5和D6<0.1%(1000 mg/kg)。本实验采用天瑞仪器气相色谱质谱联用仪GCMS-6800测定水洗化妆品中的硅氧烷,样品经过丙... 硅氧烷为无色透明或乳白色液体,可燃,无异味,通常作为有机硅柔顺剂的原料之一。硅氧烷刚被加入REACH高关注物质,D4、D5和D6<0.1%(1000 mg/kg)。本实验采用天瑞仪器气相色谱质谱联用仪GCMS-6800测定水洗化妆品中的硅氧烷,样品经过丙酮超声提取后经过滤,GCMS分析。在SIM扫描模式下对水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行测试和分析。实验表明,四种硅氧烷回收率在90.7%~100.5%,线性范围好,D3、D4、D5和D6最低检出限分别为29.64 mg/kg、12.0 mg/kg、64.0 mg/kg和67.2 mg/kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析。 展开更多

关键词 化妆品 硅氧烷 气质谱联用仪 超声提取

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浅析房地产投资信托基金发展模式 被引量：2

11

作者 王鑫 刘召贵 《铜陵职业技术学院学报》 2011年第1期12-13,16,共3页

随着我国房地产业的快速发展,房地产企业产生了巨大的房地产融资需求。房地产企业融资渠道单一,对银行依赖过大,负债率居高不下;而商业银行手中的房地产贷款过于集中,面临着较大的金融风险。因此,拓展房地产业的融资渠道成为一种趋势和... 随着我国房地产业的快速发展,房地产企业产生了巨大的房地产融资需求。房地产企业融资渠道单一,对银行依赖过大,负债率居高不下;而商业银行手中的房地产贷款过于集中,面临着较大的金融风险。因此,拓展房地产业的融资渠道成为一种趋势和必然。文章比较分析的方法对美国、香港、新加坡REITs的模式进行比较,并以国内REITs案例介绍我国房地产投资信托基金的发展现状,对我国现阶段成功推出REITs提出几点建议。 展开更多

关键词 房地产信托基金 发展模式 REITSs方案

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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂 被引量：1

12

作者 徐嘉 张乾中 刘召贵 《广州化工》 CAS 2021年第6期84-86,共3页

本实验样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。实验表明,三种氟利昂回收率在100.5%~103.4%,线性范围好,HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b最低检出限... 本实验样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。实验表明,三种氟利昂回收率在100.5%~103.4%,线性范围好,HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b最低检出限分别为0.014 mg/kg、0.002 mg/kg、和0.018 mg/kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析。能够有效地对组合聚醚中的氟利昂进行定性定量分析。 展开更多

关键词 氟利昂 组合聚醚 顶空进样 色谱质谱联用

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关于国内分析仪器企业如何发展的思考 被引量：2

13

作者 刘召贵 《分析仪器》 CAS 2010年第1期10-11,共2页

分析测试仪器（以下简称“分析仪器”）主要是光谱、色谱、质谱等二三大类仪器，目前各占30％左右，但质谱仪从市场发展趋势看，在迅速膨胀。本文从国际围内两个方面指出困产分析仪器行业的现状和压力，同时以天瑞公司为例，提出国内分... 分析测试仪器（以下简称“分析仪器”）主要是光谱、色谱、质谱等二三大类仪器，目前各占30％左右，但质谱仪从市场发展趋势看，在迅速膨胀。本文从国际围内两个方面指出困产分析仪器行业的现状和压力，同时以天瑞公司为例，提出国内分析仪器企业的发展途径。 展开更多

关键词 分析仪器 企业 国内 分析测试仪器 市场发展趋势 质谱仪

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ED-XRF法快速测定虾预混合饲料中钙、磷含量

14

作者 刘召贵 张辉 +2 位作者 赵鹏 吴敏 李强 《畜牧与饲料科学》 2020年第4期1-7,共7页

虾预混合饲料中钙(Ca)、磷(P)含量直接影响虾的生长、发育和健康状况。传统的化学分析方法需要对虾预混合饲料进行复杂的预处理,取得测试结果需要花费数小时。采用一种简单、快捷的分析方法——能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF),对虾预... 虾预混合饲料中钙(Ca)、磷(P)含量直接影响虾的生长、发育和健康状况。传统的化学分析方法需要对虾预混合饲料进行复杂的预处理,取得测试结果需要花费数小时。采用一种简单、快捷的分析方法——能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF),对虾预混合饲料进行粉碎、压片和测试,在数分钟内获得了样品的测试结果。ED-XRF法对Ca、P的检出限分别为43 mg/kg和163 mg/kg,定量限分别为142 mg/kg和544 mg/kg。对虾预混合饲料3#样本连续测试6次,Ca、P的连续测定数据的极差分别为0.159%和0.013%,分别小于推荐性国家标准中Ca、P含量检测的重复性临界差CrR95(6)0.239%和0.031%,表明ED-XRF法满足推荐性国家标准对饲料中Ca、P含量测定的要求。通过对10个已定值的虾预混合饲料样品进行Ca、P含量测定,ED-XRF法的测定值与推荐性国家标准中相关方法测定值的相对差值不大于4.55%。综上表明,ED-XRF法具有较高的精密度和准确度,可用于虾预混合饲料生产企业对Ca、P元素添加量的监控。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法 虾预混合饲料 钙含量 磷含量 快速检测

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GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

15

作者 周立 王学连 +3 位作者 杨晓燕 郑建明 徐嘉 刘召贵 《广州化工》 CAS 2019年第17期119-121,共3页

建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1~10 mg/L线... 建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1~10 mg/L线性良好,加标回收率为86. 6%~117. 2%,相对标准偏差(n=6)为3. 9~6. 9%,方法定量限0. 5~1. 0 mg/kg。该方法前处理简单,操作简便,灵敏度高、检测限低,可用于合成革制品中乙二醇醚及其酯类残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 乙二醇醚及其酯类 合成革

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气质联用法测定柴油中间馏分组成

16

作者 周立 徐嘉 刘召贵 《广州化工》 CAS 2019年第13期125-127,共3页

随着社会对环境保护的要求不断加强以及清洁燃料标准与国际的接轨,质谱技术在我国石化行业的应用将日益广泛,针对国IV车用柴油标准,规定了车用柴油的多环芳烃(PAHs)含量不超过11%(质量分数),为此建立一种测定柴油中间馏分组成的测试方... 随着社会对环境保护的要求不断加强以及清洁燃料标准与国际的接轨,质谱技术在我国石化行业的应用将日益广泛,针对国IV车用柴油标准,规定了车用柴油的多环芳烃(PAHs)含量不超过11%(质量分数),为此建立一种测定柴油中间馏分组成的测试方法。通过固相萃取洗脱,将柴油样品洗脱成饱和烃和芳烃两部分,将两部分别用气质联用仪进行石化专用软件测定分析。天瑞仪器石化专用处理软件,操作简单,数据精准,可以广泛应用于炼油行业。 展开更多

关键词 柴油 中间馏分 气质联用 软件

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高效液相色谱法测试人工革中的偶氮甲酰胺

17

作者 王学连 周立 +1 位作者 徐嘉 刘召贵 《广州化工》 CAS 2019年第23期108-110,共3页

建立了高效液相色谱(HPLC)法测试人工革中偶氮甲酰胺的含量方法。样品经N,N-二甲基甲酰胺超声萃取,饱和氯化钠溶液盐析,高效液相色谱分离,紫外检测器检测。色谱柱TR C 18-A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相100%纯水,流速1.0 mL/min,柱... 建立了高效液相色谱(HPLC)法测试人工革中偶氮甲酰胺的含量方法。样品经N,N-二甲基甲酰胺超声萃取,饱和氯化钠溶液盐析,高效液相色谱分离,紫外检测器检测。色谱柱TR C 18-A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相100%纯水,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长275 nm,外标法定量。本方法线性范围在0~50 mg/L线性良好,线性相关系数0.9999,回收率在85.4%~97.2%,相对标准偏差小于5%,方法检出限10 mg/kg。该方法简单可靠,灵敏度高,重现性好,能很好的应用于人工革中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多

关键词 人工革 偶氮甲酰胺 高效液相色谱

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最优化理论解浓度校正方程

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作者 李三庆 刘召贵 《西安工业学院学报》 2000年第1期73-77,共5页

在X 射线荧光光谱定量分析中 ,要进行试样基体效应的数学校正 .针对常用的浓度校正法中的不一致问题 ,提出了最优化处理方法 .结果表明 ,最优化方法能减少浓度校正法在回归中带来的某些误差 。

关键词 最优化理论 浓度校正法 X-射线 荧光光谱

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