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甲基嘧啶磷的绿色合成研究
1
作者 竺来发 尤瑶瑶 +4 位作者 张海涛 干兴利 张秋影 刘双瑾 李艳琼 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期14-16,共3页
以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30~40... 以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30~40℃,反应时间6 h。优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5%,收率92.6%,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 嘧啶醇 甲基嘧啶磷 碳酸钾 绿色合成
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2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂的合成研究 被引量：1
2
作者 曾敬 刘双瑾 +3 位作者 练闻昌 胡伟 刘建雄 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期13-15,共3页
以2-甲氧基丙烯代替2,2-二甲氧基丙烷为原料合成了2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以二甲苯为溶剂,m(焦性没食子酸)∶m(二甲苯)=1.0∶5.0,n(焦性没食子酸)∶n(2-甲氧基丙烯)=1.00∶1.20,2-甲... 以2-甲氧基丙烯代替2,2-二甲氧基丙烷为原料合成了2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以二甲苯为溶剂,m(焦性没食子酸)∶m(二甲苯)=1.0∶5.0,n(焦性没食子酸)∶n(2-甲氧基丙烯)=1.00∶1.20,2-甲氧基丙烯滴加温度135℃,滴加时间6 h。优化条件下产物纯度99.2%,收率88.5%,其结构经GC-MS、^(1)H NMR确认。该工艺转化率高、收率高、“三废”少,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 2 2-二甲基-4-羟基-1 3-苯并二噁茂 2-甲氧基丙烯 合成
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3,5-二氯苯异氰酸酯的合成研究
3
作者 刘源 刘建雄 +2 位作者 刘双瑾 胡伟 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2022年第4期25-27,共3页
采用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替传统光气合成了3,5-二氯苯基异氰酸酯。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以甲苯为溶剂,n(BTC)∶n(3,5-二氯苯胺)=1.0∶2.0,滴加温度0~5℃,回流温度108℃,反应时间3 h。优化条件下产物收率95.5%,纯... 采用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替传统光气合成了3,5-二氯苯基异氰酸酯。研究了影响反应收率的因素,优化条件为:以甲苯为溶剂,n(BTC)∶n(3,5-二氯苯胺)=1.0∶2.0,滴加温度0~5℃,回流温度108℃,反应时间3 h。优化条件下产物收率95.5%,纯度99.4%。产物结构经红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪确证。与光气法相比,BTC法具有操作简便、收率高、工艺安全等优点。 展开更多
关键词 3 5-二氯苯异氰酸酯 固体光气 合成
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间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望
4
作者 虞孝云 许向飞 +4 位作者 刘双瑾 徐健 李建华 雷志 吴衡量 《精细化工中间体》 CAS 2022年第4期14-17,共4页
间苯二甲酰氯是合成芳纶1313的关键中间体,其合成及生产制约着我国芳纶1313的生产。综述了间苯二甲酰氯的合成路线,对合成路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游芳纶1313生产及应用情况,并对间苯二甲酰氯开发应用前景进行了展望。
关键词 间苯二甲酰氯 芳纶1313 合成路线
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