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天津市冬季典型大气重污染过程特征 被引量:41
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作者 徐虹 肖致美 +6 位作者 孔君 元洁 李鹏 邓小文 张裕芬 韩素芹 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2017年第4期1239-1246,共8页
基于污染物浓度、颗粒物化学组分及气象参数等观测数据,综合分析天津市2015年冬季典型重污染过程成因及污染特征,结果表明:天津市冬季重污染期间风速0~4.0m/s,相对湿度80%以上,混合层高度仅为清洁天气的1/3~1/2,静稳高湿的大气环境对重... 基于污染物浓度、颗粒物化学组分及气象参数等观测数据,综合分析天津市2015年冬季典型重污染过程成因及污染特征,结果表明:天津市冬季重污染期间风速0~4.0m/s,相对湿度80%以上,混合层高度仅为清洁天气的1/3~1/2,静稳高湿的大气环境对重污染影响较大.重污染过程NO_2/SO_2比值较清洁天气低,NO_3^-/SO_4^(2-)比值大于1,表明重污染期间天津市移动源与固定源并重.重污染PM_(2.5)/PM_(10)比值较清洁天气高,PM_1/PM_(2.5)比值较清洁天气低,可能与重污染过程期间细粒子的吸湿增长以及散煤燃烧排放有关.污染初期NOR大于SOR,随着重污染持续,甶于受制于氨,SOR要高于NOR,需关注气态前体物尤其是SO_2排放.OC与EC浓度高时二者相关性较低,SOC占OC的20%~54%,说明冬季重污染期间散煤燃烧源和二次有机化学反应对冬季重污染影响较大. 展开更多
关键词 天津 冬季 重污染 颗粒物 气态污染物
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2017年1月天津市区PM_(2.5)化学组分特征及高时间分辨率来源解析研究 被引量:37
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作者 元洁 刘保双 +3 位作者 程渊 肖致美 徐虹 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期1090-1101,共12页
为了快速分析天津市区冬季以及重污染过程中PM_(2.5)的化学组成特征及来源,本研究于2017年1月利用在线监测仪器快速采集了天津市区环境受体中PM_(2.5)及其化学组分的小时数据,并通过PMF(positive matrix factorization,正定矩阵因子分解... 为了快速分析天津市区冬季以及重污染过程中PM_(2.5)的化学组成特征及来源,本研究于2017年1月利用在线监测仪器快速采集了天津市区环境受体中PM_(2.5)及其化学组分的小时数据,并通过PMF(positive matrix factorization,正定矩阵因子分解法)模型解析了天津市区2017年1月及重污染过程中PM_(2.5)的主要贡献源类,分析了重污染过程中排放源的变化趋势.结果表明:2017年1月天津市区PM_(2.5)浓度为6.0~449.0μg·m^(-3),平均值为153.3μg·m^(-3).NO_3^-、SO_4^(2-)、NH_4^+是PM_(2.5)中水溶性离子的主要组分,三者之和占水溶性离子总量的88.3%.NH_4^+与Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)均表现出显著的正相关性(r=0.82,0.95,0.97;p<0.01).NO_3^-和SO_4^(2-)(r=0.90;p<0.01),Ca^(2+)与Mg^(2+)(r=0.65;p<0.01)均表现出显著的相关性,说明它们分别具有较高的同源性.OC和EC也是PM_(2.5)的重要组成部分,两者之和占PM_(2.5)质量浓度的20.4%.重污染过程中,PM_(2.5)及其主要离子的浓度显著的增加(p<0.01),并存在较高的二次离子生成.PMF解析结果表明,二次源类是天津市区2017年1月PM_(2.5)的首要源类,分担率为38.1%,其次为机动车源(分担率为25.6%)、燃煤源(分担率17.1%)、扬尘(分担率10.1%)和生物质燃烧(分担率9.1%).重污染过程中,二次源是PM_(2.5)的主要贡献源类,分担率达到39.3%;说明重污染期间存在显著的二次转化及二次粒子的积累过程.重污染发生演变过程中,二次源、机动车源和燃煤源对PM_(2.5)贡献表现出显著增加的趋势,而扬尘和生物质燃烧的贡献则没有显著增加. 展开更多
关键词 PM2.5 化学组分 源解析 重污染事件
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天津市臭氧污染特征与影响因素分析 被引量:33
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作者 肖致美 +4 位作者 陈魁 徐虹 邓小文 元洁 韩燕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期40-49,共10页
2013—2015年,天津市臭氧(O_3)浓度整体呈下降趋势,污染状况略低于京津冀区域的其他城市。O_3浓度春、夏季高,冬季低,高值主要集中在5—9月,浓度从早上06:00开始升高,至中午14:00达到峰值。污染主要集中在中心城区、西部和北部地区,东... 2013—2015年,天津市臭氧(O_3)浓度整体呈下降趋势,污染状况略低于京津冀区域的其他城市。O_3浓度春、夏季高,冬季低,高值主要集中在5—9月,浓度从早上06:00开始升高,至中午14:00达到峰值。污染主要集中在中心城区、西部和北部地区,东部、南部和西南部地区污染相对较轻。O_3浓度在温度303 K以上、相对湿度70%以下或西南风为主导时较高。VOCs/NOx比值低于8,O_3的生成处于VOCs控制区。芳香烃类和烯烃类对天津市O_3生成贡献最大,其中,乙烯和甲苯为O_3生成潜势贡献最大的物种,其次为间/对二甲苯、丙烯、邻二甲苯、异戊二烯、反-2-丁烯、乙苯等,通过控制汽车尾气、化工行业及溶剂使用等对O_3生成潜势贡献大的VOCs排放源可有效控制天津市O_3污染。 展开更多
关键词 天津市 臭氧 污染特征 影响因素
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天津近岸海域表层沉积物中重金属的生态风险评价 被引量:21
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作者 王秋莲 +2 位作者 徐立敏 樊娟 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期61-66,共6页
分析了1997~2007年天津近岸海域表层沉积物中5种重金属(铜、锌、铅、镉、汞)的含量和时空分布特征,并对2007年表层沉积物中重金属的富集特征及潜在生态危害进行评价.结果显示,大部分年份各重金属的含量相对稳定;各种重金属空间分布差... 分析了1997~2007年天津近岸海域表层沉积物中5种重金属(铜、锌、铅、镉、汞)的含量和时空分布特征,并对2007年表层沉积物中重金属的富集特征及潜在生态危害进行评价.结果显示,大部分年份各重金属的含量相对稳定;各种重金属空间分布差异性不大,差异性大小依次为汞>镉>铜>铅>锌;5种重金属的富集系数从大到小依次为锌>铜>铅>汞>镉,其中锌为中污染水平,其他均为低污染水平.天津近岸海域表层沉积物中的重金属对海域生态系统表现为轻微生态危害,其程度由大到小排序依次为汞>铜>铅>镉>锌. 展开更多
关键词 近岸海域 沉积物 重金属 生态风险评价 富集系数
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灰关联分析及其应用 被引量:15
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作者 李忠元 《哈尔滨建筑大学学报》 1995年第4期105-110,共6页
本文介绍了灰色理论中的灰关联分析方法,并论述了该方法与模糊综合评价以及概率数理统计中的相关分析之间的相互关系.在此基础上,并把该方法应用到我国基建投资中,对我国基建投资渠道进行了灰关联分析,从中得出了影响基建投资总额... 本文介绍了灰色理论中的灰关联分析方法,并论述了该方法与模糊综合评价以及概率数理统计中的相关分析之间的相互关系.在此基础上,并把该方法应用到我国基建投资中,对我国基建投资渠道进行了灰关联分析,从中得出了影响基建投资总额的优势因素. 展开更多
关键词 基本建设 投资 灰关联分析 灰关联度
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基于OMI数据天津市NO_2浓度分布特征及其适用性 被引量:12
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作者 李鹏 肖致美 +4 位作者 陈魁 孙韧 刘彬 李丹 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期183-186,204,共5页
利用Aura卫星上OMI传感器反演获取的2013-2014年对流层NO2垂直柱浓度,探究了天津市对流层NO2垂直柱浓度的时空分布特征及其与NO2质量浓度的关系。结果表明,天津市对流层NO2柱浓度年均值为18.67×1015molec/cm2,在津冀地区处于中等... 利用Aura卫星上OMI传感器反演获取的2013-2014年对流层NO2垂直柱浓度,探究了天津市对流层NO2垂直柱浓度的时空分布特征及其与NO2质量浓度的关系。结果表明,天津市对流层NO2柱浓度年均值为18.67×1015molec/cm2,在津冀地区处于中等浓度水平。NO2垂直柱浓度空间分布极不平衡,表现出中部地区浓度偏高、南北两部浓度偏低的空间分布格局;NO2垂直柱浓度在各月份呈现"V"分布,表现出冬季浓度最高,春季次之,夏季最低的特点。OMI卫星反演的NO2月均柱浓度分布趋势及其值域比率与自动站监测数据质量浓度基本一致,柱浓度与质量浓度相关系数为0.694 8,满足0.01显著性水平检验,可根据对流层NO2柱浓度来反演地面NO2质量浓度。 展开更多
关键词 OMI 对流层NO2垂直柱浓度 时空分布特征 天津市
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亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物 被引量:9
7
作者 杨华 +2 位作者 赵莉 李旭冉 李静 《安徽农业科学》 CAS 2016年第21期50-52,共3页
[目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0-70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的... [目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0-70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的RSD在10.0%以下,实际样品加标回收率达到90.0%以上。[结论]亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物操作简单,精密度及准确度均能满足实际样品分析要求。 展开更多
关键词 硫化物 土壤 沉积物 分光光度法
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2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量 被引量:10
8
作者 李利荣 +5 位作者 吴宇峰 崔连喜 张肇元 王效国 赵志强 王艳丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期841-846,共6页
样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取... 样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。 展开更多
关键词 液相色谱法 固体基质 羰基化合物 2 4-二硝基苯肼 固相萃取
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天津市街镇级空气自动监测系统设计及应用 被引量:7
9
作者 杨宁 +4 位作者 陈魁 肖致美 毕温凯 高璟赟 李鹏 《环境与可持续发展》 2017年第2期187-189,共3页
基于网格化大气污染防治工作,开展小尺度、密集网布设空气自动监测点位的研究,构建天津市街镇级空气自动监测系统。利用该系统对街镇级别尺度的颗粒物浓度进行监测,精细分析颗粒物浓度时空分布特征,精准定位高污染区域。该系统可广泛用... 基于网格化大气污染防治工作,开展小尺度、密集网布设空气自动监测点位的研究,构建天津市街镇级空气自动监测系统。利用该系统对街镇级别尺度的颗粒物浓度进行监测,精细分析颗粒物浓度时空分布特征,精准定位高污染区域。该系统可广泛用于污染精准定位、空气质量考核以及区域传输分析,对科学开展大气污染防治工作提供技术支撑,对其他省市开展相关工作提供了借鉴。 展开更多
关键词 街镇级 小尺度监测 大气污染防治 网格化管理
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固定源废气高浓度挥发性有机物的检测方法研究 被引量:8
10
作者 王效国 吴宇峰 +3 位作者 张肇元 刘殿甲 张静 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期820-823,830,共5页
中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工... 中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工企业废气净化设施进口的高浓度VOCs进行了检测,用标准气体对检测方法进行了验证。结果表明,采用气袋法采样,选择合适体积的气密针直接配置样品操作简便,可行性强,重复性好,极大降低了湿度对样品配置的影响,可用于固定源废气中高浓度VOCs的测定。 展开更多
关键词 挥发性有机物 高浓度 检测
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APEC会议期间天津市PM_(2.5)污染特征研究 被引量:6
11
作者 高璟赟 肖致美 +4 位作者 董海燕 李鹏 陈魁 孙韧 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期96-100,共5页
为了解APEC会议期间天津市PM_(2.5)污染特征,2014年11月6日-22日在天津市环境监测中心采集PM_(2.5)样品,分析了水溶性离子、无机元素及碳组分含量。结果表明:APEC会议期间,天津市PM_(2.5)浓度水平为81μg/m3,低于会后114μg/m^3;NO_3^-... 为了解APEC会议期间天津市PM_(2.5)污染特征,2014年11月6日-22日在天津市环境监测中心采集PM_(2.5)样品,分析了水溶性离子、无机元素及碳组分含量。结果表明:APEC会议期间,天津市PM_(2.5)浓度水平为81μg/m3,低于会后114μg/m^3;NO_3^-、SO_4^(2-)和NH_4^+等二次离子在PM_(2.5)中所占比重由会议期间的48.12%下降为会后的42.68%,一次离子所占比重由期间的8.84%上升为会后的14.50%,NO_3^-/SO_4^(2-)比值及硫氧化率(SOR)、氮氧化率(NOR)均高于会后。总无机元素浓度及其在PM_(2.5)中的占比均明显低于会后。有机碳(OC)和元素碳(EC)的浓度及在PM_(2.5)中的占比低于会后,但OC/EC比值及二次有机碳(SOC)在OC中所占比重高于会后。说明APEC期间天津市PM_(2.5)中二次反应较为明显,机动车排放对PM_(2.5)的贡献相对突出,城市扬尘得到明显控制。 展开更多
关键词 APEC PM2.5 污染特征 天津
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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量:7
12
作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页
本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多
关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究 被引量:4
13
作者 彭刚华 袁元 +5 位作者 樊孝俊 夏新 鹿海峰 王迎 米方卓 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期124-126,共3页
通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏... 通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%~110%。 展开更多
关键词 原子荧光法 质量控制指标
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我国纺丝油剂现状及发展趋势 被引量:3
14
作者 《精细与专用化学品》 CAS 2000年第19期3-5,共3页
随着化纤工业的发展,我国纺丝油剂生产增长较快,但与国外公司相比尚未形成竞争优势。本文介绍了我国纺丝油剂生产发展现状,提出了存在的问题及对策。
关键词 纺丝 油剂 现状 化学纤维 发展趋势 中国
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苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物 被引量:5
15
作者 崔连喜 王艳丽 《广州化工》 CAS 2020年第3期95-102,共8页
采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0.50~6.25 nmol·mol^-1范围内线性良好,... 采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0.50~6.25 nmol·mol^-1范围内线性良好,检出限为0.3~2μg·m^-3,将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 挥发性有机物 苏玛罐
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固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸 被引量:4
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作者 杨璟爱 韩少强 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期101-106,共6页
建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法。考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响。实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20 ℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C... 建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法。考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响。实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20 ℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C;型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200 μL,在流量为1.0 mL/min的氢氧根梯度淋洗条件下测定丙烯酸,检出限为0.003 mg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 6,平行测定结果的相对标准偏差为3.2%~5.6%,实际水样加标回收率为91.2%~108.0%。该方法检出限低、准确度高、操作简单、分析速度快,在水中丙烯酸分析标准的建立方面有良好的应用前景。 展开更多
关键词 丙烯酸 离子色谱 固相萃取
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测定水和废水中动植物油吸附剂的研究 被引量:3
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作者 王淑琴 +2 位作者 崔桂贤 张丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期36-38,共3页
介绍红外光度法测定水和废水中石油类和动植物油采用不经处理的 1 0 0~ 2 0 0目硅酸镁作动植物油的吸附剂 ,填充高度为 2 5 mm(填充物重约 1 .5 g)的层析柱 ,用以吸附水和废水中的动植物油。实验证明两个浓度水平的质控样都在合格范围... 介绍红外光度法测定水和废水中石油类和动植物油采用不经处理的 1 0 0~ 2 0 0目硅酸镁作动植物油的吸附剂 ,填充高度为 2 5 mm(填充物重约 1 .5 g)的层析柱 ,用以吸附水和废水中的动植物油。实验证明两个浓度水平的质控样都在合格范围里 ,三个浓度水平的标油和两个样品的加标回收率在 95 %~ 1 0 5 %范围内 ,CV<2 %。此方法省时、省料 ,步骤简单、准确。 展开更多
关键词 红外光度法 石油 植物油 动物油 硅酸镁 吸附剂 层析柱 废水监测 水质监测
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电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定化工废液中4种有机酸 被引量:4
18
作者 杨璟爱 +4 位作者 韩少强 赵莉 陈晨 王记鲁 张亚尼 《中国测试》 北大核心 2021年第8期71-76,共6页
采用电导抑制-梯度淋洗离子色谱法,建立一种同时测定化工废液中乙酸、甲酸、甲磺酸和丙烯酸的方法。将化工废液pH调至碱性后,利用SPE柱快速净化样品,在柱温35℃条件下,通过优化的氢氧根梯度淋洗程序,将4种难分离有机酸组分快速有效分离... 采用电导抑制-梯度淋洗离子色谱法,建立一种同时测定化工废液中乙酸、甲酸、甲磺酸和丙烯酸的方法。将化工废液pH调至碱性后,利用SPE柱快速净化样品,在柱温35℃条件下,通过优化的氢氧根梯度淋洗程序,将4种难分离有机酸组分快速有效分离,以抑制型电导检测器检测目标物。4种有机酸的检出限在0.036~0.093 mg/L范围内;6次平行测定相对标准偏差在1.4%~6.1%之间;实际样品加标回收率在91.6%~113%之间。该方法检出限低,标准曲线线性好,精密度高,准确度高,选择性好,可实现复杂基质化工废液中乙酸、甲酸、甲磺酸和丙烯酸等难分离有机酸的快速准确测定,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 有机酸 离子色谱 化工废液
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液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨 被引量:4
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作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 崔连喜 张肇元 王效国 王艳丽 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期88-92,共5页
建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30~1.50×... 建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30~1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%~92.6%、82.6%~105%、91.0%~103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。 展开更多
关键词 醛酮类化合物 液相色谱法 标准曲线法 工作曲线法 标准加入法
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GC/MS测定脂肪族二元酸酯类增塑剂干扰消除方法研究
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作者 李利荣 吴宇峰 +1 位作者 左明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期705-710,共6页
本文优化了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定高背景干扰试样中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的干扰消除方法。以污水中11种ADEs的净化方法为例,通过洗脱实验和加标回收率,对比了不同配比二氯甲烷/正己烷、丙酮/正己烷和乙酸乙酯/正己烷3... 本文优化了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定高背景干扰试样中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的干扰消除方法。以污水中11种ADEs的净化方法为例,通过洗脱实验和加标回收率,对比了不同配比二氯甲烷/正己烷、丙酮/正己烷和乙酸乙酯/正己烷3种洗脱溶剂体系对不同品牌弗罗里硅土、硅胶和氧化铝固相萃取柱(SPE)的洗脱特性,并探讨了分离、检测过程中常见其他半挥发有机物对GC/MS的影响。结果发现3种类型SPE均可作为ADEs的净化柱,乙酸乙酯/正己烷体系的洗脱效率明显高于二氯甲烷/正己烷和丙酮/正己烷,相同溶剂对不同品牌的同一类型净化柱洗脱回收率可能存在较大的差异,使用前需通过淋洗曲线确定最佳的洗脱溶剂组成。16种邻苯二甲酸酯(PAEs)、64种半挥发性有机物(SVOCs)和31种石油烃(TPH)均不对11种ADEs的GC/MS定性定量造成干扰。在优化的净化条件下,11种ADEs的回收率为80.2%~115%,相对标准偏差为5.2%~15%。本方法简单、快速,具有较好的重现性和回收率,可用于污水等高污染样品中ADEs的检测分析。 展开更多
关键词 脂肪族二元酸酯类化合物 污水 高背景干扰 固相萃取柱净化 气相色谱/质谱法
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