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同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留 被引量：4
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作者 王强 王旭峰 +2 位作者 蔡楠 关婉琪 黄珂 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第1期187-195,共9页
目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取... 目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取,经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)固相萃取柱处理,采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MS^(E))下检测,内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.5~1.0μg/kg,加标回收率为79.4%~112.1%,相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 快速滤过型净化 牛蛙 兽药
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多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素 被引量：8
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作者 孙博伦 王旭峰 +5 位作者 李来好 赵东豪 王强 黎智广 蔡楠 关婉琪 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期103-108,共6页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL^(–1)质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3μg·kg^(–1)和1μg·kg^(–1)。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。 展开更多
关键词 河豚毒素 织纹螺 多壁碳纳米管 液相色谱-质谱联用检测法 固相萃取
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罗氏沼虾成虾中氨基脲的分布特征 被引量：4
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作者 莫梦松 蔡楠 +4 位作者 李来好 王旭峰 王强 关婉琪 赵东豪 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2022年第3期103-109,共7页
从未使用呋喃西林的罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)养殖场采集商品规格虾样品,分离壳、肌肉、肌肉表皮层、内脏和复眼等组织测定氨基脲(semicarbazide,SEM),探究其在商品规格罗氏沼虾不同组织中的本底含量,为质量安全监管提供技... 从未使用呋喃西林的罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)养殖场采集商品规格虾样品,分离壳、肌肉、肌肉表皮层、内脏和复眼等组织测定氨基脲(semicarbazide,SEM),探究其在商品规格罗氏沼虾不同组织中的本底含量,为质量安全监管提供技术支撑。结果显示,罗氏沼虾各组织中SEM平均含量为(12.90±2.47)μg/kg,其中,外骨骼(复眼、外壳和肢足)中的平均含量分别为(33.29±3.06)、(29.00±5.67)和(28.10±7.08)μg/kg,占总量的77.9%。肌肉中SEM含量最低,平均值为(1.83±0.24)μg/kg。不同组织中SEM含量从高到低依次为复眼>外壳>肢足>肠>鳃>肌肉表皮层>肝>生殖腺>肌肉。鉴于目前的技术手段还难以区分罗氏沼虾体内SEM的来源是内源性还是外源性,因此,建议监管部门在开展罗氏沼虾中呋喃西林残留量的监控时,考虑减去SEM的本底含量,以避免误判情形的发生。 展开更多
关键词 罗氏沼虾 氨基脲 呋喃西林 分布特征
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量 被引量：3
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作者 江永远 王强 +4 位作者 李来好 王旭峰 赵东豪 蔡楠 关婉琪 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期14-21,共8页
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,... 文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹噁啉类药物 代谢物 鱼粉 残留检测
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免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3种氨基糖苷类抗生素 被引量：2
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作者 王强 王旭峰 +5 位作者 赵东豪 黎智广 蔡楠 关婉琪 黄珂 李刘冬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期326-331,共6页
将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-... 将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1 127、1 368、925 ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%(n=6),检出限和定量限分别为10～40μg/kg和20～80μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 残留检测 氨基糖苷类抗生素
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