HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

1

作者 许悦 兰公剑 万国盛 《药学与临床研究》 2024年第3期232-234,共3页

目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)... 目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积为10μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:氨丁三醇在0.60~2.41mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;定量限为24.14μg·mL^(-1);平均回收率为101.3%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 高效液相色谱-示差折光检测器 钆布醇注射液 氨丁三醇

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高效液相色谱法测定4-脱甲氧柔红霉素有关物质

2

作者 张依 兰公剑 邹泓 《安徽化工》 CAS 2024年第4期135-137,共3页

目的:建立4-脱甲氧柔红霉素有关物质检查的高效液相色谱方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Welch Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对杂质进行定量分析;以0.1%磷酸水溶液为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动... 目的:建立4-脱甲氧柔红霉素有关物质检查的高效液相色谱方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Welch Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对杂质进行定量分析;以0.1%磷酸水溶液为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:主峰与杂质峰、各杂质峰间均能达到基线分离。4-脱甲氧柔红霉素在0.15~2.45μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.021μg·mL^(-1)。结论:该方法灵敏、准确,专属性良好,适用于4-脱甲氧柔红霉素的质量控制。 展开更多

关键词 4-脱甲氧柔红霉素 HPLC法 有关物质

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UPLC-ESI-MS/MS法测定替格瑞洛中三环已基膦的含量

3

作者 徐淑媛 王玉如 +3 位作者 卢忠秋 刘晓敏 穆双双 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第16期147-150,155,共5页

含膦物质具有潜在基因毒性,在微量的水平下可直接造成DNA损伤,进而引发癌症,威胁人类健康,因此,需对药物中该类杂质进行严格控制。本研究建立一种方法用于替格瑞洛中的三环己基膦的检测。使三环己基膦与过氧化氢反应衍生成为三环己基氧... 含膦物质具有潜在基因毒性,在微量的水平下可直接造成DNA损伤,进而引发癌症,威胁人类健康,因此,需对药物中该类杂质进行严格控制。本研究建立一种方法用于替格瑞洛中的三环己基膦的检测。使三环己基膦与过氧化氢反应衍生成为三环己基氧膦;采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸-0.1%甲酸甲醇(体积比5∶95);流速为0.5 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源正离子扫描,以多反应监测模式采集定量离子对297.2→83对三环己基氧膦进行检测。三环己基氧膦在浓度为1.45~28.90 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998);定量限为0.14 ng/mL;检测限为0.072 ng/mL;平均加样回收率为99.5%,RSD为5.4%(n=9)。本方法以过氧化氢为氧化剂将三环基膦衍生氧化成为更稳定的三环己基氧膦后采用UPLC-ESI-MS/MS测定,该方法专属性强、灵敏度高、准确度好、分析时间短,可用于替格瑞洛中三环己基膦的检测,有助于提高抗血小板药物替格瑞洛的临床安全性。 展开更多

关键词 基因毒杂质 三环己基膦 衍生 超高效液相色谱-质谱联用

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气相色谱—串联质谱法测定阿哌沙班中2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

4

作者 卢忠秋 王玉如 +3 位作者 刘晓敏 徐淑媛 穆双双 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第9期136-138,共3页

目的:建立一种气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)方法,用于测定阿哌沙班中潜在基因毒性杂质2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量。方法:用聚乙二醇[VF-WAXms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)]为固定液的毛细管色谱柱;进样口温度为230℃;流速1.0 mL/m... 目的:建立一种气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)方法,用于测定阿哌沙班中潜在基因毒性杂质2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量。方法:用聚乙二醇[VF-WAXms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)]为固定液的毛细管色谱柱;进样口温度为230℃;流速1.0 mL/min;载气:氦气;不分流进样。采用电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)。结果:2-氯乙酰乙酸乙酯在0.05~1.02μg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9985);定量限浓度是0.02μg/mL;检出限是0.01μg/mL;三份不同浓度水平的平均回收率为97.9%(RSD=4.2%)。结论:所建立的GC-MS/MS测定方法灵敏度高、专属性强和准确度好,可用于阿哌沙班中2-氯乙酰乙酸乙酯的测定。 展开更多

关键词 阿哌沙班 基因毒性杂质 2-氯乙酰乙酸乙酯 气相色谱—串联质谱

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GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

5

作者 秦玲萍 王恩 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第4期190-192,共3页

目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250... 目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。 展开更多

关键词 甲磺酸仑伐替尼胶囊 磺酸酯类杂质 气相色谱仪联用质谱检测器(GC-MS)

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反相液相色谱法测定索磷布韦起始物料中的对映异构体

6

作者 赵珊 兰公剑 +1 位作者 郑礼康 赵翠 《安徽化工》 CAS 2024年第4期154-156,160,共4页

目的:建立索磷布韦起始物料[(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸γ-内酯3,5-二苯甲酸酯]对映异构体检测方法。方法:采用CHIRALCEL OJ-RH (4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.25∶680∶320),等度洗脱;检... 目的:建立索磷布韦起始物料[(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸γ-内酯3,5-二苯甲酸酯]对映异构体检测方法。方法:采用CHIRALCEL OJ-RH (4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.25∶680∶320),等度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.0mL/min。结果:专属性良好,对映异构体在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好,r=0.9999;回收率在97.7%~104.0%范围内,RSD小于10.0%(n=9);进样精密度RSD小于2.0%,中间精密度和重复性RSD值均小于10.0%;耐用性良好。结论:方法精密度好且准确度高,可用于索磷布韦的对映异构体检测。 展开更多

关键词 索磷布韦 对映异构体 高效液相色谱仪法(HPLC)

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GC法测定托伐普坦起始物料中3种有机溶剂残留 被引量：1

7

作者 周旭 兰公剑 廖娟 《辽宁化工》 CAS 2023年第9期1396-1398,共3页

建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。采用Agilent DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果表明:3种溶剂分离效果良好;在限度浓度10%~200%范围内线性关系... 建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。采用Agilent DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果表明:3种溶剂分离效果良好;在限度浓度10%~200%范围内线性关系良好,r≥0.999;回收率均值分别为105.3%、106.0%、105.2%,RSD均小于10.0%(n=9)。该方法准确可靠,可用于托伐普坦起始物料残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 托伐普坦起始物料 毛细管气相色谱法 质量控制 残留溶剂

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HPLC法测定阿瑞匹坦中基因毒性杂质3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮

8

作者 常月赏 兰公剑 +1 位作者 王阔 陶蕾 《辽宁化工》 CAS 2023年第9期1399-1401,共3页

建立了液相色谱法测定阿瑞匹坦基因毒性杂质3-氯甲基^(-1),2,4-三唑啉-5-酮的分析方法。采用安捷伦Poroshell 120系列EC-C18柱为色谱柱,0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;... 建立了液相色谱法测定阿瑞匹坦基因毒性杂质3-氯甲基^(-1),2,4-三唑啉-5-酮的分析方法。采用安捷伦Poroshell 120系列EC-C18柱为色谱柱,0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;检测波长为210 nm。结果表明:溶剂空白及主峰不干扰该杂质的测定;该杂质在限度浓度20%~200%的范围内线性关系良好;该杂质的回收率在99.3%~101.0%范围内,RSD小于5.0%;对照品溶液及供试液在室温放置18 h内稳定;重复性和中间精密度RSD均小于5.0%。本方法专属性及精密度好,准确度高,可以用于本品中基因毒性杂质3-氯甲基^(-1),2,4-三唑啉-5-酮的检测。 展开更多

关键词 阿瑞匹坦 基因毒性杂质 3-氯甲基-1 2 4-三唑啉-5-酮 液相色谱法(HPLC)

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HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

9

作者 许悦 刘桐梅 +3 位作者 万国盛 王珺 兰公剑 徐丹 《辽宁化工》 CAS 2023年第7期1089-1092,共4页

目的:建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法:采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(乙醇)∶V(三氟乙酸)=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进... 目的:建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法:采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(乙醇)∶V(三氟乙酸)=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果:Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0~10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。 展开更多

关键词 Boc-L-苯丙氨酸 对映异构体 HPLC

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HPLC法测定托伐普坦起始物料的有关物质

10

作者 周旭 廖娟 +2 位作者 李莹 葛李薇 兰公剑 《山东化工》 CAS 2023年第5期178-181,共4页

目的:建立托伐普坦起始物料有关物质的分析方法。方法:选用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;以0.02 mol/L氯化铵溶液(pH值3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果:托伐普坦起始物料与5个已知杂质a~e均... 目的:建立托伐普坦起始物料有关物质的分析方法。方法:选用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;以0.02 mol/L氯化铵溶液(pH值3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果:托伐普坦起始物料与5个已知杂质a~e均能完全分离,在限度浓度10%~200%范围内具有良好的线性关系。杂质a、b、c、d、e的定量限分别为0.83,0.82,1.40,1.00,1.00 ng;各杂质回收率均值(n=9)分别为102.0%,98.3%,97.6%,97.5%,98.1%,RSD(n=9)均小于10.0%。4批供试品最大单个杂质检出量均小于0.10%,杂质总量均小于0.15%。结论:方法准确可靠,可用于托伐普坦起始物料的有关物质检测。 展开更多

关键词 托伐普坦起始物料 有关物质 质量控制 高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶

11

作者 王玉如 刘晓敏 +1 位作者 卢忠秋 兰公剑 《中国医药科学》 2023年第3期79-82,共4页

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(体积比10∶90);流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果4-二甲氨基吡啶浓度在0.55~10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定。 展开更多

关键词 维格列汀 基因毒性杂质 4-二甲氨基吡啶 超高效液相色谱-质谱联用

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UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

12

作者 王玉如 卢忠秋 兰公剑 《山东化工》 CAS 2023年第13期140-142,147,共4页

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法:采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温35℃;... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法:采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果:EDCI质量浓度在3.03~60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。 展开更多

关键词 米拉贝隆 基因毒性杂质 EDCI 超高效液相色谱-质谱联用

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ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

13

作者 朱凤亭 费洋 +1 位作者 卢忠秋 兰公剑 《山东化工》 CAS 2023年第13期160-163,168,共5页

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%~104.8%,RSD在0.9%~4.5%;重复性试验RSD为0.3%~3.4... 建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%~104.8%,RSD在0.9%~4.5%;重复性试验RSD为0.3%~3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%~2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%~103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定,适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。 展开更多

关键词 右雷佐生 元素杂质 电感耦合等离子质谱仪 标准加入法

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电位滴定法测定丁基硼酸的含量

14

作者 崔甜甜 万国盛 +2 位作者 许悦 林萍 兰公剑 《山东化工》 CAS 2023年第5期154-156,共3页

目的:建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法:采用电位滴定法,用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果:本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰,供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃,专属... 目的:建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法:采用电位滴定法,用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果:本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰,供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃,专属性良好;重复性试验和中间精密度试验RSD均小于1.0%;在供试品约0.12~0.48 g范围内线性关系良好,r=0.999 9;含量回收率应在98%~101%,6份含量测定结果的RSD小于1.0%,准确度良好;分别对水浴加热时间、水浴温度、双氧水用量、D-甘露醇用量和滴定杯溶液总体积等五个因素各三个水平进行了分析方法的耐用性考察,各组考察因素下三个不同水平含量测定结果的RSD均小于1.0%,耐用性良好。结论:该方法操作简便、准确度好、精密度高、耐用性优良,可用于本品的含量检测。 展开更多

关键词 丁基硼酸 电位滴定 含量测定

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标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定钆布醇注射液中19种元素杂质

15

作者 费洋 朱凤亭 +1 位作者 卢忠秋 兰公剑 《山东化工》 2023年第23期194-197,204,共5页

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钆布醇注射液中19种元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,19个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;各元素检测限均不大于限度的0.9%;定量限均不大于限度的2.9%;加样回... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钆布醇注射液中19种元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,19个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;各元素检测限均不大于限度的0.9%;定量限均不大于限度的2.9%;加样回收率在80.9%~101.6%,RSD在1.0%~12.6%;中间精密度试验RSD为1.3%~6.8%(n=12);对照品溶液在72 h内稳定性良好。建立的方法专属性强、灵敏度高、准确性好、精密度高。可用于钆布醇注射液中19种元素杂质的测定与风险评估。 展开更多

关键词 钆布醇注射液 电感耦合等离子体质谱 标准加入法 基质效应

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HPLC法测定复方制剂厄贝沙坦氢氯噻嗪片有关物质 被引量：2

16

作者 赵翠 徐宝燕 兰公剑 《辽宁化工》 CAS 2022年第1期146-148,共3页

目的:建立厄贝沙坦氢氯噻嗪片有关物质检测方法。方法:采用Phenomenex Luna®3μm CN 100A(4.6 mm×150 mm,3μm)为色谱柱;以0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水1000 mL溶解,加入2 mL三乙胺,用磷... 目的:建立厄贝沙坦氢氯噻嗪片有关物质检测方法。方法:采用Phenomenex Luna®3μm CN 100A(4.6 mm×150 mm,3μm)为色谱柱;以0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水1000 mL溶解,加入2 mL三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以甲醇-乙腈(5∶1)为流动相B,线性梯度洗脱0~5 min,流动相B 18%;5~22min,流动相B 18%~45%;22~27 min,流动相B 45%;27~28 min,流动相B 45%~18%;流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm。结果:各已知杂质在限度质量分数10%~200%范围内线性关系良好,r≥0.9999,各杂质及主峰与相邻杂质分离良好;各已知杂质的回收率在98.0%~110.6%范围内,RSD均小于2.0%(n=12);溶液在24 h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。 展开更多

关键词 厄贝沙坦氢氯噻嗪片 有关物质 高效液相色谱仪法(HPLC)

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HPLC-CAD法测定6-乙基鹅去氧胆酸起始物料中有关物质 被引量：2

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作者 王恩 兰公剑 +2 位作者 万国盛 林萍 秦玲萍 《山东化工》 CAS 2021年第19期142-144,共3页

目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1... 目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1,柱温为35℃,电喷雾检测器(雾化温度:35℃)。结果:本品主峰与相邻杂质分离良好,在质量浓度0.5~15μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999,定量限为13.2 ng,检测限为5.3 ng,杂质重复性考察结果RSD均小于2%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。 展开更多

关键词 6-乙基鹅去氧胆酸起始物料 有关物质 高效液相色谱仪联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)

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高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量 被引量：1

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作者 陈玉青 王恩 +1 位作者 施海璐 兰公剑 《四川化工》 CAS 2021年第4期32-34,共3页

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速... [目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min^(-1);检测波长为254nm;柱温为40℃。[结果]:盐酸羟胺浓度在0.055~0.44μg·min-1范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为y=91894x+531.53(r=0.9991);定量下限为0.03μg·mL^(-1);平均回收率为99.9%(RSD=0.9%)。[结论]:本方法适用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中盐酸羟胺的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 基因毒性杂质 盐酸羟胺

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高效液相色谱法测定米拉贝隆中对映异构体

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作者 陈秋 樊梦妮 +1 位作者 李国柱 兰公剑 《中南药学》 CAS 2022年第11期2631-2634,共4页

目的 建立手性高效液相色谱方法测定米拉贝隆中的对映异构体。方法 采用对照品法进行定性定量分析,使用Daicel Chiralpak AY-H(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(650∶350∶1),流速为1.0 mL·min^(-1),... 目的 建立手性高效液相色谱方法测定米拉贝隆中的对映异构体。方法 采用对照品法进行定性定量分析,使用Daicel Chiralpak AY-H(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(650∶350∶1),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样体积为10 μL。结果 米拉贝隆与其对映异构体能有效分离,分离度大于1.5;米拉贝隆在0.461~5.975 μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9998);低、中、高质量浓度平均加样回收率分别为89.5%、94.8% 和92.8%,RSD分别为2.9%、2.9%和1.6%(n=3);供试品溶液在室温条件下24 h内基本稳定。经检测,6批米拉贝隆中均未检出对映异构体。结论 本方法经方法学验证,可用于米拉贝隆中对映异构体的测定。 展开更多

关键词 米拉贝隆 对映异构体 手性药物检测 高效液相色谱法

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HPLC法测定阿托伐他汀钙片的对映异构体

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作者 葛李薇 廖娟 兰公剑 《山东化工》 CAS 2022年第9期130-132,共3页

目的:建立HPLC法测定阿托伐他汀钙片对映异构体的分析方法。方法:采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-无水乙醇-乙酸(90∶10∶0.3,体积比)为流动相;检测波长为247 nm。结果:对映异构体与主峰分离良好;在对映... 目的:建立HPLC法测定阿托伐他汀钙片对映异构体的分析方法。方法:采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-无水乙醇-乙酸(90∶10∶0.3,体积比)为流动相;检测波长为247 nm。结果:对映异构体与主峰分离良好;在对映异构体限度浓度10%~150%范围内线性关系良好,r≥0.999;对映异构体的回收率在99.1%~108.4%范围内,RSD小于5.0%(n=9);溶液在8 h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的对映异构体检测。 展开更多

关键词 阿托伐他汀钙片 对映异构体 高效液相色谱法(HPLC)

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