超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品 被引量：22

1

作者 田兰 张继春 +2 位作者 陈睿 储忠英 包综方 《中国药业》 CAS 2013年第6期66-68,共3页

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min... 目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 镇静安神类 添加

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UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品 被引量：10

2

作者 田兰 张继春 +2 位作者 陈睿 储忠英 包综方 《中国药师》 CAS 2013年第1期46-49,共4页

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-甲... 目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1);离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^(-1),7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 降压

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上海市场13种中药饮片二氧化硫残留情况检测分析 被引量：9

3

作者 陈睿 刘惠军 +4 位作者 储忠英 牟娜 田兰 俞永梅 杨连滟 《中国药事》 CAS 2013年第5期457-459,共3页

目的对上海市场13种中药饮片中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门市场监管提供依据,为完善中药饮片二氧化硫残留限量指标提供参考。方法采用《中国药典》2010年版方法检测二氧化硫残留。结果在检测的13种140批中药饮片样品中,36... 目的对上海市场13种中药饮片中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门市场监管提供依据,为完善中药饮片二氧化硫残留限量指标提供参考。方法采用《中国药典》2010年版方法检测二氧化硫残留。结果在检测的13种140批中药饮片样品中,36批次未检出二氧化硫,占样品总批次的25.7%;49批次低于10mg.kg-1;38批次超出目前推荐限量(山药、白芍、党参≤400mg.kg-1,其他≤150mg.kg-1),占总批次的27%,最高残留达2550mg.kg-1。结论上海中药材市场山药、麦冬、党参、菊花等13种中药饮片中,个别品种二氧化硫含量过高,监管部门应制定具体的措施,加强监管,保证上海市中药饮片的质量安全。 展开更多

关键词 中药饮片 二氧化硫残留

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UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑 被引量：7

4

作者 陈睿 储忠英 +1 位作者 张继春 田兰 《药学实践杂志》 CAS 2011年第6期457-459,共3页

目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(90:10)梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm... 目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(90:10)梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9～855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^(-3)、2.8×10^(-3)ng,定量限分别为0.19、8.2×10^(-3)、9.2×10^(-3)ng,3种药物平均回收率在95.7%～103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中成药 镇静安神类 违禁添加物

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高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分 被引量：6

5

作者 张平 俞永梅 储忠英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-97,共4页

目的建立HPLC—DAD法同时测定三黄血清口服液（黄芪，黄芩，黄柏，党参，白术等）中5个成分（原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素）的量。方法采用HPLC—DAD方法，ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相... 目的建立HPLC—DAD法同时测定三黄血清口服液（黄芪，黄芩，黄柏，党参，白术等）中5个成分（原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素）的量。方法采用HPLC—DAD方法，ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-0．1％磷酸溶液（B）梯度洗脱，体积流量1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为278nm（原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素）、286nm（丹酚酸B），320nm（绿原酸）。结果5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好，加样回收率为97．7％～101．6％。结论该方法简便、准确、灵敏，重复性好，可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。 展开更多

关键词 三黄血清口服液 原儿茶醛 绿原酸 黄芩苷 丹酚酸B 汉黄芩素 多波长

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高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂 被引量：5

6

作者 田兰 包综方 +3 位作者 张继春 陈睿 储忠英 范晶 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2012年第5期449-452,共4页

目的建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm)。以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH=4.0)为流动... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm)。以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。结果各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0。将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9%～101.6%之间,相对标准偏差为0.11%～0.41%。结论该方法操作简便、灵敏、结果可靠。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列法 发酵面制品 合成着色剂 食品安全

原文传递

HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片的含量及含量均匀度 被引量：4

7

作者 储忠英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1134-1137,共4页

目的： 建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量，并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测。 方法： 采用C18（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%... 目的： 建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量，并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测。 方法： 采用C18（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸（15：85），流速0.8 mL·min^-1，检测波长262 nm（对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏）、327 nm（绿原酸），柱温35 ℃。 结果： 对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸浓度分别在5.964-238.6、7.192-287.7、1.434-57.34、2.522-15.13 μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系，平均回收率（n=9）均不低于99%。 结论： 本文建立的方法可同时测定多种成分且符合方法验证要求，可为复方北豆根氨酚那敏片质量控制提供一定的参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 复方北豆根氨酚那敏片 对乙酰氨基酚 咖啡因 马来酸氯苯那敏 绿原酸 含量 含量均匀度

原文传递

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量 被引量：3

8

作者 吴丽红 储忠英 刘惠军 《中国药师》 CAS 2013年第12期1853-1855,共3页

目的:建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用CNW-C_(18)柱(250nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(45:55),检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:黄芩苷在3.144~62.870... 目的:建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用CNW-C_(18)柱(250nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(45:55),检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:黄芩苷在3.144~62.870μg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%(n=9);丹皮酚在0.822~16.440μg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%(n=9)。结论:本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。 展开更多

关键词 小儿退热口服液 HPLC 黄芩苷 丹皮酚

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HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷 被引量：2

9

作者 吴丽红 储忠英 刘惠军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1730-1733,共4页

目的用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1... 目的用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1.0 mL/min。结果原儿茶醛对照品在2.460～29.52μg/mL范围内呈良好线性关系;黄芩苷对照品在4.843 8～58.126 0μg/mL范围内呈良好线性关系,原儿茶醛平均加样回收率为100.5%(n=6),RSD为0.95%(n=6);黄芩苷平均加样回收率为100.5%(n=6),RSD为0.80%(n=6)。结论方法简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于丹参清解口服液的质量控制。 展开更多

关键词 丹参清解口服液 HPLC 原儿茶醛 黄芩苷

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HPLC法测定利湿口服液中绿原酸和橙皮苷的含量 被引量：2

10

作者 储忠英 吴丽红 徐红艳 《药学实践杂志》 CAS 2013年第4期300-301,317,共3页

目的 建立同时测定利湿口服液（车前草、地肤子、金银花、陈皮、苦参、茯苓皮、麦饭石）中绿原酸及橙皮苷含量的检测方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150 mm × 4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸为流动相B,梯度洗... 目的 建立同时测定利湿口服液（车前草、地肤子、金银花、陈皮、苦参、茯苓皮、麦饭石）中绿原酸及橙皮苷含量的检测方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150 mm × 4.6 mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸为流动相B,梯度洗脱,检测波长为290 nm;流速为1.0 ml/min.结果 绿原酸对照品在4.040～80.80 μg/ml范围内相关系数r=1.000 0；橙皮苷对照品在3.618 ～ 72.35 μg /ml范围内相关系数r=1.000 0,绿原酸平均加样回收率为100.2％,RSD为0.83％;橙皮苷平均加样回收率为99.95％,RSD为0.61％.结论 本方法简单准确、重现性好,专属性强,适用于利湿口服液中上述成分含量的检测. 展开更多

关键词 利湿口服液 绿原酸 橙皮苷 HPLC

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HPLC测定荣心丸中的5种化学成分 被引量：2

11

作者 储忠英 吴丽红 田兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1016-1019,共4页

该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲，丹参酮Ⅰ，隐丹参酮、丹参酮ⅡA，五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，线性梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1；柱温30 ℃；检... 该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲，丹参酮Ⅰ，隐丹参酮、丹参酮ⅡA，五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，线性梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1；柱温30 ℃；检测波长240 nm。五味子醇甲，丹参酮Ⅰ，隐丹参酮，丹参酮ⅡA，五味子乙素分别在3.000-48.00（r=1.000），3.985-63.76（r=0.999 9），6.370-101.9（r=1.000），8.690-139.0（r=0.999 9），1.700-27.20 mg·L^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系，平均回收率分别为98.44%，100.3%，99.29%，99.07%，98.42%，RSD分别为0.60%，1.1%，0.52%，0.72%，0.97%。实验表明本方法简便、准确、重复性好，可同时测定荣心丸中5种化学成分。 展开更多

关键词 荣心丸 五味子醇甲 丹参酮I 隐丹参酮 丹参酮IIA 五味子乙素 HPLC

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HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

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作者 吴丽红 储忠英 刘惠军 《药学实践杂志》 CAS 2015年第3期250-252,共3页

目的：用高效液相色谱（HPLC）法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法采用 HPLC法，色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm ，5μm），以乙腈为流动相A ，以水为流动相B ，梯度洗脱；检测波长为240 nm ；流速1.0 ml／min。结果丹酚酸... 目的：用高效液相色谱（HPLC）法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法采用 HPLC法，色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm ，5μm），以乙腈为流动相A ，以水为流动相B ，梯度洗脱；检测波长为240 nm ；流速1.0 ml／min。结果丹酚酸B对照品在15.026∽100.17μg／ml范围内呈良好线性关系，平均加样回收率为96.6％（n＝6），RSD＝1.8％（n＝6）；芍药苷对照品在14.335～95.564μg／ml范围内呈良好线性关系，平均加样回收率为97.0％（n＝6），RSD＝1.7％（n＝6）；虎杖苷对照品在8.235～54.90μg／ml范围内呈良好线性关系，平均加样回收率为97.2％（n＝6），RSD＝1.8％（n＝6）；大黄素对照品在1.5825～10.55μg／ml范围内呈良好线性关系，平均加样回收率为98.1％（n＝6），RSD＝1.7％（n＝6）。结论此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰，适用于肝八味胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 肝八味胶囊 高效液相色谱法 丹酚酸B 芍药苷 虎杖苷 大黄素

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