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Sb_2O_3掺杂对提高PbWO_4晶体光学及闪烁性能的作用 被引量:6
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作者 王绍华 沈定中 +3 位作者 任国浩 蔡晓琳 殷之文 《光学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第8期1122-1127,共6页
采用改进的布里奇曼 (Bridgman)法生长了掺杂Sb2 O3的PbWO4 晶体。基于透射光谱、紫外激发及其发射谱、X射线激发的发射谱、光输出和辐照损伤等方面的测试 ,讨论了Sb2 O3掺杂对提高PbWO4 晶体光学及闪烁性能的作用。
关键词 掺杂 钨酸铅晶体 闪烁性能 SB2O3
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以苯荒酸为配体的[Bu_4N]_2[W_2Ag_3S_8(C_6H_5CSS)]钨银硫簇合物的合成和晶体结构 被引量:3
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作者 金祥林 +1 位作者 汤卡罗 唐有祺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期724-726,共3页
标题化合物由(C_6H_5CSS)^-(Bu_4N)^+、AgNO_3和(NH_4)_2WS_4、Bu_4NBr反应制备,用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。
关键词 钨银硫簇合物 苯荒酸 晶体结构
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PbWO_4晶体中的生长层研究 被引量:3
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作者 任国浩 沈定中 +3 位作者 蔡晓琳 刘光煜 殷之文 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期329-334,共6页
利用光学显微镜和电子探针研究了存在于钨酸铅晶体中的生长层 ,确定这些生长层的成分为固体的铂金颗粒。根据对PbO和WO3原料所做的GDMS分析结果 ,排除了这些铂金颗粒来自原料的可能性 ,而是认为它们来自生长晶体所用的铂金坩埚。并在此... 利用光学显微镜和电子探针研究了存在于钨酸铅晶体中的生长层 ,确定这些生长层的成分为固体的铂金颗粒。根据对PbO和WO3原料所做的GDMS分析结果 ,排除了这些铂金颗粒来自原料的可能性 ,而是认为它们来自生长晶体所用的铂金坩埚。并在此基础上提出 ,PbO WO3熔体在高温下对铂金坩埚的熔蚀和溶解为生长层的形成提供了物质基础 ,但由于停电、停降或温度波动而导致固液界面的暂时静止则为熔体中铂金的析出和沉降提供了机会和场所。为抑制生长层的出现 ,建议在生长过程中适当降低液相区的温度或适当缩短晶体的生长周期。 展开更多
关键词 钨酸铅晶体 生长层 铂金 坩埚 液相区温度
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类立方烷型簇合物[Bu_4N]_3[WAg_3S_4I_4]的固相合成和晶体结构 被引量:1
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作者 汤卡罗 +1 位作者 金祥林 唐有祺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期315-318,共4页
由(NH4)2WS4、AgI和Bu4NBr用低热温固相反应合成了类立方烷簇合物[Bu4N]3·[WAg3S4I4]。用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。
关键词 钨银硫簇合物 类立方烷型 晶体结构
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Solid-state Synthesis at Low-heating Temperature and Crystal Structure of a Dinuclear Molybdenum Complex with Oxalate Ligand[Bu_4N]_2[Mo_2O_2(OH)_2Cl_4(C_2O_4)] 被引量:2
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作者 汤卡罗 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1994年第4期300-303,共4页
The title compound was synthesized by the solid-state reaction of (NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O, Na_2C_2O_4, NH_2OH·HCl and Bu_4NBr at 90 ℃ for 10 h and crystallized from acetone-ether. The green crystal belongs... The title compound was synthesized by the solid-state reaction of (NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O, Na_2C_2O_4, NH_2OH·HCl and Bu_4NBr at 90 ℃ for 10 h and crystallized from acetone-ether. The green crystal belongs to the monoclinic space group P2_1/n with a=9. 908(2), b= 17, 873(2), c= 13/450(2) A , β= 90. 09(1 )°,V = 2381. 6 (7 ) A ̄3 , D_c = 1. 359 g/cm ̄3 , Z= 2. The structure was refined to R =0. 0427 for 2562 reflections. The anion of the title compound can be described as an oxalate ligand (C_2O4 ̄2 ) bridging two [MoCl_2O(OH)] units, which contain Mo(V)atoms. 展开更多
关键词 crystal structure dinuclear molybdenum complex oxalate ligand
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熔体组成与PbWO_4:Y^(3+)晶体闪烁性能稳定性的关系 被引量:1
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作者 张昕 廖晶莹 +5 位作者 谢建军 沈炳孚 邵培发 李长泉 殷之文 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1117-1123,共7页
部分PWO:Y3+晶体辐照后光产额升高,并且辐照硬度对退火温度较敏感.本文选取未掺杂及Sb、La3+、Y3+单掺和La3+/Sb、Y3+/Sb双掺的PWO样品进行对照实验,同时选取代表性晶体的顶部急冷料做了X射线荧光主量分析.结果发现:低剂量辐照后光产额... 部分PWO:Y3+晶体辐照后光产额升高,并且辐照硬度对退火温度较敏感.本文选取未掺杂及Sb、La3+、Y3+单掺和La3+/Sb、Y3+/Sb双掺的PWO样品进行对照实验,同时选取代表性晶体的顶部急冷料做了X射线荧光主量分析.结果发现:低剂量辐照后光产额升高现象只存在于含Y3+离子的PWO晶体中,并且这类晶体往往存在420nm吸收带;在改进Bridgeman法生长PWO晶体的后期,使熔体保持一定程度的负电性将有利于抑制该现象,即可有效地抑制同样是负电性的间隙氧进入晶体.结合测试数据,本文讨论了该现象的起因和机理,提出了掺杂剂的选择原则. 展开更多
关键词 熔体组成 PbWO4:Y^3+晶体 闪烁性能 稳定性 钨酸铅 掺杂 光产额 辐照硬度
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钨酸铅晶体着色问题的实验研究 被引量:1
7
作者 王绍华 沈定中 +3 位作者 任国浩 吴皓 殷之文 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期847-852,共6页
本文对PbWO4(PWO)晶体的着色问题进行了实验研究.以PbO和WO3粉体为原料采用改进的Bridgman法生长的PWO晶体会呈现出浅黄色,通过对实验现象的分析,提出PWO晶体中同时存在O缺位和Pb缺位.其中,O缺位是导致PWO晶体350nm透过率低的原... 本文对PbWO4(PWO)晶体的着色问题进行了实验研究.以PbO和WO3粉体为原料采用改进的Bridgman法生长的PWO晶体会呈现出浅黄色,通过对实验现象的分析,提出PWO晶体中同时存在O缺位和Pb缺位.其中,O缺位是导致PWO晶体350nm透过率低的原因,Pb缺位是产生420nm吸收带使晶体着色的根源. 展开更多
关键词 晶体 着色 晶体缺陷 钨酸铅
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钨酸铅晶体中痕量杂质元素的分布特征及其对晶体性能的影响 被引量:1
8
作者 任国浩 沈定中 +2 位作者 王绍华 蔡晓琳 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期445-450,共6页
利用GDMS分别测试了用Bridgman方法生长的十个全尺寸钨酸铅晶体顶、底两端的杂质含量 ,发现在PWO晶体中 ,K、Na、Mo、As、Y等杂质元素富集于晶体的顶部 ,具有分凝系数小于 1的特征。Ca和Ba杂质则富集于晶体的底部 ,具有分凝系数大于 1... 利用GDMS分别测试了用Bridgman方法生长的十个全尺寸钨酸铅晶体顶、底两端的杂质含量 ,发现在PWO晶体中 ,K、Na、Mo、As、Y等杂质元素富集于晶体的顶部 ,具有分凝系数小于 1的特征。Ca和Ba杂质则富集于晶体的底部 ,具有分凝系数大于 1的特征 ,Al、Si、Cu等杂质的分布缺乏明显的规律性。这些杂质主要来源于生长晶体时所使用的WO3 原料。根据掺杂实验 ,认为K、Na、Mo、As等是影响PWO闪烁性能的有害杂质 ,Ca和Ba是无害杂质 ,Y是有益杂质 ,Al、Si、Cu等杂质的行为尚不明确。 展开更多
关键词 钨酸铅晶体 痕量 杂质元素 分布特征 晶体性能 影响 效应
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PbF_2:Gd晶体的发光强度与发光均匀性研究
9
作者 任国浩 沈定中 +3 位作者 王绍华 刘光煜 殷之文 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期49-55,共7页
以X射线荧光光谱分析为手段,测试了用Bridgman方法生长的PbF2:Gd晶体中Gd离子沿生长方向的分布.发现该晶体在X射线激发下的发光强度与Gd在PbF2晶体中的含量变化均从结晶开始端至结晶结束端逐渐降低,表明P... 以X射线荧光光谱分析为手段,测试了用Bridgman方法生长的PbF2:Gd晶体中Gd离子沿生长方向的分布.发现该晶体在X射线激发下的发光强度与Gd在PbF2晶体中的含量变化均从结晶开始端至结晶结束端逐渐降低,表明PbF2:Gd晶体的发光是不均匀的,这种不均匀性源于Gd离子在PbF2晶体中的分布不均匀性.通过在PbF2:Gd晶体中掺入一定量的碱金属离子,可以比较有效地改善Gd离子在PbF2晶体中的不均匀分布,使晶体的发光均匀性和透光率得到明显提高,其中以Na离子的均匀化效果为最好.推测Na离子的作用是消除了PbF2:Gd晶体中因Gd离子的掺杂而造成的间隙F离子,从而使晶体中的缺陷浓度大大降低. 展开更多
关键词 PBF2晶体 发光强度 发光均匀性 钆离子 氟化铅
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Tb掺杂氟化铅晶体的发光特征
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作者 任国浩 沈定中 +3 位作者 刘光煜 李泽逵 殷之文 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期190-195,共6页
用非真空Bridgman方法制备了掺有Tb杂质的氟化铅 (PbF2 ∶Tb)晶体 ,掺杂浓度从 0 0 0 8at.%至0 6at.%。在室温下测量了该晶体的吸收和发射光谱 ,发现该晶体在X 射线和紫外线激发下均能够发出比较强的荧光。PbF2 ∶Tb晶体的光吸收起源... 用非真空Bridgman方法制备了掺有Tb杂质的氟化铅 (PbF2 ∶Tb)晶体 ,掺杂浓度从 0 0 0 8at.%至0 6at.%。在室温下测量了该晶体的吸收和发射光谱 ,发现该晶体在X 射线和紫外线激发下均能够发出比较强的荧光。PbF2 ∶Tb晶体的光吸收起源于Tb3 + 离子的 4f-4f跃迁 ,而其光发射则源于Tb3 + 离子的电子分别从其激发态5D3 和5D4 能级跃迁到基态7FJ(J=6,5,4 ,3 ,2 )。荧光强度随掺杂浓度的提高而提高 ,当Tb3 + 离子浓度较低时 ,以5D3 →7FJ 跃迁发射为主 ,当Tb3 + 离子浓度较高时 ,则以5D4 →7FJ 跃迁发射为主。在同一晶体中 ,发光强度随中心所占晶格位置的改变而改变 ,反映出Tb3 + 离子在PbF2 晶体中的分布具有分凝系数大于 1的特征。推测Tb3 + 离子在PbF2 晶体中占据Pb格位 ,同时产生间隙F-离子缺陷来平衡电价。 展开更多
关键词 掺杂 发光 氟化铅晶体 铽离子
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SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF A MOLYBDENUM-COPPER-SULFUR CLUSTER COMPLEX WITH DITHIOBENZOATE LIGAND [Bu_4N]_2[MoCu_2S_4(C_6H_5CS_2)_2]
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作者 金祥林 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期73-77,共5页
The title compound has been synthesized by the reaction of (Bu4N)2MoS4, CuCl and (C6H5CS2)(Bu4N) in DMF and recrystallized from DMF/ Et2O. The red black crystal belongs to the triclinic space group P1 with a = 12. 021... The title compound has been synthesized by the reaction of (Bu4N)2MoS4, CuCl and (C6H5CS2)(Bu4N) in DMF and recrystallized from DMF/ Et2O. The red black crystal belongs to the triclinic space group P1 with a = 12. 021 (6), b = 17.045(8), c=17. 136(7)(?) , α=110.05(3), β=108.64(4), γ=103.87 (4)°, V = 2873(3)(?)3, Dc=1. 321gcm-3, Z = 2. The structure was refined to R = 0. 065 for .4783 reflections. The anion of the title compound can be described as a MoS42- tetrahedron coordinated by two [Cu(C6H5CS2)] units with the three metal atoms lying on a line. The coordination number of each Cu atom is three. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 原子簇形化合物 金属配合物 二硫化苯甲酸盐
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掺杂钨酸铅晶体(PWO)的热致发光 被引量:9
12
作者 沈定中 任国浩 +3 位作者 蔡晓琳 张雁行 殷之文 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期178-,共1页
钨酸铅晶体是一种新型闪烁晶体 ,在高能物理研究中具有广阔的应用前景。其闪烁性能与晶体结构和晶体中的缺陷种类有很强的依赖性 ,而缺陷性质又与晶体生长工艺有关。以纯度为 4N的PbO和WO3 为原料 ,以Y2 O3 为掺杂剂 ,利用改进的Bridgma... 钨酸铅晶体是一种新型闪烁晶体 ,在高能物理研究中具有广阔的应用前景。其闪烁性能与晶体结构和晶体中的缺陷种类有很强的依赖性 ,而缺陷性质又与晶体生长工艺有关。以纯度为 4N的PbO和WO3 为原料 ,以Y2 O3 为掺杂剂 ,利用改进的Bridgman方法从熔体中生长出了Pb/W =1 ,>1和 <1的一系列钨酸铅晶体。将晶体加工成 1 0mm× 1 0mm× 1mm的样品 ,先在紫外光下照射 1 0min ,然后在 1 5℃的室温下用FJ 42 7A型微机热释光剂量仪测量样品的热致发光曲线。结果发现 ,Pb/W =1的PWO样品在 0~ 40 0℃的温度范围内没有明显的发光峰 ,而一些Pb/W >1的PWO试样在 2 80~ 30 0℃的温区内则会出现一个非常明显的发光峰。如果对加热后的样品再用紫外光辐照 ,原来的发光峰不再出现。而以往报道的非掺杂钨酸铅晶体的热释光峰均出现在 30 0K以下的温度 ,最高的也只有 36 0K ,本实验中出现的 2 80~30 0℃热释光峰表明 ,掺杂后的钨酸铅晶体在禁带内产生了新的陷阱能级 ,该能级上的电子跃迁具有不可逆特征。以这一特征为基础所建立的后处理工艺将有助于钨酸铅晶体抗辐照损伤能力的提高。 展开更多
关键词 钨酸铅 闪烁晶体 掺杂 热释光
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非真空气氛下生长的CsI(Tl)晶体中Tl^+分布及其对晶体性能的影响 被引量:1
13
作者 刘光煜 沈定中 +1 位作者 樊加荣 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期302-302,共1页
非真空气氛下生长的CsI(Tl)晶体中Tl+分布及其对晶体性能的影响刘光煜沈定中倪海洪樊加荣(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海201800)DistributionofTl+inCsI(Tl)CrystalsGrow... 非真空气氛下生长的CsI(Tl)晶体中Tl+分布及其对晶体性能的影响刘光煜沈定中倪海洪樊加荣(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海201800)DistributionofTl+inCsI(Tl)CrystalsGrowingunderUnvacuumA... 展开更多
关键词 闪烁晶体 碘化铯晶体 晶体生长
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掺铊碘化铯晶体缺陷的研究 被引量:1
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作者 刘光煜 +1 位作者 张键 沈定中 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期390-390,共1页
根据美国SLAC公司及日本KEK公司的要求,我们为其提供高能探测器所需的大尺寸掺铊碘化铯晶体。他们对晶体性能提出了较高的要求,要求晶体透明不着色、无云层和杂质包裹体等缺陷。由于这些缺陷的存在会导致晶体光输出下降、均匀... 根据美国SLAC公司及日本KEK公司的要求,我们为其提供高能探测器所需的大尺寸掺铊碘化铯晶体。他们对晶体性能提出了较高的要求,要求晶体透明不着色、无云层和杂质包裹体等缺陷。由于这些缺陷的存在会导致晶体光输出下降、均匀性变差、抗辐照损伤能力下降、甚至出现开裂而影响晶体的质量。但这些缺陷在生长过程中又不可避免,为此我们对这些缺陷进行了深入的研究。在卤化物晶体生长过程中,氧的存在哪怕是ppm级的含量都会对生长带来危害,造成晶体性能下降,所以大多采用在真空状态下生长。对于掺铊的碘化铯晶体国外更是全部采用在真空状态下生长,而我们根据掺铊碘化铯晶体的生长特性采用不同于国外的真空炉生长而使用大气下坩埚下降法,且又不同于一般的坩埚下降生长法。在我们的工艺条件下主要产生上述三种缺陷,本文阐述了这些缺陷的形成和危害。其中晶体的着色表现为顶部泛黄,这主要是生长过程中来源于水分和外界空气中氧的进入。虽然我们在装料过程中采用了真空处理,然而仍不可避免氧的进入。晶体生长是排杂过程,氧离子作为阴离子杂质不断向上排,在顶部富集与铊离子结合从而使晶体顶部发黄。同样,云层也出现在晶体的上半部,但它的产生是由于温场变化而引起。主要是加热功率起伏? 展开更多
关键词 掺铊 碘化铯晶体 缺陷 包裹体 着色 半导体
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PbWO_4:Y晶体性能特性的研究
15
作者 蔡晓琳 +2 位作者 任国浩 邓群 沈定中 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期179-,共1页
为了满足西欧核子研究所 (CERN)的要求 ,我们结合生长的PbWO4晶体的性能特点 ,首次单掺了稀土元素钇 (Y) ,一定程度上提高了PbWO4晶体的光输出及抗辐照损伤性能。我们的研究结果主要表现在下面几个方面 :在同一Bridgman法生长炉中 ,我... 为了满足西欧核子研究所 (CERN)的要求 ,我们结合生长的PbWO4晶体的性能特点 ,首次单掺了稀土元素钇 (Y) ,一定程度上提高了PbWO4晶体的光输出及抗辐照损伤性能。我们的研究结果主要表现在下面几个方面 :在同一Bridgman法生长炉中 ,我们进行了Y元素不同掺杂质量分数 2 .5× 1 0 -3 % ,1×1 0 -2 % ,2× 1 0 -2 % ,3× 1 0 -2 % ,4× 1 0 -2 %的试验。生长所得PbWO4晶体 ,加工成 2 2mm×2 3mm× 2 30mm× 1 5mm× 2 6mm尺寸 ,分别测其光输出。在12 7Cs源激发下 ,用R1 847S型光电倍增管接收PbWO4晶体闪烁脉冲信号 ,通过放大器对电信号放大 ,在微机多道仪上得出发光能谱。测试结果表明掺入Y质量分数 2 .5× 1 0 -3 %晶体光输出较纯PbWO4晶体变化不大 ,当掺至质量分数为 1× 1 0 -2 %时 ,晶体光输出在一定程度上有了提高 ,但随着Y掺入质量分数增至3× 1 0 -2 %后 ,晶体光输出又逐步降低。取以上晶体经Co源辐照 35rad/h× 70h后 ,再测其光输出。光输出与辐照前光输出之比值大小就可衡量晶体抗辐照损伤性能的好坏。实验数据表明掺入一定量Y晶体的抗辐照损伤性能有一定提高 ,且在一定量的范围内随Y的增加 ,抗辐照损伤性能也随之提高。同一晶体沿轴向取几段做GDMS分析 ,分析表明Y在PbWO4晶体中分布较均匀 ,即分? 展开更多
关键词 钨酸铅晶体 光输出 抗辐照损伤性能 闪烁晶体
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掺钇钨酸铅晶体的研制
16
作者 蔡晓琳 沈定中 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期73-,共1页
PbWO4晶体已被西欧核子中心确定用于建造大型强子对撞机 (LHC)中的精密电磁量能器 ,并与我所签定生产意向。根据他们对晶体提出的光输出大于 8个光电子 /MeV ,辐照损伤小于 1 0 %等要求 ,我们对掺钇钨酸铅晶体进行了研究。采用高纯原料 ... PbWO4晶体已被西欧核子中心确定用于建造大型强子对撞机 (LHC)中的精密电磁量能器 ,并与我所签定生产意向。根据他们对晶体提出的光输出大于 8个光电子 /MeV ,辐照损伤小于 1 0 %等要求 ,我们对掺钇钨酸铅晶体进行了研究。采用高纯原料 ( 99.99%以上 )PbO∶WO3 =1∶1 (摩尔比 ) ,在原料中掺入质量分数为 1 .5×1 0 -4 的Y2 O3 。将此原料充分混合在一定温度下熔制成多晶 ,用硅碳棒加热 ,采用铂坩埚下降法生长大尺寸PbWO4晶体 ,生长方向为c轴生长 ,生长速度为 1 .0~ 1 .2mm/h。我们发现晶种质量及方向、温度梯度及温场分布对晶体性能有很大影响。我们在实验中选取完好无开裂且与c轴方向一致的晶种 ,并采用计算机多路分别控制 ,消除温场的波动 ,保证生长环境的稳定 ,保持固液界面的稳定。通过实验我们能够生长出 2 8mm× 2 8mm× 2 80mm的晶体 ,晶体内部无开裂、气泡、散射颗粒但晶体顶部略带黄色。过去通常认为PbWO4晶体带黄色是由于晶体内缺氧引起 ,可通过氧退火解决。而我们认为PbWO4晶体在熔晶及生长过程中PbO易挥发故采用偏铅生长 ,在这之后我们得到无色透明的优质PbWO4晶体 ,经测试其性能完全符合西欧核子中心使用要求 ,其中光输出大于 1 2个光电子 /MeV ,辐照损伤小于 5 % ,再由一定的温度退火 ,? 展开更多
关键词 PbWO_4(Y_2O_3)晶体 闪烁晶体 布里奇曼法
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