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气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量:23
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作者 幸苑娜 +2 位作者 王欣 陈泽勇 黄锦敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1065-1070,共6页
从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pa... 从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析。7种N-亚硝胺在10~10000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分别为80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分别为4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6)。分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学源质谱法 橡胶 N-亚硝胺 前体物 固相萃取
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深圳市土壤表层汞污染等级结构与空间特征分析 被引量:21
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作者 张铭杰 张璇 +2 位作者 秦佩恒 曾辉 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1645-1649,共5页
在深圳市采集并分析了200个表层土壤样品中的汞浓度,并利用克里格插值与单因子污染指数评价等方法研究了该区土壤表层汞污染数量结构与空间分异特征.结果表明,深圳市土壤汞平均值为70.52ng/g,中值为58.82ng/g.37%的样点土壤汞浓度超过... 在深圳市采集并分析了200个表层土壤样品中的汞浓度,并利用克里格插值与单因子污染指数评价等方法研究了该区土壤表层汞污染数量结构与空间分异特征.结果表明,深圳市土壤汞平均值为70.52ng/g,中值为58.82ng/g.37%的样点土壤汞浓度超过土壤背景值,5%的样点处于中度以上汞污染水平.样点的土壤汞浓度随着的高程和坡度的增加呈现出均值降低,偏差减小的变化趋势.汞污染严重的区域为南山蛇口工业区、宝安西部工业区、龙岗大工业区与东部工业区和罗湖商业区等,人类活动与城市土壤汞浓度密切相关,污染的主要来源为工业区化石燃料燃烧、含汞废物排放、商业区长期的人类活动以及生活垃圾的处理等. 展开更多
关键词 城市 汞污染 土壤 深圳市
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深圳茅洲河表层沉积物卤代多环芳烃污染研究 被引量:16
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作者 孙建林 +1 位作者 丁超 曾辉 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期3089-3096,共8页
利用GC-MS方法分析了卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,HPAHs)在深圳茅洲河流域表层沉积物中的含量水平以及空间分布特征.所关注的3种氯代多环芳烃(chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons,ClPAHs)和... 利用GC-MS方法分析了卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,HPAHs)在深圳茅洲河流域表层沉积物中的含量水平以及空间分布特征.所关注的3种氯代多环芳烃(chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons,ClPAHs)和6种溴代多环芳烃(brominated polycyclic aromatic hydrocarbons,BrPAHs)的含量范围分别是3.00~301 ng.g-1和7.52~285ng.g-1.表层沉积物中HPAHs的主要污染来源包括垃圾焚烧、化石燃料的燃烧、汽车尾气以及农作物秸秆焚烧,它们所占的比例分别是40%、20.5%、11.9%和11.7%.此外,表层沉积物中ClPAHs和BrPAHs的毒性当量(toxic equivalency quotients,TEQs)范围分别是7.95~38.1 pg.g-1和38.1~105 pg.g-1.研究发现,HPAHs的含量与采样点周边土地利用类型有关.随着工业用地密度的增大,表层沉积物中HPAHs的含量呈现出一个先增后减的趋势;而表层沉积物中HPAHs的含量与农业用地密度呈反比关系. 展开更多
关键词 卤代多环芳烃 表层沉积物 来源解析 土地利用类型 深圳市
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示波伏安法测定碘酸钾碘盐中碘 被引量:12
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作者 郑建斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期569-571,共3页
在0.2mol·L^-1 NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V和-1.6V(vs.SCE)处产生两个切口。其中-1.6V处切口较为灵敏、稳定,根据这些示波特性,建立了测定碘酸钾碘盐中碘含量的二次微分简易示波伏安法。其二次微分简易示波伏... 在0.2mol·L^-1 NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V和-1.6V(vs.SCE)处产生两个切口。其中-1.6V处切口较为灵敏、稳定,根据这些示波特性,建立了测定碘酸钾碘盐中碘含量的二次微分简易示波伏安法。其二次微分简易示波伏安峰峰高随碘酸钾浓度增大在一定范围内线性增长,线性范围为3.5×10^-6~6.4×10^-5mol·L^-1,回归方程为h(V)=141.40+1.03×10^6c(mol·L^-1),相关系数为0.9991,检出限为1.0×10^-6mol·L^-1。对5.0×10^-6mol·L^-1碘酸钾5次测定的RSD为2.2%,回收率为100.3%。方法仪器简单、快速、无需通氮除氧。 展开更多
关键词 示波伏安法 食盐 碘酸钾
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深圳市表层土壤中PBDEs空间分布特征及蓄积量估算 被引量:11
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作者 秦佩恒 +1 位作者 刘阳生 曾辉 《北京大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期127-132,共6页
为了解深圳30年快速城市化过程引发的土壤有机污染现状,同时调查城市化过程有机污染历史累积情况,在深圳市收集了110个表层土壤样品,分析了深圳市土壤多溴联苯醚(PBDEs)的空间分布特征,并对其表层土壤PBDEs蓄积总量进行了估算。结果表明... 为了解深圳30年快速城市化过程引发的土壤有机污染现状,同时调查城市化过程有机污染历史累积情况,在深圳市收集了110个表层土壤样品,分析了深圳市土壤多溴联苯醚(PBDEs)的空间分布特征,并对其表层土壤PBDEs蓄积总量进行了估算。结果表明,深圳市土壤中Σ12 PBDEs及BDE209的含量水平范围分别为1.1~85.8 ng/g(dw)和1.2~1931 ng/g(dw)。PBDEs总含量在不同土地利用功能分区上表现为工业用地>居住用地>商业用地>城市公园>郊野公园的分布规律。深圳市土壤中PBDEs含量整体表现出从西部的南山区和宝安区向东南方向的龙岗区和盐田区递减的趋势,且PBDEs含量水平与各行政区的城市化水平呈显著的指数函数关系(r=0.98,p<0.01),表明城市化水平是影响深圳市土壤PBDEs污染程度的主要因素。采用基于行政区单元和基于土地利用类型两种估算方法对深圳市表层土壤PBDEs蓄积量进行估算的差异较大,研究认为基于土地利用类型所估算出的数值更为准确,以此估算出深圳市表层土壤中Σ12PBDEs和BDE209蓄积量分别为1.51 t和15.9 t。 展开更多
关键词 土壤 多溴联苯醚 空间分布 蓄积量
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二次微分简易示波伏安法测定酚磺乙胺 被引量:7
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作者 郑建斌 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期224-227,共4页
在0.2mol·L-1NaOH底液中,酚磺乙胺的氧化产物能够在示波图阴极支-0.3V处产生一个灵敏的切口,在一定的浓度范围内其二次微分简易示波伏安峰峰高随酚磺乙胺浓度的增大而线性增加,可用于酚磺乙胺片和注射液酚磺乙胺含量的测定.线性范... 在0.2mol·L-1NaOH底液中,酚磺乙胺的氧化产物能够在示波图阴极支-0.3V处产生一个灵敏的切口,在一定的浓度范围内其二次微分简易示波伏安峰峰高随酚磺乙胺浓度的增大而线性增加,可用于酚磺乙胺片和注射液酚磺乙胺含量的测定.线性范围1.5×10-5~3.4×10-4mol·L-1,回归方程:h(V)=135.6+3.29×106C(mol·L-1),r=0.9921,检出限:6.0×10-6mol·L-1.对3.0×10-5mol·L-1酚磺乙胺5次测定的RSD为2.1%.与高效液相色谱及其他方法相比,本方法具有仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点. 展开更多
关键词 示波分析 示波测定 药物分析 酚磺乙胺
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固相微萃取采样器的开发及其在南海水体多环芳烃检测中的应用 被引量:4
7
作者 幸苑娜 曾永平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期638-643,共6页
对原有固相微萃取采样器进行改进,并将其用于珠江三角洲西部和东部2个水体基质较复杂的海湾(海陵湾和大亚湾)中16种优控多环芳烃(PAHs)的原位采样分析。研究表明,在分析的16种PAHs化合物中,2、3、4环PAHs均可检出,而5、6环PAHs均未检出... 对原有固相微萃取采样器进行改进,并将其用于珠江三角洲西部和东部2个水体基质较复杂的海湾(海陵湾和大亚湾)中16种优控多环芳烃(PAHs)的原位采样分析。研究表明,在分析的16种PAHs化合物中,2、3、4环PAHs均可检出,而5、6环PAHs均未检出。萘、芴、菲、荧蒽、芘5种检出化合物中,除萘外,均与文献中对珠江三角洲水体中PAHs的研究浓度无显著性差别。实验测得萘的质量浓度比传统方法的低,主要是因为固相微萃取水体原位采样技术无需有机溶剂参与样品富集过程,避免了有机溶剂对萘测定的干扰。 展开更多
关键词 固相微萃取 原位采样 多环芳烃 珠江三角洲
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盐酸普罗帕酮的示波测定 被引量:5
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作者 宁满霞 郑建斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期61-63,共3页
在0.5mol·L -1的NaOH底液中 ,盐酸普罗帕酮在示波计时电位图阴极支产生1个灵敏的切口 ,其二次微分简易示波图上峰高随盐酸普罗帕酮浓度增大而增高 ,可用于定量分析 ;线性范围为2.5×10-6~2.7×10 -5mol·L -1 ,回归... 在0.5mol·L -1的NaOH底液中 ,盐酸普罗帕酮在示波计时电位图阴极支产生1个灵敏的切口 ,其二次微分简易示波图上峰高随盐酸普罗帕酮浓度增大而增高 ,可用于定量分析 ;线性范围为2.5×10-6~2.7×10 -5mol·L -1 ,回归方程为h(V)=127.0 +4.48×106c(mol·L -1) ,r=0.9981 ,检出限为1.0×10 -6mol·L-1;对9.000×10-6 mol·L-1 盐酸普罗帕酮5次测定的RSD为2.8 % ,回收率100.6 % ;与高效液相色谱和其他方法相比 ,本法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点。 展开更多
关键词 盐酸普罗帕酮 抗心律失常药 片剂 含量测定 二次微分简易示波计时电位法
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城市小集水区降雨径流污染来源解析 被引量:6
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作者 马振邦 +2 位作者 魏建兵 贾慧慧 曾辉 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第3期468-473,共6页
利用深圳市王家庄集水区的降雨径流水质监测数据,运用正定矩阵因子分解法(PMF)定量解析了单个城市小集水区降雨径流污染的主要来源。结果表明:研究区降雨径流的主要污染源为城市污水、管内沉积物和地表径流。其中城市污水以输出氨氮(NH3... 利用深圳市王家庄集水区的降雨径流水质监测数据,运用正定矩阵因子分解法(PMF)定量解析了单个城市小集水区降雨径流污染的主要来源。结果表明:研究区降雨径流的主要污染源为城市污水、管内沉积物和地表径流。其中城市污水以输出氨氮(NH3-N)和总氮(TN)为主,管内沉积物是化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)和生化需氧量(BOD5)的主要来源,地表径流为固体悬浮物(SS)的主要来源。PMF模型可作为土地利用方式均一的单个城市小集水区降雨径流污染源解析的有效方法之一,主要污染源的廓线能否保持相对稳定是该模型在降雨径流污染源解析时的主要约束条件。 展开更多
关键词 城市降雨径流 合流制管网 源解析 正定矩阵因子分解法(PMF)
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β-环糊精用于盐酸金刚烷胺的示波极谱测定 被引量:5
10
作者 郑建斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期574-576,共3页
在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓... 在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓度在1.0×10-6-3.6×10-5mol·L-1范围内呈线性,回归方程h(V)=97.66+7.27×105c(mol·L-1),相关系数为0.995 6,检出限为4.0×10-7mol·L-1。对于2.5×10-5mol·L-1盐酸金刚烷胺钠5次测定的RSD为3.1%。与其他方法相比,此法具有仪器简单、快速、无需通氮除氧等特点。 展开更多
关键词 示波分析 示波测定 Β-环糊精 盐酸金刚烷胺
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办公室内颗粒物载带溴系阻燃剂的人体呼吸暴露 被引量:5
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作者 李岫雯 曾辉 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1989-1997,共9页
通过对封闭房间、通风房间和室外环境中大气颗粒物分级采样,分析了大气颗粒相上溴系阻燃剂(BFRs)的负荷水平,并对目标污染物在颗粒相的粒径分布特征及其控制因素进行研究.以此为基础,采用人体呼吸暴露数值模型,估算了大气颗粒相载带BFR... 通过对封闭房间、通风房间和室外环境中大气颗粒物分级采样,分析了大气颗粒相上溴系阻燃剂(BFRs)的负荷水平,并对目标污染物在颗粒相的粒径分布特征及其控制因素进行研究.以此为基础,采用人体呼吸暴露数值模型,估算了大气颗粒相载带BFRs在人体呼吸道各部位的暴露量.研究表明,在室内外大气颗粒相样品中,多溴联苯醚(PBDEs)以BDE-209为主,而六溴环十二烷(HBCDs)则以α-HBCD为主;整体上,室内大气颗粒物中BFRs高于室外的相应浓度,其浓度水平与电子垃圾处理厂周边大气颗粒相目标物浓度近似,高于中国其它地区室内外大气颗粒相载带BFRs浓度.粒径分布分析结果显示,PBDEs在封闭房间中主要分布在0.4~0.7μm和5.8~9.0μm的粒径上,呈现双峰形式,而在通风和室外环境中则主要分布在4.7~10.0μm的大颗粒上;HBCDs则主要分布在大颗粒上.呼吸暴露估算结果表明,在封闭状态下的办公室内,呼吸道各部位经由呼吸摄入的总PBDEs和HBCDs暴露量分别为22.56~1 503 pg·(h·kg)-1和0.09~9.25 pg·(h·kg)-1;而在自然通风状态下的办公室内,上述暴露量则分别为13.89~601.1 pg·(h·kg)-1和0.07~1.75 pg·(h·kg)-1.显然,自然通风有利于室内污染物向室外扩散,从而减小了室内呼吸暴露风险.通过比较,可以看出呼吸摄入BFRs暴露量小于灰尘摄入的暴露量,呼吸不是BFRs室内人体暴露的主要途径. 展开更多
关键词 PBDES HBCDS 大气颗粒物 分级 呼吸暴露
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KIO_3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定 被引量:4
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作者 郑建斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期726-729,共4页
在0.2mol/LNaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V(vs.SCE)和-1.6V处产生2个切口。当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅。根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏... 在0.2mol/LNaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V(vs.SCE)和-1.6V处产生2个切口。当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅。根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定抗坏血酸的新方法,并将该法用于Vc片剂及酷儿饮料中Vc含量的测定。在选定的实验条件下,碘酸钾在二次微分简易示波图上的峰高与抗坏血酸浓度在3.0×10-6~4.5×10-5mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:h(v)=258-2.839×105c(mol/L),R=0.9954,检出限为2.0×10-6mol/L,对于3.0×10-5mol/LVc的5次测定的相对标准偏差RSD为2.9%,回收率为98.9%。氧化还原体系中的示波测定方法能用于某些没有示波活性的物质测定。 展开更多
关键词 KIO3 VC 示波分析 示波测定 药物分析
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三价铬和烟酸的示波行为及其应用 被引量:3
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作者 郑建斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期467-469,472,共4页
在0.2mol.L-1NaOH底液中,Cr3+能在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.75V(vs.SCE)处产生一个灵敏的峰,该峰高随烟酸-Cr3+配合物量的增加而降低。在pH9.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,烟酸在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.5V处也能产生一个灵... 在0.2mol.L-1NaOH底液中,Cr3+能在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.75V(vs.SCE)处产生一个灵敏的峰,该峰高随烟酸-Cr3+配合物量的增加而降低。在pH9.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,烟酸在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.5V处也能产生一个灵敏的峰,该峰高随Cr3+加入量的增加而降低,可用于对Cr3+的间接示波测定。根据Cr3+、烟酸以及Cr3+与烟酸配合物的示波特性,分别建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酸或Cr3+含量的新方法,并将其用于烟酸片中烟酸含量的测定。与其他方法相比,此法仪器简单,方法简便快速,无需通氮除氧。 展开更多
关键词 示波分析 药物分析 CR^3+ 烟酸
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头孢哌酮钠的直接和间接示波测定 被引量:2
14
作者 郑建斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期80-82,共3页
在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β_环糊精(β_CD)形成包结物使 β_CD在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢... 在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β_环糊精(β_CD)形成包结物使 β_CD在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的直接和间接二次微分简易示波伏安法。实验结果表明 :直接测定头孢哌酮钠的线性范围为1.2×10 -5~2.2×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10 -6mol/L ,对3.000×10 -5mol/L进行5次测定的RSD为2.1 % ;而间接测定的线性范围为2.0×10 -6~9.0×10 -5mol/L ,检出限8.0×10 -7mol/L ,对2.500×10 -6mol/L进行5次测定的RSD为2.7 %。与直接法相比较 。 展开更多
关键词 示波分析 示波测定 二次微分简易示波伏安法 Β-环糊精 头孢哌酮钠
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直链烷基苯指示城市化过程初步研究 被引量:1
15
作者 徐特 曾辉 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期262-269,共8页
本研究以深圳市作为典型城市化地区代表,以直链烷基苯(LABs)作为环境分子标志物,在分析土壤LABs空间分布特征基础上,通过土壤LABs污染水平与城市化过程指标的相关分析,对直链烷基苯指示城市化过程可能性开展初步研究.结果表明,城市化过... 本研究以深圳市作为典型城市化地区代表,以直链烷基苯(LABs)作为环境分子标志物,在分析土壤LABs空间分布特征基础上,通过土壤LABs污染水平与城市化过程指标的相关分析,对直链烷基苯指示城市化过程可能性开展初步研究.结果表明,城市化过程中人口规模、用水状况、城市建设、收入与消费及产业结构这5个方面的因素与土壤中LABs污染水平均有相关性,表明环境LABs水平与城市化过程相关,可以作为环境分子标志物用于指示城市化过程. 展开更多
关键词 直链烷基苯 城市化 深圳市 土壤 分子标志物
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Cd^(2+)用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定 被引量:1
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作者 郑建斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期72-74,共3页
在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2... 在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6~6.5×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol.L-1;对于3.0×10-5mol.L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5)。与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点。 展开更多
关键词 示波分析 示波测定 烟酰胺 CD^2+
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