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新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化 被引量:4
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作者 程智博 李岩云 +5 位作者 董振荣 张学勤 孙果宋 黄科林 高景星 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期483-487,共5页
合成了含-CH3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体,并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征.在异丙醇溶液中,考察了该配体与[IrHC l2(COD)]2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能.结果表明,该... 合成了含-CH3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体,并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征.在异丙醇溶液中,考察了该配体与[IrHC l2(COD)]2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能.结果表明,该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂.在室温下,用该体系催化1,1-二苯基丙酮时,可得到99%的转化率和99%ee的对映选择性. 展开更多
关键词 手性双胺双膦配体 铱络合物 芳香酮 不对称转移氢化
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三钛酸钠晶须预富集/分离与FAAS法联用测定环境水中镉的研究 被引量:3
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作者 徐婉珍 +1 位作者 刘艾芹 闫永胜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期522-525,共4页
三钛酸钠晶须是一种新型的富集材料,实验利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,探讨了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附容量。当pH 5,吸附剂用量0.05 g时... 三钛酸钠晶须是一种新型的富集材料,实验利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,探讨了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附容量。当pH 5,吸附剂用量0.05 g时,吸附率可达98%。以0.1 mol.L^-1的盐酸为解脱剂,沸水浴加热30 min,可将吸附在三钛酸钠晶须上的Cd定量洗脱。方法检出限为3.1 ng.L-1,相对标准偏差为2.6%(Cd(Ⅱ):0.2μg.mL-1,n=9)。实验结果表明Cd(Ⅱ)在0.01-1.0μg.mL^-1之间线性良好。线性回归方程为A=0.4179c-0.0048,相关系数r=0.999 67。在优化的实验条件下,实测了长江水,运河水,玉带河水中Cd的含量,加标回收率为98%-102%。 展开更多
关键词 预富集/分离 火焰原子吸收光谱法(FAAS) CD 三钛酸钠晶须
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吡蚜酮及其中间体噁二唑酮合成进展 被引量:2
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作者 朱建民 +1 位作者 李巧军 姜哲 《农药科学与管理》 CAS 2015年第9期25-29,共5页
对比了乙酸乙酯法及三氟乙酸乙酯法合成吡蚜酮的合成工艺。总结了吡蚜酮中间体噁二唑酮的4种合成路线,重点对光气法和固体光气法合成噁二唑酮进行了比较。
关键词 杀虫剂 吡蚜酮 噁二唑酮 合成进展
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邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂合成研究进展 被引量:1
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作者 朱建民 +1 位作者 姜哲 张泽伟 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第4期245-250,256,共7页
综述并比较第一个商品化的邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂——氯虫苯甲酰胺及其中间体(中间体吡唑羧酸和邻氨基苯甲酰胺)的主要合成方法和工艺路线。并对近年来其他邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的研究进展进行了简要概括。
关键词 氯虫苯甲酰胺 杀虫剂 合成方法 研究进展
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新型手性环状胺膦配体的设计合成及在酮的不对称还原中的应用 被引量:1
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作者 沈伟艺 +1 位作者 李岩云 高景星 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1893-1904,共12页
新型手性配体的设计合成是不对称催化研究的重要内容,其中手性胺膦配体因同时含有"软"的磷原子和"硬"的氮原子而具有丰富的配位化学性能和优秀的不对称诱导能力.本文总结了本研究组最近设计合成的手性环状胺膦配体... 新型手性配体的设计合成是不对称催化研究的重要内容,其中手性胺膦配体因同时含有"软"的磷原子和"硬"的氮原子而具有丰富的配位化学性能和优秀的不对称诱导能力.本文总结了本研究组最近设计合成的手性环状胺膦配体的制备、表征及其在铁催化酮的不对称还原中的应用.手性1,2-环己二胺与双(2-甲酰基苯基)苯基膦通过[2+2]环缩合反应能够顺利获得手性22元环的亚胺膦配体21,该配体经Na BH4还原后生成大环胺膦配体22.利用手性大环胺膦配体22与Fe3(CO)12原位生成的催化体系,能够高活性、高对映选择性地实现包括杂环芳香酮在内50多种酮的不对称转移氢化和不对称氢化反应,其S/C(底物与催化剂的摩尔比)最高可达5000:1,产物手性芳香醇的光学纯度高达99%ee. 展开更多
关键词 手性环状胺膦配体 不对称还原 不对称氢化 不对称转移氢化 芳香酮
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气相色谱内标法测定草铵膦中间体甲基亚膦酸单正丁酯
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作者 王萍 闫涛涛 +3 位作者 祝小红 姚二艳 钱志刚 《浙江化工》 CAS 2021年第2期49-51,共3页
采用气相色谱内标法,以正己烷为溶剂,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用氢火焰离子化检测器(FID)和DB-5毛细管柱对甲基亚膦酸单正丁酯进行定量分析。结果表明,甲基亚膦酸单正丁酯线性较好,相关系数为0.9998,标准偏差为0.18,变异系数为0.19%... 采用气相色谱内标法,以正己烷为溶剂,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用氢火焰离子化检测器(FID)和DB-5毛细管柱对甲基亚膦酸单正丁酯进行定量分析。结果表明,甲基亚膦酸单正丁酯线性较好,相关系数为0.9998,标准偏差为0.18,变异系数为0.19%,回收率在97.62%~100.08%之间。该方法操作简便、快捷、准确度高、精密度好。 展开更多
关键词 甲基亚膦酸单正丁酯 草铵膦中间体 气相色谱 内标法
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多菌灵废水处理资源化利用工艺研究
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作者 祝小红 +4 位作者 王萍 付萍 闫涛涛 徐亚卿 董飞 《杭州化工》 CAS 2021年第2期18-20,共3页
该文研究了多菌灵废水的无害化、资源化处理技术。参考有机磷废水定向转化技术,并结合脱氨、浓缩和提纯等技术,系统考察了温度、pH的影响。该方法可有效实现多菌灵废水的无害化处理,并资源化回收废水中的氯化钙。工艺简单可靠,工业化可... 该文研究了多菌灵废水的无害化、资源化处理技术。参考有机磷废水定向转化技术,并结合脱氨、浓缩和提纯等技术,系统考察了温度、pH的影响。该方法可有效实现多菌灵废水的无害化处理,并资源化回收废水中的氯化钙。工艺简单可靠,工业化可行性高,且绿色环保,体现了循环经济的发展理念,具有工业化推广前景。 展开更多
关键词 多菌灵 资源化 废水
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