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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定云南富源耕地土壤中有效钼 被引量：5
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作者 冯俊 何袖辉 +2 位作者 王银剑 唐帅帅 杨发忠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期143-148,共6页
有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素95 Mo,103 Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离... 有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素95 Mo,103 Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞模式(KED模式)进行有效钼的测定,建立的标准曲线相关系数为1.00,方法的检出限(3σ)为0.002μg/L,对3个国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行测定,相对误差小于2%,相对标准偏差(RSD)小于5%,对200余件实际样品进行不同方法外检比对,合格率为98%。方法具有操作简单、方便快捷,经济适用等特点,适合于各生产实验室各种类型土壤样品有效钼的大批量分析。 展开更多
关键词 ICP-MS KED模式 有效钼 浸提方法 基体干扰
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云南富源某地区土壤8种有效态元素的测定 被引量：7
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作者 冯俊 杨发忠 +2 位作者 何袖辉 唐帅帅 胡斯涵 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期61-66,共6页
一种DTPA土壤测试被成功开发并应用到云南富源某地区,以识别土壤中的有效锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉的含量,用于指导该地区的土壤施肥情况以获得作物的最大产量。提取剂由DTPA(二乙烯三胺五乙酸,0.005 mol/L)、三乙醇胺(0.1 mol/L)... 一种DTPA土壤测试被成功开发并应用到云南富源某地区,以识别土壤中的有效锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉的含量,用于指导该地区的土壤施肥情况以获得作物的最大产量。提取剂由DTPA(二乙烯三胺五乙酸,0.005 mol/L)、三乙醇胺(0.1 mol/L)和CaCl_(2)(0.01 mol/L)混合组成,pH值为7.3。土壤测试包括用20 mL的提取剂震荡10 g风干土壤2 h,过滤滤液,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定滤液中的锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉。根据作物对锌、铁和锰等有效态的反应,土壤测试使用标准化的土壤准备、研磨和提取程序。提取剂在pH值7.30时得到缓冲,选用能有效地提取8种微量元素金属DTPA作为螯合剂。通过大量实验确定最佳的震荡时间是2 h,最佳的水土比是2∶1。通过实验,方法线性相关系数R>0.99,国家一级标准物质的准确度、精密度和检出限满足云南富源地区土壤检测要求,确定了此地的土壤检测方法,并通过加标回收实验,回收率在90.0%~110%。方法绿色环保、简单快捷、准确度高,适合该地区土壤有效态的分析。 展开更多
关键词 二乙烯三胺五乙酸 有效态 ICP-OES 水土比 螯合剂
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碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘 被引量：3
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作者 何袖辉 唐帅帅 +4 位作者 程江 石友昌 陆迁树 王银剑 兰明国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期606-613,共8页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 碳酸钠-氧化锌 阳离子交换树脂 碘
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格尔木河表层沉积物重金属污染现状及潜在生态风险评价 被引量：2
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作者 相江芸 王建萍 +2 位作者 何袖辉 韩进军 王二龙 《盐湖研究》 CAS CSCD 2021年第1期88-98,共11页
为了解格尔木河环境现状以及格尔木市开发所带来的影响,对格尔木河表层沉积物共计9个采样点的七种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn)的浓度分布特征进行了分析,并利用多元统计方法(因子分析、聚类分析及相关性分析)以及不同的污... 为了解格尔木河环境现状以及格尔木市开发所带来的影响,对格尔木河表层沉积物共计9个采样点的七种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn)的浓度分布特征进行了分析,并利用多元统计方法(因子分析、聚类分析及相关性分析)以及不同的污染和生态风险指标进行综合评价,得出以下结论:格尔木河表层沉积物元素Cd主要来源于人类活动输入,I_(geo)指示元素Cd、Cr在格尔木河下游污染程度达到轻度污染,其它元素无污染,mC_(d)指示各采样点的污染程度为无~很低,指标PLI指示各采样点的污染程度为低或中等,整个研究区域的PLI_(zone)值为1.06,指示研究区域内沉积物的重金属污染程度中等。单元素的潜在风险指数(E_(i))指示重金属生态危害程度均很低,各个采样点的潜在生态风险指数(RI)也指示为低等级,但仍要注意人类活动引起的重金属潜在生态危害,尤其是元素Cd的输入。出格尔木市后元素浓度及I_(geo)值均逐渐增高,mC_(d)、PLI及RI同样有显著的增长趋势,指示格尔木河受格尔木市人类活动的影响。格尔木河中游(格尔木市区段)相对于格尔木河上游及下游整体均表现为低浓度、低污染及低生态风险,指示格尔木河河道治理对控制重金属污染、改善河流环境及保护生态环境有重要的意义。 展开更多
关键词 重金属元素 污染评价 生态风险评价 格尔木河 多元统计分析
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方解石811N:一种可能的微区碳氧锶同位素分析标准
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作者 胡志中 晏雄 +6 位作者 杜谷 王冠 徐国栋 何佳乐 金鹭 兰明国 何袖辉 《沉积与特提斯地质》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期542-555,共14页
同位素标准物质是同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据。方解石811作为碳酸盐碳氧同位素的实验室标准物质,具有良好的适用性,但由于制备时间久远,存量日益减少,且性状信息缺乏,影响了该标准在微区微量分析中的运用。本次研究选用... 同位素标准物质是同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据。方解石811作为碳酸盐碳氧同位素的实验室标准物质,具有良好的适用性,但由于制备时间久远,存量日益减少,且性状信息缺乏,影响了该标准在微区微量分析中的运用。本次研究选用未制备的811方解石(811N)作为研究对象,结合多种分析技术从不同尺度对其矿物组成、元素含量分布、碳氧同位素组成进行分析,揭示其相关信息及规律,并探讨了其Sr同位素组成,从而为下一步811N的制备和使用提供参考信息,有助于该样在不同碳酸盐分析和研究,特别是微区微量元素和同位素中的运用。实验结果表明,方解石811N较为纯净,主要为方解石,只含有微量的白云石、针铁矿、黏土矿物;除主要化学成分(CaCO_(3))外,含有微量的Mg、Mn、Sr、Si、REE、U、Th等元素,Mg、Mn、Sr含量在整体分布上存在一定的变化,但在局部相对均匀。碳氧同位素组成整体差异程度相对较小,且其差异程度和元素均匀性呈对应关系,主要区域碳氧同位素组成均匀。Sr同位素组成在不同区域中无明显差异。本次研究认为811N是合适的碳酸盐碳氧同位素分析标准物质,该样制备后能够满足碳氧同位素分析和研究的需要,同时该样具备适用于微区微量C、O、Sr同位素分析和研究的潜力。 展开更多
关键词 碳酸盐 标准物质 碳氧同位素 矿物组成 原位分析
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基于地质分析测试行业对检出限的理解和应用 被引量：1
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作者 冯俊 陈贵仁 +2 位作者 郭家泽 段文 何袖辉 《化工设计通讯》 CAS 2021年第5期107-108,共2页
检出限是分析技术领域一个非常重要的指标,对这一参数的正确理解有着极其重要的现实意义,查询大量文献,根据地质测试行业的相关标准,将地质分析测试行业术语“检出限”梳理划分为有实际应用价值的两类——仪器检出限和分析方法检出限,... 检出限是分析技术领域一个非常重要的指标,对这一参数的正确理解有着极其重要的现实意义,查询大量文献,根据地质测试行业的相关标准,将地质分析测试行业术语“检出限”梳理划分为有实际应用价值的两类——仪器检出限和分析方法检出限,并举例说明检出限计算方法。 展开更多
关键词 指标 分析测试 检出限
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