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超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中醚菌酯残留量 被引量:8
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作者 李国烈 覃明丽 +4 位作者 苏旭 杜鑫 蒋金芳 家国 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期905-907,911,共4页
[目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监... [目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。[结果]醚菌酯在0.001~0.20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R^2大于0.999,方法检出限为0.25μg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。在0.001~0.10 mg/kg范围内,准确度(85.0%~96.0%)、精密度(3.12%~9.53%)和提取回收率(86.47%~99.44%)均满足分析方法要求。[结论]该方法适用于桑葚中醚菌酯的残留检测。 展开更多
关键词 醚菌酯 桑葚 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药 被引量:7
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作者 家国 杜鑫 +1 位作者 易珊珊 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2021年第3期50-56,共7页
建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH 2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范... 建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH 2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为3~5μg·kg^(-1),用该方法检测大米、小麦和玉米等试样,加标回收率介于77.9%~106.3%,相对标准偏差不大于6.7%(n=6). 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 SPE-NH_(2) 氨基甲酸酯类农药 荧光检测
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桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定 被引量:3
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作者 李国烈 蒋金芳 +4 位作者 苏旭 覃明丽 杜鑫 家国 《世界农药》 CAS 2018年第2期57-62,共6页
建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1... 建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。 展开更多
关键词 桑葚 克百威 3-羟基克百威 残留 基质效应 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中醚菌醋残留量 被引量:1
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作者 李国烈 覃明丽 +4 位作者 苏旭 杜鑫 蒋金芳 家国 《农药科学与管理》 CAS 2018年第8期25-30,共6页
建立了草莓中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。草莓样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(ProElut CARB/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM... 建立了草莓中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。草莓样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(ProElut CARB/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,醚菌酯在0.50~50.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^2>0.99,方法检出限为0.10μg/kg,测定下限为0.50μg/kg。在0.50~50.00μg/kg范围内,回收率(92.2%~95. 4%)、精密度(2.57%~5.34%)和提取回收率(92. 19%~95. 41%)均满足分析方法要求。 展开更多
关键词 醚菌酯 草莓 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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