文摘采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe_3O_4@Si O_2@PANI)。将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定。以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料。通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0 mg Fe_3O_4@Si O_2@PANI分散于10 m L牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1 m L甲醇-水(7∶3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析。4种磺胺类化合物在10"1500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9976～0.9995,检出限为1.3"8.2#g/kg,3个加标浓度水平的回收率为69.7%"99.6%,日内RSDs为3.4%"4.6%,日间RSDs为7.8%"10.7%。本方法选择性好、灵敏度高、背景干扰低,适用于乳制品中痕量磺胺类抗生素的同时检测。
