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曲格列汀琥珀酸盐的合成工艺 被引量：8
1
作者 于净平 陈武 +3 位作者 朱雪焱 张喜全 常晓辉 刘相奎 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1061-1064,共4页
目的:确定并优化糖尿病药物曲格列汀琥珀酸盐的合成工艺。方法:以4-氟-2-甲基苯甲酸为原料,经氯代、氨解、脱水、溴代、取代、缩合、脱保护、成盐8步反应得到曲格列汀的琥珀酸盐。结果:本研究革除了文献[3]中高毒性,环境污染大的试剂,... 目的:确定并优化糖尿病药物曲格列汀琥珀酸盐的合成工艺。方法:以4-氟-2-甲基苯甲酸为原料,经氯代、氨解、脱水、溴代、取代、缩合、脱保护、成盐8步反应得到曲格列汀的琥珀酸盐。结果:本研究革除了文献[3]中高毒性,环境污染大的试剂,革除柱层析,优化了后处理及纯化的方法,通过8步反应合成目标化合物,降低了成本,简化了操作,合成总收率35.8%,纯度99.89%。结论:本方法成本低,操作简单,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 曲格列汀琥珀酸盐 合成 DPP-IV抑制剂
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(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]已烷-3-甲酰胺3个立体异构体的合成 被引量：1
2
作者 于净平 刘飞 +2 位作者 郭雅俊 朱雪焱 刘相奎 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期520-523,共4页
本研究设计合成了(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺(沙格列汀的关键中间体)的3 个异构体。以(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯为起始原料,经氢氧化锂水解得(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2... 本研究设计合成了(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺(沙格列汀的关键中间体)的3 个异构体。以(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯为起始原料,经氢氧化锂水解得(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸,与羰基二咪唑反应后,在碳酸钾作用下消旋化,再经氯甲酸异丁酯活化、氨化后制得(1S,3R,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺。按照相同的方法,可由(1R,3R,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯制得(1R,3R,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺和(1R,3S,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺。这3 个异构体的结构均经MS、1H NMR 确证,可作为合成沙格列汀的立体异构体的重要中间体。 展开更多
关键词 沙格列汀 中间体 立体异构体 合成 质量控制
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像嘎子一样勇敢
3
作者 于净平 《中国少年儿童》 2011年第7期44-45,共2页
一提起小兵张嘎，我们就会联想到一个天不怕地不怕，机智又勇敢的小八路。这个调皮捣蛋的机灵鬼给我留下了非常深刻的印象。
关键词 小学 作文 语文教学 《像嘎子一样勇敢》
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