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顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈 被引量:2
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作者 孙明光 +1 位作者 杨杰 牟少华 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期41-42,共2页
采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0.25~200.10μg,相关系数为0.9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3.... 采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0.25~200.10μg,相关系数为0.9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3.4%,平均回收率为100.5%。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 甲氧苄啶 残留量测定 丙烯腈 磺胺类药物增效剂
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马蔺子素中残留乙醇、乙酸乙酯的测定 被引量:1
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作者 邢玉君 孙爱永 《齐鲁药事》 2005年第7期411-412,共2页
目的应用顶空气相色谱法,对马蔺子素中的残留溶剂乙醇和乙酸乙酯进行测定。方法采用固定相为94%二甲基聚硅氧烷-6%氰丙基苯基,0.53mm×30m,膜厚3.0μm的色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果马蔺子素... 目的应用顶空气相色谱法,对马蔺子素中的残留溶剂乙醇和乙酸乙酯进行测定。方法采用固定相为94%二甲基聚硅氧烷-6%氰丙基苯基,0.53mm×30m,膜厚3.0μm的色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果马蔺子素中有乙醇检出,乙酸乙酯未检出。乙酸乙酯的线性范围:2.22~666μg(r=0.9999);乙醇的线性范围:4.84~484μg(r=0.9998);定量限乙醇为4.8ppm,乙酸乙酯为2.2ppm;检测限乙醇为0.5ppm,乙酸乙酯为0.4ppm。平均回收率乙醇为105.2%,乙酸乙酯为95.2%。结论本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确。 展开更多
关键词 马蔺子素 气相色谱法 顶空进样 毛细管柱
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正相高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S型异构体含量
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作者 仇丽红 闫敏 《食品与药品》 CAS 2012年第9期338-340,共3页
目的建立测定盐酸坦洛新s型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICELOJ-H正相柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为正己烷:异丙醇:二乙胺=70:30:0.1,检测波长225nm,流速:1.0mL/min,柱温35℃。结果盐酸坦洛新R... 目的建立测定盐酸坦洛新s型异构体含量的正相高效液相色谱法。方法采用CHIRAICELOJ-H正相柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为正己烷:异丙醇:二乙胺=70:30:0.1,检测波长225nm,流速:1.0mL/min,柱温35℃。结果盐酸坦洛新R型Sns型异构体分离度为2.2,S型异构体线性范围为0.4~8μg/mL(r=0.9998),平均回收率为97.0%(n=9)。结论此方法操作简便,灵敏准确,样品分离效果和重现性好,能满足分离盐酸坦洛新R型和s型异构体的要求。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱法 盐酸坦洛新 S型异构体 含量测定
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气相色谱顶空进样法测定卡比多巴中的有机残留溶剂
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作者 仇丽红 赵丽 +1 位作者 李敏之 《食品与药品》 CAS 2013年第4期266-267,共2页
目的建立测定卡比多巴原料药有机残留溶剂的方法。方法采用气相色谱法测定卡比多巴原料药中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙醇的残留量,顶空进样模式,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为分离柱,稀硫酸为溶剂,氮气为载气,FID检测器。结果各有机溶剂分... 目的建立测定卡比多巴原料药有机残留溶剂的方法。方法采用气相色谱法测定卡比多巴原料药中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙醇的残留量,顶空进样模式,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为分离柱,稀硫酸为溶剂,氮气为载气,FID检测器。结果各有机溶剂分离良好,浓度与峰面积线性关系良好,r值均在0.9999~1.0000之间,回收率均在80%~120%之间,RSD均小于10%。结论本方法操作简便,灵敏准确,样品分离效果和重现性好,可用于卡比多巴原料药有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱顶空进样法 卡比多巴 有机溶剂 残留量
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