氨基酸酯类药物中间体的合成和纯化研究 被引量：2

1

作者 张佳 陈峙 丁现帅 《广东化工》 CAS 2017年第5期56-56,88,共2页

通过对多种氨基酸酯类药物中间体的合成研究,得到了高收率和质量的产品;同时对精制母液进行了合理的利用;由于氨基酸酯类用途的不同,文中还叙述了关于氨基酸酯类不同形式盐之间的转化。

关键词 氨基酸酯类药物中间体 合成 转化

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硫化碱还原药物中间体的反应机理和杂质研究 被引量：1

2

作者 陈峙 丁现帅 张全冰 《云南化工》 CAS 2019年第6期31-32,共2页

合成研究了3个常见中间体与NaHCS3的衍生化杂质,分析了NaHCS3来源和转化过程,同时也提出了杂质的规避手段和化验方法。

关键词 硫化物 还原过程 衍生化杂质

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兰索拉唑设备清洁的分析方法 被引量：1

3

作者 李雪慧 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2019年第7期20-21,共2页

在原料药中生产过程中,设备的清洁程序一般要进行验证。本文作者结合原料药兰索拉唑的特性,采用紫外可见分光光度计建立线性方程,对设备淋洗液中的残留物进行测定。此方法在0.24mg/L^24mg/L之间线性关系良好,回收率在85~100%之间,可以... 在原料药中生产过程中,设备的清洁程序一般要进行验证。本文作者结合原料药兰索拉唑的特性,采用紫外可见分光光度计建立线性方程,对设备淋洗液中的残留物进行测定。此方法在0.24mg/L^24mg/L之间线性关系良好,回收率在85~100%之间,可以很好地测定兰索拉唑磨粉机上的残留物。 展开更多

关键词 原料药 兰索拉唑 设备清洁 残留物测定

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硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法研究 被引量：1

4

作者 姜远宁 丁现帅 《山西化工》 2019年第1期14-15,24,共3页

本次试验主要探究的是硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法,以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫... 本次试验主要探究的是硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法,以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,二甲苯40mL,反应时间3h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性。 展开更多

关键词 硫酸氢钠 非诺贝特 绿色合成 催化剂

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一种基因毒性物质苯甲醛衍生物的检测方法 被引量：1

5

作者 丁现帅 姜远宁 《化工时刊》 CAS 2019年第6期20-21,共2页

本文作者通过实验和化验相结合的手段,建立了药品中基因毒性物质苯甲醛衍生物的定量分析方法。该方法利用高效液相色谱,建立线性关系。在0.1ppm^100ppm之间线性关系良好,方法灵敏度高,简单、方便、适用性强。

关键词 药品 基因毒性物质 定量研究

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盐酸氨溴索关键杂质的制备和控制 被引量：1

6

作者 梁富文 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2020年第4期12-13,45,共3页

为了更好控制盐酸氨溴索的质量,我们对药典EP中的5个杂质进行了定向合成。通过对检测数据的合理分析,对在盐酸氨溴索合成工艺中出现的杂质设置了相应的规避手段。

关键词 盐酸氨溴索 杂质 合成 控制

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乌洛托品中甲醛的定量分析 被引量：1

7

作者 李雪慧 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2017年第1期26-28,共3页

通过实验和化验相结合的手段,建立了乌洛托品中甲醛的定量分析方法。该方法利用紫外可见分光光度计,建立线性关系。线性关系良好,方法灵敏度高,方法简单方便适用性强。溶液中甲醛浓度可以精确到0.05×10^(-6),转换到乌洛托品中实际... 通过实验和化验相结合的手段,建立了乌洛托品中甲醛的定量分析方法。该方法利用紫外可见分光光度计,建立线性关系。线性关系良好,方法灵敏度高,方法简单方便适用性强。溶液中甲醛浓度可以精确到0.05×10^(-6),转换到乌洛托品中实际甲醛含量浓度可以精确到0.5×10^(-6)。 展开更多

关键词 乌洛托品 甲醛 定量分析

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消旋卡多曲有关物质的合成研究 被引量：1

8

作者 张佳 陈峙 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2016年第7期17-20,共4页

为更好的控制消旋卡多曲的原料药质量,本文针对欧洲药典已收录杂质和潜在杂质进行了系统性的合成研究,讨论并分析了其来源及其控制策略。

关键词 消旋卡多曲 有关物质 合成 杂质控制策略

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一种曼尼希反应机理研究和应用 被引量：1

9

作者 陈峙 丁现帅 《广东化工》 CAS 2019年第15期119-120,共2页

通过研究曼尼希反应的转化机理,对曼尼希反应及曼尼希碱水解过程中所产生的杂质进行归类和验证。提出了相应的控制方法和检测方法。

关键词 曼尼希反应 曼尼希碱水解 杂质讨论

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康唑类母核的合成及杂质研究

10

作者 张佳 陈峙 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2017年第2期27-29,54,共4页

本文作者通过对康唑类母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇工艺的研究,得到了高收率和质量的产品;同时对反应过程中的杂质进行了研究,确定了其中两个关键杂质的产生原因和机理,并对其进行了有效控制。结合醇/水的析晶方式,... 本文作者通过对康唑类母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇工艺的研究,得到了高收率和质量的产品;同时对反应过程中的杂质进行了研究,确定了其中两个关键杂质的产生原因和机理,并对其进行了有效控制。结合醇/水的析晶方式,对反应中产生的其他未知杂质也能够有效地去除。为能够得到高质量的康唑类药物打下良好基础。 展开更多

关键词 康唑类母核 关键杂质 醇/水析晶

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硫化钠中三硫碳酸氢钠的含量检测方法

11

作者 丁现帅 梁富文 《化工时刊》 CAS 2020年第5期25-26,共2页

本文结合了实验和化验,为硫化钠中三硫碳酸氢钠的含量进行检测。该方法利用气相色谱,建立线性关系,且在0.001%~1.0%之间线性关系良好。该方法灵敏度高,简单方便适用性强。

关键词 硫化钠 三硫碳酸氢钠 含量检测

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盐酸多奈哌齐中基因毒性杂质的研究

12

作者 张佳 陈峙 丁现帅 《广东化工》 CAS 2016年第15期83-84,共2页

建立了液相色谱法测定盐酸多奈哌齐中的基因毒性杂质氧化苄的检测方法。该方法采用Waters Xterra RP18色谱柱，用甲酸水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，在0．04-40gg／mL范围内线性关系良好，方法准确可靠，且具有较小的定量限（LOQ=1... 建立了液相色谱法测定盐酸多奈哌齐中的基因毒性杂质氧化苄的检测方法。该方法采用Waters Xterra RP18色谱柱，用甲酸水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，在0．04-40gg／mL范围内线性关系良好，方法准确可靠，且具有较小的定量限（LOQ=1．3ppm）。 展开更多

关键词 盐酸多奈哌齐 基因毒性杂质 测定研究 氯化苄

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化学反应中水分的控制方法

13

作者 张全冰 丁现帅 《化工时刊》 CAS 2022年第3期17-19,共3页

本文针对去除化学反应中水分的影响因素,从固体原料,液体原料,溶剂,反应设备,空气中的水分及反应生成水等方面制定措施加以控制。对原料制定水分标准,进行干燥或进行脱水操作,对设备进行干燥,使用干燥的惰性气体进行保护,对生成的水分... 本文针对去除化学反应中水分的影响因素,从固体原料,液体原料,溶剂,反应设备,空气中的水分及反应生成水等方面制定措施加以控制。对原料制定水分标准,进行干燥或进行脱水操作,对设备进行干燥,使用干燥的惰性气体进行保护,对生成的水分进行共沸或反应进行去除等措施提供可参考的建议。 展开更多

关键词 化学反应 水分的控制 脱水 惰性气体

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群伯龙醋酸酯中的杂质研究及合成方法

14

作者 丁现帅 李雪慧 《化工时刊》 CAS 2019年第5期17-18,25,共3页

为了更好的控制群伯龙醋酸酯的质量,通过对群伯龙醋酸酯检测数据的合理分析,对工艺中产生的7个杂质进行了定向合成并提出了合理的规避手段。

关键词 群伯龙醋酸酯 杂质研究 控制策略

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浅析反相HPLC色谱柱的清洁和再生

15

作者 李雪慧 丁现帅 《河南科技》 2013年第7X期66-66,共1页

本文主要介绍通过不同方法对键合色谱柱的清洗和再生。

关键词 键合色谱柱 清洗 再生

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莫达非尼的合成研究

16

作者 丁现帅 李雪慧 《化工管理》 2013年第12期205-205,共1页

该文目的是研究睡眠改善药物莫达非尼的化学合成方法,以二苯基甲醇为原料先制得二苯基甲硫醇,再与与氯乙酰胺反应,得到莫达非尼硫醚,再经过双氧水氧化得到原料药莫达非尼。含量:98.0%～101.5%,纯度≥99%,符合USP质量标准。本工艺收率高... 该文目的是研究睡眠改善药物莫达非尼的化学合成方法,以二苯基甲醇为原料先制得二苯基甲硫醇,再与与氯乙酰胺反应,得到莫达非尼硫醚,再经过双氧水氧化得到原料药莫达非尼。含量:98.0%～101.5%,纯度≥99%,符合USP质量标准。本工艺收率高、操作简单、易于工业化生产。 展开更多

关键词 莫达非尼 化学合成 睡眠改善

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