气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定 被引量：16

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作者 苏美玲 刘海旭 +3 位作者 丁勇宝 李慧娟 常建军 宋晓东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5618-5622,共5页

目的对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用气相色谱法测... 目的对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093mg/kg时,扩展不确定度分别为:0.01、0.01、0.010、0.006mg/kg,4种有机磷残留量分别表示为:(0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02)(k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程,本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。 展开更多

关键词 气相色谱法 有机磷农药 不确定度 粮食

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串联两种免疫亲和柱同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮 被引量：7

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作者 杜晶晶 王克超 +2 位作者 丁勇宝 李慧娟 王丽丽 《农产品质量与安全》 2017年第5期73-77,共5页

建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围... 建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。 展开更多

关键词 粮食 赭曲霉毒素A 玉米赤霉烯酮 免疫亲和柱 高效液相色谱法

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不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响 被引量：6

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作者 李慧娟 杨志伟 +1 位作者 丁勇宝 李晓波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3824-3828,共5页

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处... 目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。 展开更多

关键词 铜 火焰原子吸收光谱法 干法灰化 湿法消解 微波消解

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酶联免疫吸附法快速检测饲料中赭曲霉毒素A 被引量：6

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作者 李慧娟 李晓波 +1 位作者 丁勇宝 杨志伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2207-2211,共5页

目的建立一种酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测饲料中赭曲霉毒素A快速的方法。方法样品采用60%的甲醇溶液提取,提取液经过离心、快速滤纸过滤后,用稀释缓冲溶液按10倍的比例对提取液进行稀释即为试样液... 目的建立一种酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测饲料中赭曲霉毒素A快速的方法。方法样品采用60%的甲醇溶液提取,提取液经过离心、快速滤纸过滤后,用稀释缓冲溶液按10倍的比例对提取液进行稀释即为试样液,采用酶联免疫吸附方法进行检测。结果在加标浓度为25、50和100μg/kg的加标水平下,赭曲霉毒素A在饲料中的加标回收率为88.4%~134.6%,变异系数为3.5%~6.9%。抽取10份样品进行检测,赫曲霉毒素A含量在14.1~38.2μg/kg。符合国家的标准GB 13078-2017对饲料中赫曲霉毒素A含量的规定。结论本方法灵敏度高、快速简便,适用于饲料中赭曲霉毒素A的快速批量检测。 展开更多

关键词 酶联免疫吸附法 赭曲霉毒素A 饲料

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高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析 被引量：5

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作者 杜晶晶 王克超 +1 位作者 丁勇宝 李慧娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4975-4982,共8页

目的评定高效液相色谱法测定婴幼儿配斱乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》,考察测定过程引入不确定度的主要因素,建立不确定度的数学... 目的评定高效液相色谱法测定婴幼儿配斱乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》,考察测定过程引入不确定度的主要因素,建立不确定度的数学模型,幵对不确定度的各分量迚行计算和合成。结果当婴幼儿配斱乳粉中泛酸含量为939μg/100g,在95%的置信区间下,扩展不确定度为30.80μg/100 g (k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论该斱法准确可靠,适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配斱乳粉中泛酸的不确定度评定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。 展开更多

关键词 不确定度 泛酸 高效液相色谱法 婴幼儿配方乳粉

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气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量 被引量：4

6

作者 苏美玲 刘海旭 +3 位作者 丁勇宝 李慧娟 常建军 宋晓东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5608-5613,共6页

目的建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法使用乙腈萃取样品,经中性氧化铝柱去除杂质,VF-5毛细管柱分离,气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时,与SN/T2324-2009中的方法进行对比,考察了本方法的... 目的建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法使用乙腈萃取样品,经中性氧化铝柱去除杂质,VF-5毛细管柱分离,气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时,与SN/T2324-2009中的方法进行对比,考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果本方法中甲基毒死蜱在0.15～25.0μg/mL范围内的线性关系良好,曲线方程为:Y=6.6185X-0.0090, r^2=0.99910,甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03mg/kg,加标回收率为89.7%～97.0%,相对标准偏差为1.92%～5.11%。结论与国标方法对比,本方法灵敏度高,定量准确,具有简单实用、效率高、成本低等优点,适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。 展开更多

关键词 甲基毒死蜱 气相色谱法 大豆 残留量

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亚硝酸盐含量测定过程中的脱色条件优化 被引量：4

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作者 宋鸽 何娇 +2 位作者 李慧娟 丁勇宝 刘海旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6541-6545,共5页

目的研究幵优化饲料中亚硝酸盐含量测定过程中的脱色材料与脱色条件。方法以脱色率和亚硝酸盐加标回收率为考察指标,比较粉末活性炭、颗粒活性炭、硅藻土3种脱色剂的脱色效果,确定一种较好的脱色剂,幵通过单因素实验,优化脱色剂的脱色... 目的研究幵优化饲料中亚硝酸盐含量测定过程中的脱色材料与脱色条件。方法以脱色率和亚硝酸盐加标回收率为考察指标,比较粉末活性炭、颗粒活性炭、硅藻土3种脱色剂的脱色效果,确定一种较好的脱色剂,幵通过单因素实验,优化脱色剂的脱色条件。结果粉末活性炭脱色效果优于其他2种脱色剂。其最佳工艺条件为:脱色剂用量2 g,超声波水浴温度50℃,超声波水浴时间30 min,在最佳工艺条件下,饲料脱色率可达到49.0%,亚硝酸盐回收率可达95.15%。结论优化后的脱色条件解决了深色饲料影响亚硝酸盐测定显色的问题,确保了检测结果的准确性。 展开更多

关键词 饲料 亚硝酸盐 活性炭 脱色 超声波

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常量法检测蛋白质的方法改进 被引量：2

8

作者 刘晓春 陈磊 +1 位作者 丁勇宝 韩晓东 《轻工科技》 2013年第5期126-127,共2页

凯氏定氮法由Kieldahl于1833年提出,经长期改进,迄今已演变成常量法、微量法、改良凯氏定氮法、自动定氮仪法、半微量法等多种方法。

关键词 常量法 凯氏定氮法 改进常量法 蛋白质

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目标控制限在质量控制中的应用研究 被引量：2

9

作者 宋鸽 何娇 +2 位作者 李慧娟 丁勇宝 刘海旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6272-6277,共6页

目的建立一种快速简便、准确可靠的确定目标控制限的方法。方法选取均匀、稳定的标准奶粉样品,采用GB5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测蛋白质的含量,利用三天三平行实验数据计算方法的目标控制限,并对目标控制限... 目的建立一种快速简便、准确可靠的确定目标控制限的方法。方法选取均匀、稳定的标准奶粉样品,采用GB5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测蛋白质的含量,利用三天三平行实验数据计算方法的目标控制限,并对目标控制限质控图与标准偏差质控图进行分析比较。结果实验室蛋白质方法目标控制限为质量分数的2.8%,目标控制限质控图与标准偏差质控图的质控限相接近。结论通过本文方法建立实验室目标控制限准确可行,并且操作简便,为实验室日常检测工作提供参考。 展开更多

关键词 目标控制限 质控图 质量控制 蛋白质

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均质对香蕉牛奶脂肪上浮的影响 被引量：1

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作者 丁勇宝 石玉琴 +1 位作者 葛克山 冷小京 《中国奶牛》 2014年第2期22-24,共3页

由于香蕉浆改变了牛奶的稳定性,导致香蕉牛奶容易发生脂肪上浮。本文分析了不同均质压力与温度对香蕉牛奶脂肪上浮情况的影响,并确定了香蕉牛奶生产流程的均质条件。本试验采用的均质总压力为15MPa、16MPa和17MPa,二级压力为3MPa、3.5MP... 由于香蕉浆改变了牛奶的稳定性,导致香蕉牛奶容易发生脂肪上浮。本文分析了不同均质压力与温度对香蕉牛奶脂肪上浮情况的影响,并确定了香蕉牛奶生产流程的均质条件。本试验采用的均质总压力为15MPa、16MPa和17MPa,二级压力为3MPa、3.5MPa、4MPa,均质温度为55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃,并对保质期内1个月、3个月、5个月的香蕉牛奶上层脂肪含量进行检测。结果表明均质温度设置为70℃,均质总压力设置为17MPa,二级压力设置为3.5MPa,脂肪上浮情况可以得到明显的抑制。 展开更多

关键词 香蕉牛奶 脂肪上浮 均质 控制

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微生物分离培养划线方法的改善

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作者 薛利宁 丁勇宝 韩晓东 《轻工科技》 2013年第5期139-139,191,共2页

在蒙牛乳业现行的《致病微生物检测作业指导书》及现行有效的相关国标基础上,针对微生物使用的不同的培养基分离划线时出现的培养基划破的情况,在细节上做了一系列的调节,在药品、设备、操作手法上等各个方面进行控制,最终杜绝培养基划... 在蒙牛乳业现行的《致病微生物检测作业指导书》及现行有效的相关国标基础上,针对微生物使用的不同的培养基分离划线时出现的培养基划破的情况,在细节上做了一系列的调节,在药品、设备、操作手法上等各个方面进行控制,最终杜绝培养基划破的现象。 展开更多

关键词 培养基 接种针 操作细节

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微生物—致病菌教学的探讨

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作者 郭月娥 白杨 +4 位作者 武玲玲 岳玉萍 薛利宁 丁勇宝 韩晓东 《轻工科技》 2013年第5期175-175,193,共2页

致病菌的检验是食品安全领域重点检测的项目之一,致病菌的种类繁多,且检测方法不一。如何提高员工的素质,使检测的数据准确、及时,特对微生物中致病菌的教学方法进行了研究。

关键词 致病菌 教学方法 实际应用 能力提高

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几种检测溶解性总固体方法的比较

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作者 宋鸽 何娇 +2 位作者 丁勇宝 李慧娟 刘海旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4836-4840,共5页

目的通过比较几种常见的检测溶解性总固体的方法,寻求一种结果准、时间短的检测方法,以便提高检测溶解性总固体的效率。方法对蒸汽法(国标法)、100℃水浴法、烘箱法、电热板、电炉法等几种测定方法的检测结果和检测时间进行比较,并进行... 目的通过比较几种常见的检测溶解性总固体的方法,寻求一种结果准、时间短的检测方法,以便提高检测溶解性总固体的效率。方法对蒸汽法(国标法)、100℃水浴法、烘箱法、电热板、电炉法等几种测定方法的检测结果和检测时间进行比较,并进行统计学计算分析。结果电热板法、电炉法的测定结果与国标方法测定结果相比较,超出国标偏差要求;100℃水浴法测定14份水样的结果与国标法无显著性差异。结论用100℃水浴法测定饮用水中溶解性总固体结果与国标一致,且用时比国标法缩短2 d,显著提高了检测效率,是值得推广的检测方法。 展开更多

关键词 溶解性总固体 水浴法 比较

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