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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
1
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留 被引量：57
2
作者 庞国芳 曹彦忠 +5 位作者 张进杰 贾光群 范春林 李学民 刘永明 石玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1252-1256,共5页
5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋... 5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01 mol/L 乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2～120 ng,线性相关系数r>0.995;在2.5～600 μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%～97.3%;相对标准偏差为3.48%～14.09%;方法检出限(LOD)为1.0～12.0 μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0～24.0 μg/kg. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 家禽组织 16种磺胺 液相色谱分离 磺胺嘧啶 串联质谱 同时测定 组织 家禽 磺胺甲基嘧啶
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生物质与煤共燃研究 被引量：42
3
作者 段菁春 肖军 +1 位作者 王杰林 庄新国 《电站系统工程》 北大核心 2004年第1期1-4,共4页
简要介绍生物质与煤共燃的意义及其应用前景。在此基础上,深入分析二者共燃的生物质预处理、燃烧特性、污染物排放及共燃灰污、结渣和腐蚀性、共燃方式及共燃经济性。同时还对所面临的问题如:生物质体密度、能量密度低,高碱金属含量带... 简要介绍生物质与煤共燃的意义及其应用前景。在此基础上,深入分析二者共燃的生物质预处理、燃烧特性、污染物排放及共燃灰污、结渣和腐蚀性、共燃方式及共燃经济性。同时还对所面临的问题如:生物质体密度、能量密度低,高碱金属含量带来的低灰熔点,高氯含量可能带来的腐蚀,提出了一些解决办法。最后对二者共燃的实验研究进行了较深入地分析。 展开更多
关键词 燃料 燃烧性能 生物质 煤 共燃方式 共燃经济性
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液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留 被引量：52
4
作者 李岩 郑锋 +1 位作者 王明林 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期127-137,共11页
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,... 建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁（橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁）中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.10～56.77μg/kg和0.33～189.23μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 农药多残留 浓缩果蔬汁
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高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的研究 被引量：45
5
作者 庞国芳 曹彦忠 +3 位作者 张进杰 贾光群 范春林 李学民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期61-63,66,共4页
建立了一种高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法.禽肉样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱和Carboxvlic acid阴离子交换柱净化,用流动相洗脱定容后,用紫... 建立了一种高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法.禽肉样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱和Carboxvlic acid阴离子交换柱净化,用流动相洗脱定容后,用紫外检测器于350nm测定.在5～100μg/kg添加水平,回收率为60%～100%,相对标准偏差在16%以内.土霉素、四环素的检出限为2μg/kg,金霉素、强力霉素的检出限为5μg/kg. 展开更多
关键词 禽肉 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素 固相萃取 高效液相色谱
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 被引量：44
6
作者 杨方 庞国芳 +5 位作者 刘正才 卢声宇 林永辉 余孔捷 李耀平 陈国南 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期27-33,共7页
建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的... 建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 多残留检测 喹诺酮类药物 水产品 液相色谱-串联质谱
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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37
7
作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页
建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多
关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱
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医学媒介生物及其传播的传染病研究 被引量：36
8
作者 李俊成 聂维忠 +2 位作者 李德昕 王海军 汪仁杰 《中国国境卫生检疫杂志》 CAS 2006年第B08期74-79,共6页
[目的]有效防止医学媒介生物及其传播的传染病的传人,保护人体健康,为我国对外经济贸易服务。[方法]对国内外有关医学媒介生物及其传播的传染病在国际间播散情况的研究成果进行科学系统的研究,分析由于全球环境变化和国际间交往的增加... [目的]有效防止医学媒介生物及其传播的传染病的传人,保护人体健康,为我国对外经济贸易服务。[方法]对国内外有关医学媒介生物及其传播的传染病在国际间播散情况的研究成果进行科学系统的研究,分析由于全球环境变化和国际间交往的增加带来国际间传播的风险。[结果]医学媒介生物可传播的病原体达数千种,其中虫媒病毒500余种,还有细菌、立克次体、原虫等。我国国境口岸地区已发现确认的640余种医学媒介生物中可作为传播媒介的种类达440余种。历史上医学媒介生物传播的传染病大流行,常因国际间交往时,通过感染病例或携带病原体的医学媒介生物的被动输入而引发。为有效防止医学媒介生物及其传播的传染病传人,世界上许多国家制定了严格的法律规定。通过调查显示,入境国际航行船舶携带医学媒介生物具有来源广、数量大、种类多、阳性率高、风险性大等特点,其极有可能在我国口岸地区适宜的生态环境中孳生繁衍,并将国外传染病输入我国,甚至造成大流行。[结论]随着我国加入世界贸易组织,医学媒介生物及其传播的传染病传人的潜在风险也在激增。应高度重视对输入性医学媒介生物及其传播的传染病的监测和控制工作。 展开更多
关键词 医学媒介生物 传染病 输入性 传播
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液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留 被引量：31
9
作者 郑军红 庞国芳 +1 位作者 范春林 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期254-263,共10页
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈(加4g硫酸镁和1g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5mL后,于45... 建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈(加4g硫酸镁和1g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5mL后,于45℃下用氮气吹干,加1mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30s,经0.2μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14μg/L～0.62mg/L)下回收率范围为60.4%～118.4%,相对标准偏差为2.1%～24.3%;高添加水平(0.56μg/L～2.48mg/L)下的回收率范围为64.4%～118.5%,相对标准偏差为1.3%～24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07μg/L～0.31mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多农药残留 牛奶
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凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留 被引量：29
10
作者 姚翠翠 石志红 +3 位作者 曹彦忠 石利利 王娜 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期84-92,共9页
建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS-MS）同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次，合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1mL，加入5mLV（环己烷）：V（乙酸乙酯）=1：1进行溶荆交换2次后，用矿（环己烷）：... 建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS-MS）同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次，合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1mL，加入5mLV（环己烷）：V（乙酸乙酯）=1：1进行溶荆交换2次后，用矿（环己烷）：V（乙酸乙酯）=1：1稀释至10mL，用凝胶渗透色谱（GeC）净化，GC—MS．MS多反应监测模式（MRM）测定，内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0．9438～1．0000，其中有154种在0．9900以上，占总数的93．9％。方法检出限（S／N≥3）为0．1～360．0μg/kg，其中在10．0倒kg以下的有121种，占研究农药总数的73．8％。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率，其中有150种的回收率在70％～120％之间，相对标准偏差（RsDs）在20％以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。 展开更多
关键词 脂肪 农药残留 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱
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凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定 被引量：28
11
作者 纪欣欣 石志红 +3 位作者 曹彦忠 石利利 王娜 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1433-1439,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在AtlantisT3柱上以乙腈和0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在AtlantisT3柱上以乙腈和0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时间为2．4～33．8min，线性相关系数为0．9845～0．9999；在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60％～120％，相对标准偏差为0．6％～19．8％；111种农药在动物脂肪中的检出限为0．20～960μg/kg，定量下限为0．40～2400μg／kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，符合农药多残留分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 液相色谱-串联质谱 动物脂肪 农药残留
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量：27
12
作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%～120%,其中89.5%的农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差范围为0.6%～21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3mg/kg和0.007～1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留 被引量：26
13
作者 葛娜 刘晓茂 +4 位作者 李学民 黄学者 吴艳萍 李金 刘永明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1351-1355,共5页
建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行... 建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行测定,内标法定量。方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数为0.996～1.000,对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标,平均回收率为80%～97%,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.5%～8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 蔬菜 水果 三唑类农药
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高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究 被引量：23
14
作者 庞国芳 张进杰 +5 位作者 曹彦忠 范春林 李学民 郭彤彤 曹亚萍 刘永明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期160-165,共6页
本文建立了用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0.2mol/L盐酸水解禽肉组织中与蛋白... 本文建立了用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0.2mol/L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物,用2-硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16h。上清液调pH=7.4后,用LiChrolutEN固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量。在添加浓度0.5～10μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在70.2%～89.1%,检出限AMOZ、AOZ为0.1μg/kg,SEM、AHD为0.2μg/kg。10次测定结果相对标准偏差在5.59%～10.10%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 硝基呋哺类抗生素 禽肉组织
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高校大型仪器设备的开放共享管理与探索 被引量：25
15
作者 李晓颍 曹翠玲 +1 位作者 王海静 徐宁伟 《实验室科学》 2019年第2期175-179,共5页
大型仪器设备是高校开展教学与科研的物质基础,构建并完善大型仪器开放共享平台是高校整合优质资源,实现资源共享,对外开放与服务社会的重要途径。结合工作实践,对当前高校大型仪器设备开放共享中存在的利用率不高、管理体制不尽完善、... 大型仪器设备是高校开展教学与科研的物质基础,构建并完善大型仪器开放共享平台是高校整合优质资源,实现资源共享,对外开放与服务社会的重要途径。结合工作实践,对当前高校大型仪器设备开放共享中存在的利用率不高、管理体制不尽完善、运行水平较低等主要问题进行了分析,提出了推动高校大型仪器设备开放共享管理工作的主要对策。针对高校大型仪器设备管理和共享中现存的问题,认为高校应从设备购置论证、运行管理体制、开放共享基金、绩效评价体系、队伍建设等方面入手,进一步提高大型仪器设备利用率,探索开放共享途径,充分发挥大型仪器设备在人才培养、科学研究以及社会服务方面的重要作用。 展开更多
关键词 高校 大型仪器 开放共享 解决措施
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量 被引量：22
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作者 林黎 谢丽琪 +4 位作者 欧阳姗 梁宏 叶刚 廖菁菁 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期38-41,共4页
建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2．羧酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-总羧酸（MQCA）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0．6％（体积分数）的甲酸溶液进行消化，用Tris缓冲溶液调节pH后，加入Protease蛋白... 建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2．羧酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-总羧酸（MQCA）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0．6％（体积分数）的甲酸溶液进行消化，用Tris缓冲溶液调节pH后，加入Protease蛋白酶进行酶解，样品溶液用0．3mol／LHCl溶液酸化后，采用阴离子交换固相萃取柱OasisMAX进行净化和富集。分析样品以0．1％（体积分数）的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，采用负离子扫描，在LC．MS／MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹吧啉-2-羧酸和3-甲基喹嘿啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0．5μg／kg，奶粉为4．0μ/Kg。对牛奶在0．5～5．0μg／kg，奶粉在4．0～40．0μg/kg添加水平的平均回收率为68．2％～82．5％，RSD为3．4％～12％。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 牛奶 奶粉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量 被引量：23
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作者 薄海波 雒丽丽 +2 位作者 曹彦忠 星玉秀 庞国芳 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1161-1166,共6页
建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效... 建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析。6种抗生素在0.5～100.0μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间;精密度(RSD)4.8%～17.2%。牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6μg/kg。 展开更多
关键词 聚醚类抗生素 残留分析 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 奶粉
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液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ^(13)C值 被引量：21
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作者 李学民 贾光群 +3 位作者 曹彦忠 张进杰 王蕾 孙会媛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1201-1205,共5页
采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,... 采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰^-32.96‰、-24.06‰^-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。 展开更多
关键词 液相色谱-同位素比质谱 δ13C值 甘油 乙醇 葡萄酒
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豆粕蛋白溶解度测定方法的研究 被引量：19
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作者 刘桂宾 张璐 +1 位作者 李元 郝永忱 《检验检疫科学》 2007年第1期36-39,共4页
[目的]摸索影响豆粕蛋白质溶解度测定中的关键因素及其控制方法,建立正确评价豆粕加工质量的测定方法。[方法]参考美国大豆协会提供的蛋白质溶解度测定方法,测定蛋白质溶解度,同时测定尿酶活性。[结果]制样粒度及其称量准确性、2%KOH溶... [目的]摸索影响豆粕蛋白质溶解度测定中的关键因素及其控制方法,建立正确评价豆粕加工质量的测定方法。[方法]参考美国大豆协会提供的蛋白质溶解度测定方法,测定蛋白质溶解度,同时测定尿酶活性。[结果]制样粒度及其称量准确性、2%KOH溶液浓度准确度及其放置时间、豆粕溶解时的振荡器转速、振荡时间、温度等都会影响测定结果,10次平行测定的标准偏差为0.065,相对标准偏差为0.17%。[结论]该方法精密度好,准确度高,能满足进出口检验的需要。 展开更多
关键词 豆粕 蛋白溶解度 测定方法
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国际航行船舶携带蠓类的监测与分析 被引量：21
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作者 李俊成 聂维忠 李德昕 《中国国境卫生检疫杂志》 CAS 2003年第4期215-216,共2页
[目的]了解国际航行船舶携带蠓类的情况,为控制蠓类输入提供科学依据。[方法]于秦皇岛港检疫锚地在入境的国际航行船舶的生活区内采集蠓类,计数和分类鉴定后对结果进行统计分析。[结果]87艘入境船舶中携带蠓类阳性船舶66艘,阳性率高达75... [目的]了解国际航行船舶携带蠓类的情况,为控制蠓类输入提供科学依据。[方法]于秦皇岛港检疫锚地在入境的国际航行船舶的生活区内采集蠓类,计数和分类鉴定后对结果进行统计分析。[结果]87艘入境船舶中携带蠓类阳性船舶66艘,阳性率高达75.85％(65/87),共3属;其中携带吸血蠓类的船舶24艘次,阳性率为27.59％(24/87);已鉴定的吸血蠓类为3属12种,其中狂怒库蠓、码克库蠓、细齿蠛蠓和丰硕细蠓属国外蠓种,为国内首次在国际航行船舶上发现。[结论]调查证明了蠓类特别是吸血蠓类可由国际航行船舶携带从国外输入,且阳性率之高、种类之多实属罕见,该项研究在医学媒介生物通过交通工具输入方面是一项重大发现,监测工作仍在进一步深入调查研究中。 展开更多
关键词 国际航行船舶 蠓类 监测 调查 种群
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