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液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留 被引量：55
1
作者 谢文 钱艳 +3 位作者 丁慧瑛 陈笑梅 奚君阳 蒋晓英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期495-499,共5页
应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法... 应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析。方法在0.01～0.4mg/kg范围内具有良好的线性关系。实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02mg/kg。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测。 展开更多
关键词 茶叶 液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法 烟碱 农药残留
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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 被引量：48
2
作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 蒋晓英 奚君阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期633-635,共3页
介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256... 介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256．0／175．2）为定性离子对，m／z 209．3为定量离子。方法的定量限为0．01mg／kg，线性范围为0．01-0．5mg／L，加标回收率为76％-90％，相对标准偏差（RSD）为7，4％-11．0％。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 吡虫啉 残留量 蔬菜 茶叶
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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量：28
3
作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页
建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0．002—0．05mg／L范围内与其峰面积具有良好的线性关系，检测低限均为20ug／kg，3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20，100和200ug／kg）下的加标回收率为73．0％～90．2％，相对标准偏差为5．6％～10．5％。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆
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气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂 被引量：29
4
作者 张文华 谢文 +3 位作者 侯建波 童赟恺 陆顺 汪鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1241-1247,共7页
建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三... 建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限（S/N〉10）均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差（n=6）为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 豆芽 番茄 植物生长调节剂 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)
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液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量 被引量：24
5
作者 谢文 史颖珠 +4 位作者 侯建波 黄超群 赵栋 潘璐璐 董锁拽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期179-183,共5页
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量... 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限（LOQ）均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差（RSD）为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 乙烯利 噻苯隆 敌草隆 棉花
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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 被引量：22
6
作者 侯建波 谢文 +4 位作者 陈笑梅 奚君阳 钱艳 王峰 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期535-542,共8页
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜
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沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐 被引量：21
7
作者 陈笑梅 池浩超 +3 位作者 黄超群 朱岩 朱晓雨 王雪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1403-1406,共4页
多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定。用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量。实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离... 多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定。用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量。实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制电导检测,可以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根。该方法操作简单,检出限为10mg/kg,当水产品中添加多聚磷酸盐标准物质浓度达到10～1000mg/kg范围时,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差小于12%。 展开更多
关键词 多聚磷酸盐 离子色谱 三氯甲烷 水产品
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液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留 被引量：20
8
作者 侯建波 谢文 +5 位作者 陈笑梅 钱艳 奚君阳 王峰 何建敏 刘海山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期42-54,共13页
建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子... 建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子方式,多反应监测模式),同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限:磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0μg/kg,大环内酯类药物为3.0μg/kg,吡喹酮为0.3μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%～121%;相对标准偏差为2.0%～19.8%。 展开更多
关键词 猪肉 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 多类药物残留 同位素稀释
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超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析 被引量：20
9
作者 张文华 谢文 +5 位作者 侯建波 陈钦可 李淑敏 祝泽龙 邹学权 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1356-1362,共7页
采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次... 采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 三唑类农药 对映体 手性分离 残留
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液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量 被引量：20
10
作者 黄超群 丁慧瑛 +3 位作者 朱晓雨 陈玲玲 李铂 楼成杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期656-660,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取，分散固相萃取净化后，采用C8色谱柱（150mm×2．1mm，3μm）分离... 采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取，分散固相萃取净化后，采用C8色谱柱（150mm×2．1mm，3μm）分离，以甲醇-0．05％甲酸梯度洗脱，串联质谱测定，外标法定量。在优化实验条件下，7种三唑醇类杀菌剂在1．0～20μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0．997，定量下限均为10μg/kg，方法的加标回收率为70％～100％，相对标准偏差均不大于10．7％.该方法能满足蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂残留量的测定，具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点。 展开更多
关键词 蔬菜 三唑醇类 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂 被引量：17
11
作者 吴刚 董锁拽 +4 位作者 潘璐璐 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期697-702,共6页
采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶... 采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLCHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%～(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04%～10.60%,方法检出限(LOD)为0.8～29μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱 脱叶剂 棉花
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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测 被引量：17
12
作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 奚君阳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期529-530,共2页
关键词 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) 孔雀石绿(malachite green) 隐性孔雀石绿(1eucomalachite green) 结晶紫(crystal violet) 隐性结晶紫(1eucocrystal violet) 水产品(aquatic animal samples)
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加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 被引量：15
13
作者 吴刚 汤富彬 +3 位作者 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《丝绸》 CAS 北大核心 2014年第3期29-33,共5页
采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和... 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%^(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品
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液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 被引量：13
14
作者 谢文 陈笑梅 +3 位作者 丁慧瑛 侯建波 奚君阳 钱艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-501,506,共6页
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法（LC-ESIMS/MS）测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis（HLB）和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联... 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法（LC-ESIMS/MS）测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis（HLB）和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测（正离子方式,多反应监测模式）,采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0-60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%-105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。 展开更多
关键词 蜂王浆 液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑类药物残留
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液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定 被引量：13
15
作者 刘海山 陈笑梅 +4 位作者 李蕾蕾 吴丽慧 黄超群 吕春华 汤杭燕 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B12期187-191,共5页
建立了液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物的数学模型。对测量结果的不确定度来源进行分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。四种硝基呋喃类代谢物的相对... 建立了液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物的数学模型。对测量结果的不确定度来源进行分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。四种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为2.83%～3.40%。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 硝基呋喃类代谢物 水产品 不确定度 评定
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氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟 被引量：11
16
作者 袁从慧 阮毅 +1 位作者 邹学权 王如罡 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期30-34,共5页
将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法 测定铜精矿中氟的方法.由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃（纤维素与铜精矿最 佳质量比为7 ： 1）,压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸... 将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法 测定铜精矿中氟的方法.由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃（纤维素与铜精矿最 佳质量比为7 ： 1）,压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm 水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子.结果表明,线性范围内（0. 100-2. 000 mg/L）校准 曲线相关系数r 〉0. 999,氟的检出限为2. 31μg/L ;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果 的相对标准偏差（ RSD, n= 5 ）为1. 8%-4. 5%,回收率为92 %-97%.将实验方法用于铜精 矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量 的测定值与国家标准GB/T 3884. 5-2012的测定值基本一致. 展开更多
关键词 氧瓶燃烧 离子色谱 铜精矿 氟
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液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量 被引量：9
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 张文华 钱艳 盛涛 毛壬熠 姚志敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期139-150,共12页
采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的... 采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%～119%;相对标准偏差为1.7%～12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 展开更多
关键词 蜂王浆 新型烟碱类药物及其代谢物 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中16种黄酮类化合物和阿魏酸 被引量：9
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 史颖珠 陆顺 盛涛 陈文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期529-537,共9页
建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方... 建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方法。蜂蜜经pH 2的盐酸溶液稀释,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。以空白蜂蜜基质溶液配制0~200μg/kg的系列标准溶液,线性相关系数大于0.997,方法定量限为20μg/kg。在蜂蜜样品中进行加标水平为20、40、100μg/kg的添加回收试验,回收率为64.5%~113%,相对标准偏差为1.4%~14.5%。该方法取样量少、操作简便、快捷,可用于蜂蜜中黄酮类化合物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 黄酮类化合物 蜂蜜
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分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物 被引量：8
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期455-460,共6页
建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提... 建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取
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固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量 被引量：7
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作者 史颖珠 侯建波 +4 位作者 谢文 姚滨滨 盛涛 胡晓莉 张辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期326-332,共7页
该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种... 该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。 展开更多
关键词 山银花 黄酮苷元 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
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