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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量 被引量：135
1
作者 黄何何 张缙 +5 位作者 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期707-716,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量：58
2
作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚 被引量：53
3
作者 张奎文 叶赛 +2 位作者 那广水 姚子伟 关道明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期62-66,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）的方法。提取方法基于液-液萃取，流动相为V（甲醇）-y（水）=90-10，流速200pL／min，运行时间为5rnin。质谱用来定量的碎片离子分别为：BPA，212... 建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）的方法。提取方法基于液-液萃取，流动相为V（甲醇）-y（水）=90-10，流速200pL／min，运行时间为5rnin。质谱用来定量的碎片离子分别为：BPA，212．3；BPA-d16，223．4；OP，106．3；NP，106．3，定量采用内标法。仪器的检出限均为0．7pg，方法检出限均为0．07ng／L。对同一环境样品进行3个不同浓度（10、100、500ng／L）的加标来测得回收率：BPA 79．4％～84．3％，RSD 2．7％～3．4％；NP 78．9％～112．5％，RSD 1．9％～5．0％；OP 69．4％～122．7％，RSD 3．4％～11．3％。基于该方法，对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测，浓度范围为35．67-753．92ng／L，与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平，而低于国外类似调查区域。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 双酚A 辛基酚 壬基酚
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
4
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物 被引量：52
5
作者 彭涛 邱月明 +3 位作者 李淑娟 陈冬东 安娟 蔡慧霞 《检验检疫科学》 2003年第6期23-25,28,共4页
用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃... 用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃取 (SPE)柱净化。采用电喷雾电离 (ESI) ,正离子 ,选择反应监测 (SRM)模式检测。三离子原则 ,外标法定量。定量限 (LOQ) 5 -甲基吗啉 - 3-氨基 - 2 -唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基 - 2 -唑烷基酮 (AOZ)均为 0 .1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基 -乙内酰脲 (AHD)均为 0 .5ng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为 0 .0 5ng/g ,SEM、AHD均为 0 .1ng/g。在添加浓度 0 .5～ 10ng/g范围内 ,AMOZ回收率为 6 5 .4 %～91.3% ,SEM回收率为 6 2 .7%～ 94 .6 % ,AHD回收率为 6 3.9%～ 89.4 % ,AOZ回收率为 6 7.8%～ 90 .9%。相对标准偏差(RSD)均小于 4 .8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 测定 动物肌肉 硝基呋喃 抗生素代谢物 呋哺唑酮 呋喃西林 呋喃妥因
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高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂 被引量：50
6
作者 嵇超 冯峰 +2 位作者 陈正行 孙利 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期749-753,共5页
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表... 建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液(pH3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 纽甜 人造甜味剂 葡萄酒
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 被引量：50
7
作者 林赛君 屠海云 +3 位作者 孙岚 肖海龙 潘向荣 马晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期79-82,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱（50mm×2.0mm,1.8μm）,以5mmol/L乙酸铵水... 采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱（50mm×2.0mm,1.8μm）,以5mmol/L乙酸铵水溶液（0.1%甲酸）-乙腈（3∶2,v/v）为流动相,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0-80.0mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0-160.0μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%-95.2%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄色工业染料 鸡肉 豆制品 黄鱼 食品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留 被引量：48
8
作者 熊春兰 郭平 +2 位作者 占春瑞 刘光斌 万建春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期193-198,204,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 限用兽药 多残留 快速筛查
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量：46
9
作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
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高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质 被引量：44
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作者 田晨煦 徐小平 +3 位作者 廖丽云 张洁 刘静 周莎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期496-500,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 绿原酸 相关杂质 鉴别
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺 被引量：34
11
作者 秦燕 张美金 林海丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期397-400,共4页
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-... 建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类抗生素 饲料 测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：38
12
作者 郭德华 汪国权 +4 位作者 王东辉 李波 王敏 金玉娥 陈笑梅 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期16-18,共3页
依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯... 依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯提取浓缩后,用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性,用同位素内标法定量。检出限均为0.3μg/kg。在0.3、1.0和5.0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率为85.2%～112.5%,相对标准偏差均不大于6.3%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 硝基呋喃类代谢物 药物残留 含量测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚 被引量：35
13
作者 张圣虎 张易曦 +3 位作者 吉贵祥 徐怀洲 刘济宁 石利利 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-24,共6页
采用高效液相色谱—串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚。将解冻后的尿样酶解经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3种目标物质在0.2-50μg/L质量浓度范围内线性关系良好相关系数均大于0.99定量限（LOQ）在0.0... 采用高效液相色谱—串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚。将解冻后的尿样酶解经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3种目标物质在0.2-50μg/L质量浓度范围内线性关系良好相关系数均大于0.99定量限（LOQ）在0.05-0.27μg/L之间。在5,10和50μg/L加标水平下平均回收率为85.7%-118.6%相对标准偏差RSD（n=3）为4.1%-10.5%。20组儿童与成人的尿样结果表明,尿样中均检出3种目标物,其中,四溴双酚A和辛基酚在儿童及成人尿样中的暴露浓度基本相同,但是双酚A的暴露水平具有显著性差异（儿童〉成人）。 展开更多
关键词 双酚A 四溴双酚A 辛基酚 高效液相色谱-串联质谱法 儿童 成人 尿液
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两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留 被引量：32
14
作者 刘培勇 张惠 +2 位作者 米之金 张良成 张光仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1098-1104,共7页
建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定... 建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果表明,在20~400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1~1.0μg/kg和0.2~3.0μg/kg。对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3%~105.5%之间,相对标准偏差为1.3%~11.6%(n=6)。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 两步液液萃取 固相萃取 磺胺 兽药残留 猪肉
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通过式净化-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中42种兽药残留 被引量：32
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作者 张林田 陆奕娜 +3 位作者 黄学泓 林文 李冠斯 吕坚铃 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期81-87,共7页
建立了猪牛肉、虾、鱼等动物源性食品中磺胺类、磺胺增效剂及喹诺酮类共42种兽药残留的通过式净化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液匀浆提取,过PRiME HLB小柱净化,浓缩后流动相溶解。以Waters Atlantis T3色谱... 建立了猪牛肉、虾、鱼等动物源性食品中磺胺类、磺胺增效剂及喹诺酮类共42种兽药残留的通过式净化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液匀浆提取,过PRiME HLB小柱净化,浓缩后流动相溶解。以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子源(ESI^+)、多反应监测模式保留时间窗口检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,42种兽药在1~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,42种兽药的检出限(S/N>3)为1.0μg/kg、定量限为(S/N>10)为2.0μg/kg,三个添加水平的回收率在81.1%~115.9%之间,批内、批间的相对标准偏差(RSD)为6.8%~22.1%。本方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类药物 磺胺增效剂 喹诺酮类药物 动物源性食品
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北京市市售鸡蛋和鸭蛋中全氟化合物的污染水平研究 被引量：32
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作者 齐彦杰 周珍 +1 位作者 史亚利 孟昭福 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期244-250,共7页
研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化... 研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化调聚酸)进行了系统性分析.结果表明北京市市售鸡蛋和鸭蛋样品中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中鸡蛋中共检出9种全氟化合物,以全氟壬酸(PFNA)、全氟庚酸(PFHpA)和全氟辛酸(PFOA)为主,平均含量分别为0.105、0.073和0.069 ng·g-1;鸭蛋中共检出10种全氟化合物,以全氟辛烷磺酸(PFOS)和PFOA为主,平均含量分别为0.378ng·g-1和0.296 ng·g-1.鸡蛋和鸭蛋中均未检出全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFTA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和8:2饱和调聚酸(FOEA).鸭蛋中总PFCs约是鸡蛋的3.4倍.鸡蛋中PFNA和PFHpA之间(r=0.954)以及鸭蛋中全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十三酸(PFTrDA)之间(r=0.915)均存在较强的正相关性.对人体健康风险评价结果显示,北京市市售鸡蛋和鸭蛋中PFOS和PFOA污染水平不会对北京市居民产生即时危害. 展开更多
关键词 鸡蛋 鸭蛋 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱法 污染水平
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐 被引量：31
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作者 刘艳英 吴敏 +1 位作者 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期821-824,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4）混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12（... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4）混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12（Synergi 4u MAX-RP 80A柱）分离,以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联四极杆质谱仪检测,外标法定量。结果表明,高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~1.7%,定量下限（S/N〉10）为0.1μg/L,检出限（S/N=3）为0.03μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好,可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 高氯酸盐 牛奶 残留分析
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基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应 被引量：30
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作者 赵金利 王成龙 +5 位作者 刘佳 黄松 黄小清 戚平 王宇 宋安华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期742-746,共5页
[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜... [目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 高效液相色谱-串联质谱法 基质效应
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂 被引量：29
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作者 姜子波 任国杰 +3 位作者 毛希琴 李春玲 张国翠 王灵芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期792-798,共7页
采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂（吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗... 采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂（吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3）的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18（2.7μm,3.0 mm×50 mm）色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01～1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05～0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%～106.3%,相对标准偏差（RSD）均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。 展开更多
关键词 化妆品 禁用着色剂 高效液相色谱-串联质谱法
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湖南常见辣椒品种游离氨基酸主成分分析及综合评价 被引量：28
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作者 葛帅 王蓉蓉 +6 位作者 王颖瑞 叶美玲 覃业优 丁胜华 周辉 蒋立文 邓放明 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期91-102,共12页
游离氨基酸参与辣椒中风味物质的合成,其种类及含量与辣椒品种密切相关。采用高效液相色谱-串联质谱法对湖南常见大红椒、青尖椒、螺丝椒、小米椒、小红椒、大青椒6种辣椒的游离氨基酸进行分析,明确不同辣椒品种游离氨基酸组成差异,以... 游离氨基酸参与辣椒中风味物质的合成,其种类及含量与辣椒品种密切相关。采用高效液相色谱-串联质谱法对湖南常见大红椒、青尖椒、螺丝椒、小米椒、小红椒、大青椒6种辣椒的游离氨基酸进行分析,明确不同辣椒品种游离氨基酸组成差异,以期为合理开发和利用辣椒资源提供理论依据。结果表明:6种辣椒中共检出24种游离氨基酸,其中青尖椒、螺丝椒、大青椒未检出胱氨酸,大红椒、小米椒、小红椒未检出羟脯氨酸。相比于其他游离氨基酸,各品种中天冬酰胺、谷氨酰胺、天冬氨酸、丝氨酸、γ-氨基丁酸、赖氨酸含量较高。6种辣椒中总游离氨基酸质量分数在7.28~19.36mg/g(以干质量计),其中大红椒总游离氨基酸含量最高,螺丝椒含量最低。通过味道强度值分析发现:鲜味氨基酸是辣椒的主要呈味氨基酸,其中谷氨酸、天冬氨酸和赖氨酸对鲜味贡献较大,其他呈味氨基酸起到协调风味的作用;大红椒与小米椒较其他品种辣椒鲜味更为突出。聚类分析表明:大红椒与小米椒、大青椒与青尖椒、小红椒与螺丝椒品质较为接近;部分氨基酸,如苏氨酸与天冬酰胺、精氨酸与谷氨酰胺、亮氨酸与异亮氨酸、苯丙氨酸与脯氨酸呈现较强的相关性。结合主成分分析及综合评价发现,大红椒、小米椒、大青椒中游离氨基酸品质优于青尖椒、小红椒、螺丝椒。 展开更多
关键词 辣椒 游离氨基酸 主成分分析 聚类分析 高效液相色谱-串联质谱法
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