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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物 被引量：20
1
作者 胡青 孙健 +5 位作者 于泓 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期93-102,共10页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加 降糖 保健食品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质 被引量：16
2
作者 黄鑫 李帅坪 +1 位作者 张勇 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1652-1658,共7页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,选... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,对检测的6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质分别选择一个定性离子对和一个定量离子对。测定Wistar大鼠海马和大脑皮层中6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质的含量,对比两种不同脑组织样品前处理方法对神经化学物质含量测定结果的影响。17种神经化学物质在10 min内即可完成同时测定,检测方法线性关系良好,日内和日间精密度、加标回收率和重复性满足分析要求。本方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于脑组织中生物胺类及氨基酸类神经化学物质的含量测定,可为生物胺类及氨基酸类神经化学物质提供有效的样品前处理方法和检测手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 生物胺类神经化学物质 氨基酸类神经化学物质 脑组织
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测 被引量：12
3
作者 李明华 郭晓晗 +3 位作者 柳温曦 程显隆 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期859-864,共6页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速为0.3 mL·min^-1;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM),对特征肽目标离子m/z 774.5(双电荷)→977.8和m/z 774.5(双电荷)→1034.6进行检测。结果:阿胶中新阿胶掺入量为1%~12%、龟甲胶中新阿胶掺入量为2%~11%、鹿角胶中新阿胶掺入量为3%~12%的范围内,掺入量与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=4471X-29.00(r^2=0.9971),Y=4468X-63.33(r^2=0.9963),Y=4262X-74.48(r^2=0.9980)。检测下限浓度为0.1 g·mL^-1。5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中,有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶。结论:所建立方法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性良好,可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测。 展开更多
关键词 阿胶 龟甲胶 鹿角胶 猪皮源成分 特征肽 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中14种美白活性成分 被引量：11
4
作者 童兰艳 肖昭竞 +4 位作者 李根容 余文琴 周朝旭 代政华 邹孝 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期96-102,共7页
建立了同时测定含油化妆品中14种美白活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的方法。以20 mmol/L KH_(2)PO_(4)溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,经HLB固相萃取小柱净化,过0.22μm滤膜。选择shim-pack GIST C... 建立了同时测定含油化妆品中14种美白活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的方法。以20 mmol/L KH_(2)PO_(4)溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,经HLB固相萃取小柱净化,过0.22μm滤膜。选择shim-pack GIST C18 AQ色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换模式和多反应监测(MRM)模式检测。在最优条件下,14种美白活性成分在10 min内实现有效分离,在各自线性范围内,14种美白活性成分的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.15~2.5 mg/kg,定量限为0.5~7.5 mg/kg,加标回收率为70%~117%,相对标准偏差在0.2%~12%之间。该方法适用于化妆品中美白活性成分的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 含油化妆品 美白活性成分 固相萃取
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素 被引量：11
5
作者 郑璇 张晓岭 +1 位作者 邹家素 孙静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期680-687,共8页
样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 m... 样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 磺胺 抗生素 地表水 废水
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁 被引量：10
6
作者 王聪 李莉 +1 位作者 王海燕 孙磊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期643-647,共5页
建立可同时测定化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。待测样品经甲醇超声提取,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,在优化的色谱、质谱条件下,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应... 建立可同时测定化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。待测样品经甲醇超声提取,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,在优化的色谱、质谱条件下,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测。用基质匹配外标曲线法进行定量分析。结果表明,西咪替丁、雷尼替丁的检出浓度分别为0.03和0.02 ng/g,在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),低、中、高3个质量浓度水平下的样品加标回收率为84.9%~116.2%,RSD不超过5%。建立的方法前处理过程简单,灵敏度、线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可同时对化妆品中的西咪替丁和雷尼替丁进行测定。 展开更多
关键词 化妆品 西咪替丁 雷尼替丁 抗组胺 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸 被引量：10
7
作者 孙文闪 诸骏杰 +3 位作者 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期322-326,共5页
建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0... 建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)的乙酸铵(用氨水调节pH至12)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~9.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 土壤
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种农药残留 被引量：10
8
作者 王柄钧 史晓梅 +4 位作者 张巍巍 张江旭 赵文君 罗云敬 钱承敬 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7272-7280,共9页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,采用T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 101种农药残留在3个添加水平(50、100和200μg/kg)下回收率在62.31%~119.74%之间,相对标准偏差小于15%,定量限为0.06~23.81μg/kg。结论该方法操作简便、快速,有较高的灵敏度和准确度,可应用于主要原粮与油料中农药残留日常筛查工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 主要原粮与油料 农药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素 被引量：8
9
作者 王立亚 刘嘉飞 +5 位作者 李星星 曾雪芳 叶静怡 齐春艳 梁旭霞 雷毅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第12期2975-2979,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。 展开更多
关键词 展青霉素 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 山楂制品
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食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定 被引量：2
10
作者 饶雅琨 王苑桃 +5 位作者 孙晓 王涛 董曼曼 李旸 李荣 张亚锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第6期228-235,共8页
目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-dio... 目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加 O-丙基伐地那非 伐地那非衍生物
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串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物 被引量：7
11
作者 谭丽容 程敏 +1 位作者 林伟斌 张龙开 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7418-7426,共9页
目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和... 目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.结果 本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定.20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5 ng/mL范围.结论 该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具. 展开更多
关键词 改善阳虚 缓解体力疲劳 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加物
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亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜水果中8种高极性农药残留 被引量：7
12
作者 金玉娥 徐骞 +5 位作者 薛黎明 乐孙阳 熊丽蓓 唐艳 万静宜 汪国权 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期701-707,共7页
[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉... [背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威、草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦)残留的检测方法。[方法]通过比较多种类型亲水作用色谱柱及对流动相p H值和缓冲液浓度的优化,实现8种农药有效色谱保留和分离。基于色谱条件下高极性农药的质谱优化,建立目标物的多反应监测(MRM)通道。在样品前处理中对基质含水量、提取溶剂、净化方式进行优化,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱的MRM模式检测,同位素内标法定量。以加标回收率评价方法的准确度,相对标准偏差评价方法的精密度。将所建立的方法应用于57件市售蔬菜水果样本的检测,考察方法的适应性和了解高极性农药的残留状况。[结果]对电喷雾源正离子模式(ESI^(+))检测,选择Sielc Obelisc R为色谱柱,20 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(pH=3±0.05)和乙腈做流动相;对电喷雾源负离子模式(ESI^(-))检测,选择Shodex Asahipak NH2P-502D为色谱柱,5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(pH=11±0.05)和乙腈做流动相,可以获得较好的色谱分离和峰形;在对样品含水量标化,以2%酸化甲醇为提取溶剂,C18分散固相萃取净化的最优化条件下,矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威5种农药在1.00~100μg·L^(-1)浓度范围内,草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦3种农药在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内线性良好(相关系数>0.999),方法的检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.025 mg·kg^(-1)。在低、中、高3个浓度(定量限、2倍定量限和5倍定量限)加标水平下,方法的回收率在85.3%~113.2%之间,相对标准偏差范围为1.5%~9.5%(n=6)。57件市售蔬菜水果样品中检出的农药有矮壮素、灭蝇� 展开更多
关键词 蔬菜 水果 亲水作用色谱 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 高极性农药 农药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁 被引量：7
13
作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期149-154,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%～110%,相对标准偏差为5.1%～14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01μg/L和0.1μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 马桑亭 马桑宁 马桑中毒 血浆 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺 被引量：6
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作者 满正印 王全林 +2 位作者 李和生 张爱芝 沈坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期267-274,共8页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食品级聚苯乙烯（PS）和聚乙烯（PE）色母粒中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食品级聚苯乙烯（PS）和聚乙烯（PE）色母粒中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取;将PS色母粒过柱液和PE色母粒提取液浓缩,浓缩液用甲醇-水（1∶9,v/v）定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）,以0.07%（v/v）甲酸甲醇溶液-水（1∶9,v/v）为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种PAAs的方法检出限为6~10μg/kg,定量限为20~30μg/kg,2种不同基质样品在20、100、200μg/kg等3个添加水平的平均回收率为61.3%~119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~14.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 内标法 初级芳香胺 食品级色母粒
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固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量 被引量：5
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作者 陈萌 郭项雨 +5 位作者 王志娟 马强 白桦 肖海清 王鹏龙 雷海民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期669-673,共5页
对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品... 对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 双酚A 4-n-辛基酚 4-n-壬基酚 食品加工电器
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定血浆和尿液中3种-鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽 被引量：5
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作者 周华 吴香伦 +3 位作者 黄琴 刘倩 周佳莉 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第18期2199-2201,2205,共4页
目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定人体血浆及尿液样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分析方法。方法 尿样经滤膜过滤后直接进样,血浆样品采用含10%甲醇的乙腈沉淀去... 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定人体血浆及尿液样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分析方法。方法 尿样经滤膜过滤后直接进样,血浆样品采用含10%甲醇的乙腈沉淀去除蛋白后,在BEH C18色谱柱上进行分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质加标外标法定量。结果 尿液样品和血浆样品分别在2μg/L~100μg/L和1μg/L~100μg/L具有良好的线性;尿液样品的检出限为0. 3μg/L~0. 6μg/L,血浆样品的检出限为0. 15μg/L~0. 3μg/L(S/N=3);低、中、高3个加标水平的加标回收率分别为90. 1%~112. 6%和86. 5%~110. 3%;相对标准偏差分别为2. 9%~12. 2%和2. 5%~10. 3%(n=6)。结论 本方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,可为中毒患者的及时救治提供准确可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 血浆 尿液
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稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量 被引量：4
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作者 冯鑫 吕佳 +7 位作者 别玮 韩深 张晓梅 王金花 鲍蕾 汪龙飞 梁成珠 吕美玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期80-86,共7页
目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-... 目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-酪蛋白变异体的分析方法。方法首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%~4.720%。结论本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。 展开更多
关键词 Β-酪蛋白 A2β-酪蛋白 A2牛奶 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪肉及肝脏中肾上腺素代谢物 被引量：4
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作者 王聪 赵晓宇 +1 位作者 孙磊 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7909-7914,共6页
目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效... 目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪进行测定。采用内标曲线法对目标化合物进行定量分析。结果本方法在线性范围2.5~120.0 ng/mL内,线性良好,相关系数为0.9999。方法检出限为0.3μg/kg,在低、中、高3个浓度下,样品加标回收率范围为60.2%~104.9%,相对标准偏差为1.3%~12.6%。结论本方法前处理简便,线性、回收率、灵敏度及重复性均满足方法学要求,可同时对猪肉及肝脏中的2种肾上腺素代谢物进行测定。 展开更多
关键词 猪肉 肝脏 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸 3 4-二羟基扁桃酸 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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液相色谱-串联质谱法定量检测油脂中16种多环芳烃
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作者 王玉娇 冯潇慧 +6 位作者 冯胜楠 范伟 郭时印 覃静萍 熊巍林 孟庆石 唐忠海 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期20-30,共11页
目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)含量的方法。方法油脂经乙腈提取处理后,采用柱纯化技术对PAHs进行富集,通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。重点优化离子源的选择,色... 目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)含量的方法。方法油脂经乙腈提取处理后,采用柱纯化技术对PAHs进行富集,通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。重点优化离子源的选择,色谱柱的优化,提取溶剂和提取溶剂体积以及洗脱溶液的选择等。确定最优前处理方法为5 mL乙腈提取,PAH固相萃取柱净化并用15 mL乙酸乙酯:二氯甲烷(V:V=1:1)洗脱。最优检测条件为使用大气压化学电离源在正离子模式下进行离子化,使用EclipsePAH液相色谱柱进行分离。结果16种PAHs在0.1~500.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,检出限在0.04~1.72μg/kg,定量限在0.11~17.01μg/kg,加标回收率有最优值为75.71%~117.60%,日内相对标准偏差为0.09%~8.00%,日间相对标准偏差为0.10%~8.18%。结论该方法可准确提取并检测出16种PAHs,提高食用油中PAHs的检测效率,为食用油的安全性评价提供了方法支撑。 展开更多
关键词 固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 油脂 菜籽油
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定双壳类水产中软骨藻酸 被引量：4
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作者 岳亚军 朱波 +1 位作者 叶小莉 赖璟琦 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3727-3732,共6页
目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经... 目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。待测物经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱。多重态反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果软骨藻酸在20.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg/g,回收率为75.2%~85.7%,相对标准偏差为0.8%~3.4%。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测。 展开更多
关键词 双壳类 贝类毒素 软骨藻酸 免疫亲和柱 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 基质效应
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