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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA 被引量:36
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作者 于徊萍 卢利军 +5 位作者 张代辉 牟峻 周晓 李爱军 韩大川 荣会 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期80-83,共4页
针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中P... 针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。 展开更多
关键词 纺织品 全氟辛磺酸 全氟辛酸 快速溶剂萃取 相色谱串联质谱法
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花类、果实类中药材中禁限用及常用农药多残留检测方法的建立 被引量:31
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作者 王莹 金红宇 +2 位作者 魏赫 孙磊 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期404-412,共9页
目的以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查。方法依据风险控制的基本原则选择我国禁限用... 目的以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查。方法依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒高风险及常用农药品种作为检测指标。实验过程中对提取溶剂、净化条件及色谱质谱条件都进行了探索和优化。最终方法经乙腈超声提取,石墨炭黑固相萃取柱净化,分别以气相和液相色谱分离,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定。GC-MS/MS和LC-MS/MS皆采用内标法计算以提高结果的准确性。结果以金银花、枸杞子作为考察对象,本方法在1~100 ng·m L^(-1)之间线性良好,相关系数r>0.990 0;在质量比为5、20、100μg·kg^(-1)的三水平加标回收实验中,88%以上的农药平均回收率在70%~120%之间。结论该方法检测指标针对性强,涵盖大部分中草药中的禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于花类、果实类中药中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 中药 农药多残留 禁限用农药 果实 相色谱串联质谱法 相色谱串联质谱法
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莱州湾海域表层海水中三嗪类除草剂的分布特征 被引量:32
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作者 徐英江 刘慧慧 +6 位作者 任传博 孙岩 李凡 徐炳庆 邓旭修 张华威 王茂剑 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第3期34-39,共6页
采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净、... 采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净、脱乙基阿特拉津的检出率分别为100%、97.7%、51.2%、100%和93.0%,平均浓度分别为31.3、6.49、1.57、12.4和9.14ng/L。受陆源输入和海水交换速率的影响,被检出的三嗪类除草剂呈现出湾内高于湾口、湾西部高于东部的特点;脱乙基阿特拉津和阿特拉津的分布呈现显著正相关(R=0.336,n=43,P=0.034)。各站位阿特拉津的风险熵值均小于0.01,生态风险处于可以忽略水平。 展开更多
关键词 三嗪类除草剂 莱州湾 表层海水 分布 相色谱串联质谱法 生态风险
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液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留 被引量:27
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作者 朱建华 赵莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期646-650,共5页
建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20:80)定... 建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20:80)定容进行分析。采用XBridge^TMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0mg·L^-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40mg·L^-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.0008、0.005、0.002、0.0005mg·kg^-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0mg·kg^-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0mg·kg^-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%.批间RSD为3.3%~7.6%。 展开更多
关键词 唑虫酰胺 氟啶虫酰胺 氯虫苯甲酰胺 氟虫双酰胺 相色谱串联质谱法 残留
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苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片在健康人体的药代动力学 被引量:27
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作者 毕京峰 魏文 +6 位作者 李文淑 魏振满 屠舒 孙斌 陈红鸽 胡琳 刘军 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期432-435,共4页
目的研究苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片在中国健康人体的药代动力学。方法用随机、开放的拉丁方试验设计,12名健康受试者入选,男女各半,随机交叉单剂量口服苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片、苯磺酸氨氯地平片、阿托伐他汀钙片。用LC-MS... 目的研究苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片在中国健康人体的药代动力学。方法用随机、开放的拉丁方试验设计,12名健康受试者入选,男女各半,随机交叉单剂量口服苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片、苯磺酸氨氯地平片、阿托伐他汀钙片。用LC-MS/MS测定2种成分的血药浓度,用DAS 2.1软件计算药代动力学参数。结果单次口服苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片与苯磺酸氨氯地平片、阿托伐他汀钙片后药代动力学参数分别如下:t1/2为(46.11±11.05),(7.64±4.23)与(42.75±10.48),(8.42±4.24)h;Tmax为(8.67±3.11),(0.54±0.23)与(6.00±1.71),(1.13±1.55)h;Cmax为(4.13±1.86),(5.19±2.38)与(4.63±1.79),(3.46±2.23)ng.mL-1;AUC0-t为(200.25±91.89),(19.06±6.39)与(210.55±99.58),(19.26±6.55)ng.h.mL-1。结论苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙制成复方制剂,对阿托伐他汀的药代动力学无明显影响,氨氯地平的吸收速度略有加快。 展开更多
关键词 苯磺酸氨氯地平 阿托伐他汀钙 药代动力学 相色谱串联质谱法
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液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 被引量:24
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作者 郭新东 冼燕萍 +3 位作者 陈立伟 吴文海 罗海英 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-852,共5页
建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监... 建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%~96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。 展开更多
关键词 护肤化妆品 萃取 相色谱串联质谱法 双酚A 辛基酚 壬基酚
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液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究 被引量:21
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作者 夏于林 李明春 +3 位作者 张莹 何开蓉 尹礼国 王涛 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第3期156-158,共3页
用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜... 用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%~106%之间,定量检出限为5μg/L~12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 相色谱串联质谱法 白酒 甜蜜素 阿斯巴甜 糖精钠 安赛蜜
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同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚 被引量:20
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作者 朱勇 陈国 +2 位作者 杨挺 吴银良 皇甫伟国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期430-434,共5页
建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18... 建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2~20(克伦特罗)、1.2~100(氯霉素)、2.0~200μg.L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04 ng.g-1。牛奶中3种药物在0.05~0.10(克伦特罗)、0.30~0.60(氯霉素)、0.50~1.0 ng.g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%~107%,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 克伦特罗 氯霉素 己烯雌酚 相色谱串联质谱法 同位素稀释 牛奶 残留
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烟气中烟草特有亚硝胺LC-MS/MS分析方法的改进 被引量:19
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作者 王兆宇 王昇 +3 位作者 王娟 卢斌斌 刘克建 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第6期57-62,67,共7页
为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC... 为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。 展开更多
关键词 卷烟 烟气 烟草特有亚硝胺 相色谱串联质谱法
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基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测 被引量:19
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作者 李春 苏晓 +4 位作者 冯伟红 李娆娆 刘晓谦 李鹏跃 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期4368-4374,共7页
通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。... 通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg^(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg^(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg^(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。 展开更多
关键词 何首乌 肝毒性 真菌毒素 相色谱串联质谱法 QU ECH ERS
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液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量 被引量:19
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作者 李存 皇甫伟国 +1 位作者 杨挺 吴银良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1015-1018,共4页
建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶... 建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5~200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11~0.52μg/L;定量限为0.20~0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%~115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。 展开更多
关键词 镇静剂类药物 相色谱串联质谱法 猪尿 残留
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液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂 被引量:18
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作者 郑新华 王乐 +3 位作者 韩焕美 何桂华 张爱霞 陈晞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第4期1412-1418,共7页
目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸... 目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。 展开更多
关键词 相色谱串联质谱法 萃取 食品 合成着色剂
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液相色谱串联质谱法测定食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇 被引量:17
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作者 马书民 王明泰 +4 位作者 韩大川 荣会 胡婷婷 康明芹 周晓 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2011年第5期206-210,共5页
天然甜味剂是从天然植物中提取出来的,在安全性和营养功能方面远好于人工合成的甜味剂。本文采用液相色谱串联质谱法测定了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的残留量,并采用选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,... 天然甜味剂是从天然植物中提取出来的,在安全性和营养功能方面远好于人工合成的甜味剂。本文采用液相色谱串联质谱法测定了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的残留量,并采用选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10~1000.0mg/kg和89.0~94.9%。本研究建立了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,可以快速、灵敏、一次同时测定多个、多类别天然甜味剂及其阳性确证。也为打破国外技术性贸易壁垒、增强我国出口产品在国际市场竞争力提供了有力的保障。 展开更多
关键词 食品 甘露糖醇 麦芽糖 木糖醇 山梨糖醇 萃取 相色谱串联质谱法
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新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中β-受体激动剂残留 被引量:16
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作者 曲斌 耿士伟 +4 位作者 陆桂萍 蒋天梅 邵德佳 陈蓉 郭良雪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4747-4754,共8页
目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激... 目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 残留 QUECHERS 相色谱串联质谱法
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液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量 被引量:15
15
作者 李存 赵莉 +2 位作者 杨挺 吴银良 皇甫伟国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期239-242,共4页
建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进... 建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%~98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。 展开更多
关键词 四聚乙醛 相色谱串联质谱法 蔬菜 残留
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刺参(Apostichopus japonicus)中 13 种三嗪类除草剂残留情况及风险评估 被引量:15
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作者 任传博 田秀慧 +6 位作者 孙岩 邓旭修 刘慧慧 薛敬林 徐英江 宫向红 王茂剑 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第3期244-249,120,共7页
超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopus japonicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同程度的... 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopus japonicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同程度的检出,其余10种除草剂均未检出,其中检出率最高的为扑草净(77.2%),其次为阿特拉津(15.8%)和莠灭净(8.77%);最高检出浓度分别为阿特拉津(0.84μg/kg)、扑草净(54.4μg/kg)和莠灭净(0.69μg/kg)。依照所建立的方法对采集的刺参样品中三嗪类除草剂的残留量采用安全指数法进行评估,表明在所采样月份中,13种三嗪类除草剂残留对刺参安全没有影响。在所采样的6个城市中,其安全指数均小于1,说明刺参安全状态很好,除草剂对刺参安全没有影响。阿特拉津、扑草净和莠灭净的风险系数依次为0.2、0.38和0.2,均小于1.5,表明上述3种物质均为低度风险。从风险系数来看,本研究进一步确定所采样的6城市的刺参在除草剂残留方面是低风险的,是安全的。 展开更多
关键词 刺参 除草剂 阿特拉津 扑草净 莠灭净 相色谱串联质谱法 风险评估
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同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量 被引量:15
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作者 李存 吴银良 杨挺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期271-274,共4页
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲... 建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75~2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%~111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。 展开更多
关键词 猪肝 地塞米松 倍他米松 同位素稀释 相色谱串联质谱法
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留 被引量:13
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作者 吉彩霓 岳振峰 欧阳姗 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期123-125,共3页
关键词 相色谱串联质谱法 沙丁胺醇 克伦特罗 β-肾上腺素受体激动剂 同时测定 萃取 残留 猪肉 支气管扩张剂 食用动物
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雷公藤片中5种有效成分同时测定及其质量评价研究 被引量:14
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作者 谷升盼 付淑军 +3 位作者 MUSSA Ally 寻明金 圣勇 何新 《天津中医药》 CAS 2015年第1期38-41,共4页
[目的]建立雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的液相色谱串联质谱法的同时定量测定的方法。[方法]采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)测定含量,使用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5... [目的]建立雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的液相色谱串联质谱法的同时定量测定的方法。[方法]采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)测定含量,使用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用40 mmol/L甲酸铵水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,采用正离子模式大气压化学电离源(APCI源)。检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.0/105.0)、雷公藤红素(451.2/201.0)、雷公藤内酯甲(455.3/409.7)、雷公藤定碱(884.4/856.5)、雷酚内酯(313.2/225.2)。[结果]雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯的线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为105.67%、94.07%、101.90%、99.28%、101.92%,RSD分别为2.65%、5.17%、2.68%、2.65%、3.27%。[结论]本研究所建立的LC-MS/MS分析方法稳定可靠、简便易行,可用于雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的同时定量分析,为雷公藤片的质量评价和质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 雷公藤片 含量测定 相色谱串联质谱法
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液相色谱串联质谱法测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物的残留量 被引量:12
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作者 胡婷婷 赵韫慧 +4 位作者 刘浩 宋清莲 顾婷婷 孙群 肖建光 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6494-6502,共9页
目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲... 目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃。多反应监测模式测定,外标法定量。结果 16种目标化合物线性良好,相关系数均大于0.9992,方法的最低检出限在0.1~0.5μg/L之间,大部分待测物的平均回收率为79.9%~95.8%,相对标准偏差为3.1%~12.0%。结论该方法快速、准确,适用于鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 磺胺类药物 鸡蛋粉 相色谱串联质谱法
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